THEBQIAXXX-2021-催化剂微反评价装置-2021 征求意见稿

ICS120.10

CSSH90

T/HEBQIA

团体标准

T/HEBQIAXXX—2021

催化剂微反评价装置

Singlereactorandsingledistillationtowercatalystmicro-re-evaluationdevice

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

河北省质量信息协会发布

T/HEBQIAXXX—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由青岛舜意达化工有限公司提出。

本文件由河北省质量信息协会归口。

本文件起草单位：XXX。

本文件主要起草人：XXX。

本文件首次发布。

II

T/HEBQIAXXX—2021

催化剂微反评价装置

1范围

本文件规定了催化剂微反评价装置的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于DMC合成的非均相催化剂评价时采用的催化剂微反评价装置。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB150.1压力容器第1部分：通用要求

GB/T191包装储运图示标志

GB/T5226.1机械电气安全机械电气设备第1部分：通用技术条件

GB7231-2003工业管道的基本识别色、识别符号和安全标识

GB/T13306标牌

GB/T13384机电产品包装通用技术条件

HG/T2098釜用机械密封类型、主要尺寸及标志

HG/T2122釜用机械密封辅助装置

HG/T20569机械搅拌设备

HG20592～HG20635钢制管法兰、垫片、紧固件

HG/T20582钢制化工容器强度计算规范

HG/T20583钢制化工容器结构设计规范

NB/T47015压力容器焊接规程

NB/T47020～NB/T47027压力容器法兰、垫片、紧固件

NB/T47027压力容器法兰用紧固件

NB/T47065.2容器支座第2部分：腿式支座

NB/T47065.4容器支座第4部分：支承式支座

NB/T47065.3容器支座第3部分：耳式支座

TSG21固定式压力容器安全技术监察规程

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4缩略语

以下缩略语适用于本文件。

DMC：碳酸二甲酯（DimethylCarbonate）

3

T/HEBQIAXXX—2021

EC：碳酸乙烯酯（EthyleneCarbonate）

5使用条件

环境条件

5.1.1温度为0～40℃。

5.1.2相对湿度不大于85%。

5.1.3大气压为80kPa～106kPa。

5.1.4周围无易燃﹑易爆、腐蚀性气体及导电尘埃。

5.1.5机械振动小到其影响可以忽路不计。

5.1.6除地磁场外，其他外界磁场小到其影响可以忽略不计。

供电条件

5.2.1额定电压为交流380V以及220V，允许偏离额定值的范围为-15%～＋10%。

5.2.2额定频率为50Hz，允许偏离额定值的范围为±2%。

6技术要求

基本要求

催化剂微反评价装置的材料、设计、制造，试验与检验等技术要求除应符合设计图样要求及本文件

外，还须遵循TSG21、GB150.1以及国家或行业颁布的相关法令、法规和规程的规定，所有配套件必须

具有质量合格证明书。

设计要求

6.2.1催化剂微反评价装置的管件主体应具有足够的传热能力。

6.2.2受压元件的结构设计与强度计算应符合GB150.1、HG/T20582和HG/T20583的规定，夹套结

构和强度计算可参照HG/T20569进行，其他元件的计算按有关国家及行业现行标准要求进行。

6.2.3焊接结构按NB/T47015和生产厂的设计进行。

6.2.4机械密封应根据工况采用双端面密封形式或者多端面的结构，大气侧均应采用平衡型结构，应

符合HG/T2098和HG/T2122的规定。

6.2.5机械密封密封介质的压力应高于釜内压力0.1MPa～0.2MPa，釜内介质温度高于80℃或低于

-20℃时应采取冷却或保温措施，可在机械密封体外侧设置加热或冷却水夹套，也可在辅助装置中设置

换热器、换热盘管等装置。

外观质量

6.3.1整体外形应端正整齐，不得有明显的偏歪、毛刺和锈蚀等缺陷。

6.3.2管体外表面应光洁、平整，无清洁盲区。

6.3.3所有焊接件的焊接表面应清渣，焊缝应均匀、牢固，不应有脱焊、漏焊、烧穿、夹渣、气孔等

影响强度的缺陷。管体内表面应磨平焊缝后抛光，管体内表面及与介质接触的内件表面应进行抛光处理，

管体内表面抛光后的表面粗糙度Ra值不大于0.1m，内件表面抛光后的表面粗糙度为0.2m～0.4m。

6.3.4金属构件应进行防锈处理，喷涂或油漆件应平整光亮，色泽均匀，漆层牢固，其表面应无明显

流漆、斑痕、皱纹和剥落等缺陷。

4

T/HEBQIAXXX—2021

6.3.5管道及阀件排列应整齐有序，并有内容物名称和流向的标识，应符合GB7231-2003中5.1和

5.2的规定。

6.3.6控制系统的控制面板外表面易于清洁，控制面板上的文字标记应清晰易认。

6.3.7相应的铭牌、标牌以及标志应清晰、牢固、永久。

6.3.8管道上的控制元件应标注与它们功能相关的永久性标识。

材料要求

6.4.1应根据反应物料的易爆或者毒性程度特性、金属材料的耐腐蚀性、设计压力、设计温度、材料

焊接性能要求，选用符合相应牌号的材料进行加工制造。

6.4.2与反应蒸汽直接接触的材料应：

a)能抵抗反应蒸汽以及冷凝物的侵蚀；

b)不会导致反应蒸汽质量的恶化；

c)不会释放出数量足以危害健康的有毒物质。

6.4.3容器法兰、垫片紧固件应符合NB/T47020～NB/T47027的规定。

6.4.4管件的法兰、垫片及紧固件应符合HG20592～HG20635的规定。

6.4.5支座形式可采用腿式支座、支承式支座、耳式支座和裙式支座，应分别符合NB/T47065.2、NB/T

47065.4、NB/T47065.3中的有关规定。

6.4.6应设置安全阀、排放阀、压力表等安全附件，并符合GB150.1和TSG21的规定。

结构要求

6.5.1进料单元

6.5.1.1进料物料

进料单元的进料物料应包括如下：

a)氮气（N2），作为各原料罐氮封使用等；

b)碳酸乙烯酯（EC）液体，使用原料；

c)甲醇（CH3OH）液体，使用原料；

d)乙醇（CH3CH2OH）液体，使用原料；

e)二氧化碳（CO2）气体或液体，使用原料。

6.5.1.2进料配置

6.5.1.2.1N2到达装置和CO2到达装置中的压力表应能检测气源的总压。

6.5.1.2.2用于存放液体的各原料罐设计容积应不低于产品设计的95%，现场液位计应能实时反映出

反应过程中消耗原料的液位值。

6.5.1.2.3电加热套或者冷却装置应配有温度显示的控制装置，控制精度为±2℃。

6.5.1.2.4通过CO2气体进料方式的CO2应在质量流量控制器控制和流量计量的条件下进入固定床反

应器。

6.5.2反应精馏塔

6.5.2.1结构组成

反应精馏塔单元主要由原料预热部分、反应精馏塔、塔顶回流及取样部分、塔底取样部分组成。

6.5.2.2原料预热部分

5

T/HEBQIAXXX—2021

6.5.2.2.1EC预热器预热温度为150℃，应包括3个进料口。

6.5.2.2.2甲醇预热器预热温度为120℃，应包括1个进料口。

6.5.2.3反应精馏塔

反应精馏塔的精馏段、反应段、提馏段和塔釜通过法兰连接，分别设有热电偶、塔顶出料管线、塔

釜设有压力传感器，配备电加热套用于加热和保温。

6.5.2.4塔顶、塔底及取样部分

6.5.2.4.1塔底部采用热虹吸的方式再沸器，塔顶配有空冷器、塔顶水冷器冷凝和冷却。

6.5.2.4.2通过时间比控制三通采用电磁阀，从而控制回流比，设有液位控制、液位传感器和控制阀

组控制产品分离。

6.5.3固定床反应器

6.5.3.1采用三段式的电加热炉，分为预热段、等温段、保温段，通过程序控制进行升降温，设置的

温度安全开关具有自动保护功能。

6.5.3.2固定床反应器的安全阀在超压限值的情况下，会自动起跳、进行卸压。

6.5.3.3操作模式应包括“上进下出”和“下进上出”。

6.5.4公用工程

应包括供仪表用的压缩空气机、制冷机、高压放空线、低压放空线等。

性能要求

6.6.1密封性

采用氮气进行密封性预实验后，再用氮气置换系统三次，最后采用氢气置换系统进行静态气密性试

验应无泄漏。

6.6.2反应压力

反应精馏塔及其附属设备，设计压力2.5MPa；固定床反应器及其附属设备，设计压力10.0MPa。

气密试验时，气密最高压力不得超过设备的设计压力。

6.6.3反应温度

催化剂微反评价装置的主要反应温度和各装置的操作温度应在工艺的合理设置范围内，EC为原料

时，保温温度应控制在60℃～80℃左右。

6.6.4气体流速

催化剂微反评价装置的主要反应温度和各装置的操作温度应在工艺的合理设置范围内，按照工艺

方案进行操作，参数可根据反应实际调整。

6.6.5催化剂装填量

固定床反应器装置的反应管的等温段应能填装10mL的催化剂。

6.6.6电加热控制准确度

温度准确度的控制偏差应在±1℃。

6

T/HEBQIAXXX—2021

安全要求

6.7.1催化剂微反评价装置控制系统的安全性能应符合GB/T5226.1的规定。

6.7.2应有一套完整的安全联锁保护机制。

6.7.3电加热设备应采用独立于控制系统的超温联锁保护。

7试验方法

外观质量

对装配完成的催化剂微反评价装置在自然光线下按照目测法进行检查。

材料要求

根据材料的质量合格证明文件或者检测报告进行检查。

结构要求

催化剂微反评价装置的应符合产品的设计，采用手动操作法对进料单元、反应精馏塔、固定床反应

器、公用部分根据设计图纸进行检查。

性能要求

7.4.1试验条件

7.4.1.1除特殊的试验条件要求，工作条件应符合第5章的要求。

7.4.1.2试验场地应宽敞，便于试验工作的展开，具备必要的电源和防火设施。

7.4.1.3试验用仪器设备要求如下：

a)试验用仪器设备应在检定周期内；

b)试验所用的仪器设备量程、准确度应与所测项目相适应；

c)试验开始前应对所用仪器设备的技术状态完好情况进行确认。

7.4.2试验样机

准备一台装配完成的催化剂微反评价装置，接通电源后，到装置AC柜面板上启动装置总电开关。

7.4.3密封性

7.4.3.1试验规定

7.4.3.1.1试漏时升压或降压速度不大于0.5MPa/min；

7.4.3.1.2用可燃气体检漏仪进行检查。如发现泄漏点，将装置完全泄压后才可进行处理。严禁带压

处理，如果需要开口处理，处理后应至少吹扫一次；每次静态气密试验最高压力按照本轮实验方案最高

操作压力的1.1倍进行；装置充压后静置试漏，记录压力变化。如果16h压力降(ΔP)≤试漏压力(P1)

的4%(要考虑温度的影响)，则为试压合格，即ΔP≤0.04P1。

7.4.3.1.3装置系统在静态气密试验合格后，按照催化剂实际装填尺寸位置确定各管芯热偶的位置尺

寸，插好热偶。

7.4.3.2操作检查

7.4.3.2.1充氮气至压力达到0.5MPa，切断气源，查看流程管线各接头部位，检查是否有明显泄漏

7

T/HEBQIAXXX—2021

点，进行初步查漏。

7.4.3.2.2用氮气置换系统三次，每次充压至0.5MPa～2.0MPa。氮气置换完毕后，要对其进行静态

气密16h试验。静态气密试验步骤如下：

a)改用氢气置换系统三次后，再充压至2.0MPa，切断气源，用试漏液查漏；

b)无漏点后，充氢气至压力达到4.0MPa，切断气源，用试漏液查漏；

c)无漏点后，用氢气以不大于0.5MPa/min的速度将系统压力升至工艺方案中要求的最高压力

的1.1倍，切断气源，用试漏液查漏，并稳定至少16h，记录此期间的气密试验数据。

7.4.4反应压力

各个装置的操作压力，用压力调节阀调至3个不同压力，每个压力隔5min记录实际压力读数，取平

均值。

7.4.5反应温度

进行装置升温预实验，待装置升温结束稳定后，采用红外升温仪对装置各个对温度有要求的部位进

行测点测温。必要时可对加热模块单独进行试验，将装置的加热模块从室温升至所能达到的设定温度，

当温度稳定时，记录装置当前所测到的实际温度，重复三次取平均值。

7.4.6气体流速

装置的出气口接皂膜流量计，测试装置的总出气流速，设定三段流速重复测试三次，读数取平均值。

7.4.7催化剂装填量

准备反应精馏塔和固定床反应器装置的反应管各3根，将定量的催化剂（最大设计体积标称值）填

装在反应管的中端，检查是否完全填充。

7.4.8电加热控制准确度

将装置的热点偶和一根参考热点偶的测温点绑在一起，放置在反应管内的同一位置，对装置反应管

升温，当温度稳定在设定温度时，同时记录下装置自身热点偶和参考热点偶的温度。

安全要求

按照GB/T5226.1的规定进行，联锁保护机制应符合产品的保护设计。

8检验规则

检验分类

检验分为出厂检验和型式检验。

出厂检验

8.2.1每台产品出厂前必须做出厂检验，检验合格方可出厂，出厂产品须有合格证。

8.2.2出厂检验的项目包括外观质量、材料要求、结构要求、性能要求。

8.2.3出厂检验若有不合格的项目，对产品进行返修，直至全部合格为止。

型式检验

8.3.1型式检验时机

8

T/HEBQIAXXX—2021

有下列情况之一时，应进行型式检验：

a)新产品投产或老产品转厂生产的试制定型鉴定；

b)正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能；

c)产品长期停产后，恢复生产；

d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；

e)行业主管部门、国家或行业质量监督机构提出要求。

8.3.2型式检验项目

型式检验的项目包括第5章的所有要求。

8.3.3样品数量和检验方案

从出厂合格的产品随机抽取一台进行试验。

8.3.4判定

当检验项目均符合本标准要求时判该检验样品为合格，若有不合格的项目，允许重新加倍抽样，其不

合格项目重新进行检验，其中性能要求为必须合格的项目，若仍不合格，则判为型式检验不合格。

9标志、包装、运输和贮存

标志

9.1.1每台催化剂微反评价装置在明显位置应设置铭牌，应符合GB/T13306的规定，铭牌应包括以下

内容：

a)制造商名称、商标和地址；

b)电源电压、频率、输入功率；

c)制造日期和产品编号；

d)产品总重；

e)执行标准号；

f)压力容器制造许可证号。

9.1.2检验合格证上至少应有下列标志：

a)制造商名称；

b)产品名称、型号和产品编号；

c)检验日期；

d)检验员代号。

9.1.3外包装箱上至少应有下列标志：

a)生产单位；

b)商标；

c)产品名称；

d)产品型号；

e)执行标准号；

f)“防潮”、“向上”、“小心轻放”等符合GB/T191的包装储运图示标志。

9

T/HEBQIAXXX—2021

包装

9.2.1每台催化剂微反评价装置应用中性塑料薄膜包住，采用型钢作为托架包装或木包装。

9.2.2随机工具和附件单独用木箱包装、并附有随机文件。随机文件包括：装箱单、合格证明书、使

用说明书。

9.2.3包装应有一定的强度，符合GB/T13384的规定。

运输

产品可用多种运输工具运输，运输中严禁强烈撞击和直接淋雨雪。

贮存

产品应贮存通风良好的库房内，贮存时应严防受潮及日晒。严禁与有毒、易燃、易爆及易挥发物品

混放在同一仓库。

10

T/HEBQIAXXX—2021

目次

前言...........................................................................II

1范围................................................................................3

2规范性引用文件......................................................................3

3术语和定义..........................................................................3

4缩略语..............................................................................3

5使用条件............................................................................4

环境条件........................................................................4

供电条件........................................................................4

6技术要求............................................................................4

基本要求........................................................................4

设计要求........................................................................4

外观质量........................................................................4

材料要求........................................................................5

结构要求........................................................................5

性能要求........................................................................6

安全要求........................................................................7

7试验方法............................................................................7

外观质量........................................................................7

材料要求........................................................................7

结构要求........................................................................7

性能要求........................................................................7

安全要求........................................................................8

8检验规则............................................................................8

检验分类........................................................................8

出厂检验........................................................................8

型式检验........................................................................8

9标志、包装、运输和贮存..............................................................9

标志............................................................................9

包装...........................................................................10

运输...........................................................................10

贮存...........................................................................10

I

T/HEBQIAXXX—2021

催化剂微反评价装置

1范围

本文件规定了催化剂微反评价装置的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于DMC合成的非均相催化剂评价时采用的催化剂微反评价装置。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB150.1压力容器第1部分：通用要求

GB/T191包装储运图示标志

GB/T5226.1机械电气安全机械电气设备第1部分：通用技术条件

GB7231-2003工业管道的基本识别色、识别符号和安全标识

GB/T13306标牌

GB/T13384机电产品包装通用技术条件

HG/T2098釜用机械密封类型、主要尺寸及标志

HG/T2122釜用机械密封辅助装置

HG/T20569机械搅拌设备

HG20592～HG20635钢制管法兰、垫片、紧固件

HG/T20582钢制化工容器强度计算规范

HG/T20583钢制化工容器结构设计规范

NB/T47015压力容器焊接规程

NB/T47020～NB/T47027压力容器法兰、垫片、紧固件

NB/T47027压力容器法兰用紧固件

NB/T47065.2容器支座第2部分：腿式支座

NB/T47065.4容器支座第4部分：支承式支座

NB/T47065.3容器支座第3部分：耳式支座

TSG21固定式压力容器安全技术监察规程

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4缩略语