（正式版）DB36∕T 1131-2019 《改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法》

DB36StandardtestmethodforSBSandSBRcontentofmodifiedasphalt-江西省市场监督管理局发布I 1 1 1 2 2 3 5 6 6 6 6 6 7 8 本标准依据GB/T1.1-2009给1改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定红外光谱法GB/T32198红外光谱定量分析GB/T32199红外光谱定性分析JTGE20公路工程沥青及沥青混合料GB/T6040、GB/T14666、GB/T3219公路建设中，用于生产改性沥青的基础沥青SBSstyrene-butadiene-styreneblockcopo苯乙烯—丁二烯—苯乙烯嵌段共聚物，一种热ATR法attenuatedtotalr2的计算，对照标准曲线，确定试样中改性剂的5仪具及材料要求5.1.1傅里叶变换红外光谱仪分辨率不低5.1.2傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度25℃±3℃5.1.3傅里叶变换红外光谱仪、天平、恒温烘箱、温度计等仪具应经国家计量部门标定合格并在有效5.1.4高速剪切设备：不锈钢工作头，转速可任意调5.1.6恒温烘箱：加热温度为室温～250℃,精度±1℃。5.1.8温度计：测温范围0℃~300℃,分度值1℃。5.1.9量筒：25mL。5.2溶液透射法35.2.3溶剂：四氢呋喃，纯度为分析纯。注：溶剂应为可充分溶解改性沥青形成溶液，易挥发且不对实验产生干扰的溶5.2.4其他：滴管，红外干燥灯，密封带盖的5.3.2溶剂：四氢呋喃，纯度为分析纯。注：溶剂应为可充分溶解改性沥青形成溶液，易挥发且不对实验产生干扰的溶剂5.3.3其他：小钢勺，蜡纸、锡箔或其他生变化，应重新采样并进行标准曲线的测算。沥青取样方法参照JTGE20中T0601................................................................................mmm应制作5组或以上不同改性剂含量的标样，且应覆盖送检改性沥青中的改性剂含量，标样制作流程a)在容器中盛入精确称量好的基质沥青500.0g（精确至0.1g），用电热套加热并保持温度在180℃~185℃;b)添加SBS或SBR改性剂（精确至0.0001c)盖上容器盖子后，放入170℃~180℃烘箱内发育1h～2h，即得到改性沥青标样。注：应制作5组或以上不同改性剂含量的标样，且应覆盖送检改性沥青中的改性剂含量。例如，当所需检测改性沥青改性剂含量为4.5%左右时，标样改性剂含量宜选择3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%或41377cm¹处吸收峰的峰面积，按式(2)计算R值：6.3.3标准R值计算溶液透射法或ATR法均按式(3)计算Rs。5n——平行检测次数，n不小于5。R与Rs间相对偏差不大于5%,若超过5%,应重新进行测试。6.4标准曲线绘制归分析得到标准曲线。回归分析中相关系数应大于0.99,若不满足应重新进行测试。7改性沥青试验样品测试7.1.1不溶物含量测定a)将送检的改性沥青试样在恒温烘箱中加热至140℃~160℃,标样呈均匀流动、粘稠液体状时，称取1.0g(记为ma,精确至0.0001g)至带盖玻璃瓶中；b)待温度降至室温后，加入四氢呋喃10mL,旋紧盖子后震荡至无明显块状物，然后静置1h以上；c)将上述溶液用滤纸过滤，并用四氢呋喃洗至最终渗出滤液为无色，滤液用于下一步测试；d)收集不溶物，在80℃下干燥5h,并称量不溶物质量m(精确至0.0001g);e)按式(4)计算不溶物含量。收集7.1.1中滤液，在60℃下搅拌至溶剂完全挥发，所得溶质加热后取适量均匀涂抹在锡箔或其他衬纸上，厚度宜不小于0.1cm,自然7.2试样检测按照6.3.2所述方法，对试样进行检测，并按式(2)计算R值。7.3平均R值计算6溶液透射法或ATR法均按式(5)计算。R——平均R值，即试样经平行检测得到R的算术平均值；R——第次检测试样得到的R值；n——平行检测次数，n不小于5;R与R间相对偏差不大于5%,若超过5%,应重新进行测试。7.4校正R值计算对试样平均R值按式(6)进行校正，得到校正值R。R——试样的校正R值；R——试样的平均R值；G——试样中不溶物含量，%。8改性剂含量分析按照所选定的溶液透射法或ATR法对改性沥青试样进行检测并校正后，可获得相应的R值。将试样R与相应标准曲线比对，通过内插计算即可得到试样中改性剂的含量。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对误差应不超过5%。10检测委托检测委托单宜按附录A填写。11检测记录对标样的制作和测试、试样的测试宜按附录B记录。12检测报告检测报告宜按附录C编制。7A.1检测委托单样式8标样检测原始记录9标样检测原始记录