【《GH4169材料高温环境下微观组织与损伤机理分析》4800字】

GH4169材料高温环境下微观组织与损伤机理分析目录TOC\o"1-3"\h\u94161.1引言 1256661.2蠕变前后的金相显微组织 1184181.3蠕变断口形貌特征 3273171.4试样蠕变断裂机制分析 5154621.5小结 101.1引言除了应力、温度等宏观因素，材料本身微观组织或损伤也会影响蠕变的进行。有研究指出：两相高温合金的蠕变性能强烈依赖于其微观结构[61]。因此，从微观组织入手研究蠕变损伤的机理和蠕变机制，可以从深层揭露材料的蠕变行为和规律，具有根本的研究意义。探究蠕变的损伤机理是探究蠕变的本质要求和目的，对研究蠕变的进行和抗蠕变研究具有重要根本意义。本节首先通过一系列微观表征手段观察了实验前后工字型试样的表面不同位置包括断口的微观组织特征，探讨了蠕变前后组织的变化及断口形貌特征，分析了不同应力和温度下的损伤机理。1.2蠕变前后的金相显微组织如图1.1所示，蠕变断裂试样的夹持段被标定为位置A，蠕变工作（标距）段被标定为位置B。相应数据与分析本文下同。图1.1蠕变断裂后金相位置Fig.1.1Metallographicpositionaftercreeprupture图1.2为GH4169的原始显微组织图片，图中显示均未见明显δ相，这与本实验采取的高温热处理和快速冷却速度有关[38]。图1.2GH4169合金的原始显微组织Fig.1.2OriginalmicrostructuresofGH4169alloy图1.3为B部位蠕变后的金相图，其中a为原始试样在650℃、810MPa条件下即（a）组试样810MPa应力下蠕变断裂后B部位的显微组织，其它图片分别为（b）、（c）、（d）组在810MPa条件下蠕变断裂后B部位的显微组织。通过观察各图，可明显地看到在各个图中存在明显的位错滑移带和微裂纹，其中，黑色箭头指示位错带，白色箭头指示表面裂纹。滑移是蠕变断裂的重要诱因之一，高温应力作用下产生的滑移带使得蠕变更容易进行，且更容易使滑移带末端产生应力集中，依据第一章蠕变断裂机制的叙述，应力集中区域的晶界处会更容易产生孔洞形核和长大、进而长大连接聚合成微裂纹并扩展，在上述各图中，证明了孔洞损伤与位错滑移和微裂纹形成之间的联系。在图(b)红色框内的两个箭头所示，可见两组滑移带取向并不同，且其中还存在微裂纹如方框内白色箭头所示，表明微裂纹处于两个晶粒之间，即此裂纹为产生于晶界处的沿晶裂纹，这进一步证实了孔洞损伤在高温应力作用下在晶界处产生比在晶粒内部产生更容易得多。由此可见，高温应力下的位错滑移促进了晶界处集中孔洞的形成和长大，这同时也对于微裂纹的形成扩展产生了重要影响。图1.3蠕变后标距段表面显微组织Fig.1.3Microstructureofthesurfaceaftercreep1.3蠕变断口形貌特征观察断口形貌特征可探究主裂纹的断裂机制[13]，断口形貌可分为裂纹萌生区、裂纹扩展区和瞬断区三个典型区域[65-67]。图1.4中Ⅰ区域为穿晶扩展区和瞬断区的集合部位，Ⅱ为裂纹萌生区；区域Ⅲ为Ⅰ区域的放大图，可见该区域内断口较为平整、呈现河流样花纹和撕裂棱痕迹，其中黑色箭头所示为剪切唇，说明此区域主要为剪切断裂；在区域Ⅳ中，除存在一定数量的河流状形态的花纹还可以发现大量韧窝，如图中红色箭头所示，可认为是复杂的准解理-韧窝混合断裂。在区域Ⅱ部分的放大图中，可见明显的完整晶粒和沿晶界开裂裂纹，且继续沿晶界扩展，如区域Ⅱ放大图中的白色箭头所示，且可以看到明显的二次裂纹的存在。同时，在区域Ⅴ上方的放大图中，在晶界处还可以看到明显的滑移带的存在。图1.4蠕变断口基本形貌Fig.1.4Creepfracturemorphology裂纹萌生是蠕变断裂的主要因素，研究裂纹萌生与萌生区形貌对蠕变损伤与蠕变断裂机制有重要的意义。所以进而继续对试样断口进行更大倍数的扫描电镜（SEM）观察，结果如图1.5所示。其中a、b、c、d分别为（c）组组织试样在720、740、810MPa应力下蠕变断裂断口形貌，图a为720MPa下的原始试样，从图中可以看到断裂方式主要为沿晶断裂（图中白色箭头所示），伴随着少量的韧窝痕迹与析出相（图中黑色箭头所示）存在；图b为740MPa下的断口形态，发现主要为沿晶断裂，且晶界和720MPa下类似，相对光滑，但是晶界析出物（红色箭头）几乎不可见，且韧窝具有增大为孔洞趋势，如图中白色箭头所示，具有明显的在晶界处扩散长大的样貌，同时，如图中黑色箭头所示，出现了穿晶断裂的迹象，三条裂纹的交叉处晶粒凹陷，集中应力明显，但裂纹依旧沿晶界处进行扩展；图c为原始试样在660℃、810MPa下断口图片，可以发现，有明显的大量纤维状和蜂窝状韧窝以及孔洞存在，在其放大倍率为2000倍的d图中可以看到，晶界上有明显的滑移带迹象存在。综上分析图1.5（d）发现，可做出推断：随着应力的增加，晶间位错在热应力和外部应力的作用下产生滑移，并形成滑移带，伴随着晶界的不断滑移，滑移带在晶界的交互作用下产生应力集中，致使形成韧窝和孔洞，应力和位错滑移持续进行，韧窝和孔洞也不断增加；即晶界存在的大量蠕变孔洞损伤，是由于位错导致的晶界滑移促进了蠕变孔洞的形成，孔洞的长大和连接加速了蠕变断裂的进行，缩短了GH4169合金的蠕变寿命。图1.5蠕变断口基本形貌Fig.1.5Creepfracturemorphology1.4试样蠕变断裂机制分析有文献认为[13]，蠕变损伤始于稳定蠕变开始阶段，表现为位错滑移作用下的沿晶界积累的独立蠕变孔洞，如下图1.6中的点A所示；随后，孔洞损伤在应变硬化和蠕变软化的竞争作用下基本维持，随着进入加速蠕变开始阶段，如B点所示，软化作用加剧，非弹性变形增加，损伤也随之加剧，从而导致孔洞随应力和变形作用出现了定向孔洞；随后，应变和损伤进一步累积，如C点所示，这些定向孔洞倾向于以独立微裂纹的形式在晶界附近或者晶界处聚合。最终发展至D阶段，局部应力和变形激增出现宏观裂纹致断。图1.6蠕变曲线中典型蠕变损伤演化示意图[13]Figure1.6typicalcreepdamageevolutiondiagramincreepcurve通过与实验结果对比可以初步验证这一点：在较低应力下，随着蠕变第一阶段的开始，晶内位错在瞬时加载的应力和缓慢加载的温度的情况下极不稳定，随时间的推移会开始产生微小且缓慢的回复软化，由于此时应变硬化的存在，所以蠕变速率呈现短暂的下降，直至达到最小蠕变速率，蠕变进入稳态蠕变速率阶段，此时随着温度的稳定和载荷的继续保持下，材料微观组织开始缓慢发生塑性变化——晶格发生扩散，位错从非特殊晶界（∑3、∑9、∑27）处的晶界能高的晶界处优先产生滑移甚至攀移，随着时间的延长，材料的性能开始劣化，位错滑移不断增多，材料缺陷逐渐增多，晶粒发生变形，开始产生微量孔洞形核，但是由于应力相对较低，孔洞形核并没有那么剧烈和快速，晶界缓慢以滑动和孔洞长大的形式劣化最终进入加速蠕变阶段而断裂。从（c）组中的试件断裂图片和表3.2中的断裂应变数据以及断面伸长率（下图1.7所示）也可以验证这一点，由于应力越大，晶界滑动和孔洞长大也越明显，所以相应的断裂应变较大。(a)720MPa(b)740MPa(c)760MPa(d)810MPa图1.7蠕变断裂后宏观图片Fig.1.7Themacropictureaftercreeprupture在较高应力下，材料劣化更加明显，进入稳态蠕变阶段，由于应力过大，蠕变特征变得没那么明显并呈现逐渐缩短趋势，此时不稳定的晶界被过大的切应力破坏，材料的滑移和孔洞形核、长大、连接都呈现增速的趋势，最终，韧窝和孔洞的大量形成、定向连接导致了微裂纹的产生，微裂纹和位错滑移的破坏机制优先作用于非特殊晶界使材料性能急剧下降出现断裂[7]。为进一步验证上述所做结论，对相应的实验数据进行进一步地处理，具体阐释如下。根据图1.5所示的试件断口组织形貌的韧窝特征，结合1.1.1节和本节（1.4节）蠕变断裂机制可以分析，此范围应力条件下蠕变为粘滞性蠕变，应满足Norton幂律方程（εc=Bσn）图1.8幂律拟合结果（720、740、760、790、810MPa）Fig1.8Power-lawfittingresults同时，绘制650℃下归一化蠕变速率和蠕变归一化时间（时间比断裂时间）曲线验证损伤过程如图4-9所示。图1.9650℃下各应力的归一化蠕变速率曲线Fig1.9normalizedcreepratecurveofeachstressat650℃可以发现，在650℃温度下，770MPa试验下的蠕变速率小于790MPa和810MPa下的蠕变速率，说明随着应力增大，蠕变应变率也会越大，其中虽然790MPa在第二阶段的速率较大于810MPa下的速率，但从第一阶段和第三阶段可以看出，不仅总体大于770MPa，且最终总体速率还是归于小于810MPa的，而第二阶段的原因从第一阶段就可以看出，因为进入第二阶段的最小蠕变速率较大，所以整个第二阶段的速率都较大。从图中也可以清楚得看出GH4169的蠕变应变率的三阶段特征：第一阶段，蠕变应变速率呈明显下降趋势，这是因为在加载的瞬间，材料中产生了大量的位错等初始缺陷，并伴随着滑移运动。随后，位错运动导致位错增殖并相互作用，位错聚集在晶界或沉淀周围形成位错墙[73]，晶界迁移受阻，使应变率降低并最终达到最小值。进入第二阶段，应变硬化和蠕变回复基本相互平衡，位错的湮灭和重排相平衡，形成蠕变较为平缓的阶段，这个过程中因为位错在热激活下的运动逐渐缓慢加快，晶界处优先产生韧窝和孔洞损伤并逐渐缓慢累积[13,42,74]；进入第三阶段，蠕变回复过程逐渐加强，损伤的累积和演化速率加快，孔洞的增长速率增加[75]，并逐渐连接形成微裂纹，使蠕变速率明显增大直到试样发生破断。最后，除了断口形貌显示此应力范围内GH4169蠕变断裂机制为位错引起滑移，进而促进了晶界孔洞形核长大，最终导致蠕变断裂失效，为进一步验证，接下来使用修正Monkman-Grant(MMGR)关系[76]和蠕变损伤容量系数理论[77]来验证。MMGR关系表示的是在蠕变的第二阶段，稳态蠕变速率ε与断裂时间和断裂应变的比值tr ε∙tr基于修正Monkman-Grant关系，学者们通过耦合损伤的方式和对上式变化，得出蠕变损伤容量系数λ（下式4-2）来表述材料的连续蠕变断裂机制： λ=εr/蠕变损伤容量系数λ描述的是材料在应力集中条件下发生蠕变断裂的敏感性，也表示材料发生蠕变断裂前抵抗变形的能力。Ashby等[77]通过研究证明，当蠕变损伤容量系数λ≅1−2.5时，蠕变第III阶段的蠕变变形和最终的断裂是由孔洞引起的，当λ>2.5时，是由位错运动引起的，当λ>5时，是由于析出相的粗化。因此，材料的蠕变断裂机制可通过计算蠕变损伤容量系数λ来获得。基于蠕变损伤容量系数理论，对所做实验数据进行计算，得到结果如下：表1.1各实验条件的蠕变损伤容量系数计算结果Table1.1calculationresultsofcreepdamagecapacitycoefficientundervariousexperimentalconditions温度T（℃）应力σ(MPa)断裂应变εr(mm)损伤容量系数λ650(a)7703.90721.203937903.96521.214838103.57541.41548660(b)7002.42962.30198101.67980.37859(c)7201.4941.293517402.44871.860997602.10051.257787901.84761.285198101.21341.16129(d)7402.33553.485677701.78771.430768101.92171.38723通过计算结果可以很明显得看出，该应力范围和温度下GH4169蠕变的损伤断裂主要基于孔洞，这也验证了实验观察出的结论。其中的0.37859通过与同温度下700MPa数据对比差距过大，怀疑为数据坏点，绝大多数的数据都位于1-2.5数值之内，与实验观察结果相符。1.5小结本章通过金相检验和扫描电镜（SEM）对实验前后试样的显微组织进行了观察、分析和比对，发现相比于实验前的试件，实验后的试件具有明显的位错带特征，还有随着应力的不同位错带之间具有数量不同的微裂纹存在，可以推断出微裂纹的存在与位错滑移的进行具有重要关系，通过更大倍数的断口的扫描电镜进行进一步分析，发现断裂方式主要为沿晶断裂，晶界上具有明显的蜂窝状韧窝和孔洞存在，表明蠕变后期主要是通过微裂纹扩展机制导致断裂的，并且裂纹很可能萌生于晶界上的由韧窝聚集形成的孔洞，而通过断口图片（d）分析可推断，韧窝的形成可能来源于蠕变初期的位错滑移产生