DB41T 1503-2017 工作场所空气中尿素的测定高效液相色谱法

C52DB41DB41/T1503—2017工作场所空气中尿素的测定高效液相色谱法2018-03-06实施河南省质量技术监督局发布DB41/T1503—2017I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由河南省安全生产监督管理局提出。本标准由河南省安全生产标准化技术委员会归口。本标准起草单位：河南省安全科学技术研究院、河南安科院安全科技服务有限公司。本标准主要起草人：王慧霞、胡满义、昝秀荣、王元月、王博妮、任亚云、张素娟。本标准参与起草人:周朝晖、韩瑜、吕闯、许亮、雷颖、刘慧鑫、王子君、范艳敏、王丽霞、陈淼、魏萌萌、滕丽敏、张特曼、刘显。DB41/T1503—20171工作场所空气中尿素的测定高效液相色谱法本标准规定了工作场所空气中尿素的液相色谱测定法。本标准适用于工作场所空气中尿素浓度的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3原理空气中的尿素用玻璃纤维滤膜采集，洗脱后进样，经色谱柱分离，用紫外检测器在波长190nm下检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4检测方法4.1仪器及试剂4.1.1仪器及分析条件：a)空气采样器：流量0L/min～3L/min和0L/min～10L/min；b)玻璃纤维滤膜；c)采样夹：滤料直径40mm；d)小型塑料采样夹：滤料直径25mm；e)具塞比色管：10mL；f)微量进样器：25μL；g)液相色谱仪：紫外检测器；h)仪器分析条件：1)色谱柱：C18（膜厚3.5错误!未找到引用源。m，内径4.6mmx100mm2)流动相：乙腈：水（V/V）=5:95；3)流量：1.0mL/min；5)进样体积：20.0μL；6)检测波长：190nm；4.1.2试剂：2DB41/T1503—2017a)试验用水为GB/T6682规定的一级水。b)洗脱液：乙腈：水（V/V）=5:95。c)尿素（优级纯）。d)尿素标准溶液（1.00mg/mL准确称取100mg尿素，溶于水中，定量转移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液为1.00mg/mL尿素标准溶液。临用前，稀释成相应浓度的标准溶液。4.2样品的采集、运输和保存4.2.1现场采样应符合下列规定：a)短时间采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样b)长时间采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2h~c)个体采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2h～8h空气样品。d)现场采样的其他要求还应符合GBZ159的规定。4.2.2采样后，将滤料的接尘面朝里对折2次，置于洁净具塞比色管内运输和保存。在室温下可保存4.3试验分析步骤4.3.1对照试验：将装有玻璃纤维滤膜的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。4.3.2样品处理：在装有样品滤膜的具塞比色管中，加入10.0mL洗脱液，于超声清洗器中超声提取3min，摇匀，取上清液加过滤头供测定。若浓度超过测定范围，用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.3.3标准曲线的绘制：用洗脱液分别稀释标准溶液成0.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL和200.0μg/mL尿素标准系列。参照仪器分析条件，将液相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样20.0μL，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高（峰面积）均值对尿素浓度(μg/mL)绘制标准曲线。4.3.4样品测定：用测定标准系列的分析条件测定样品和空白对照洗脱液，测得的样品峰高（峰面积）值减去空白对照的峰高（峰面积）值后，由标准曲线得尿素的浓度(μg/mL)。4.4计算4.4.1将采样体积按式（1）换算成标准采样体积。Vo——标准采样体积，L；Vt——在温度为t℃,大气压为P时的采样体积，L；P——采样点的大气压，kPa。DB41/T1503—201734.4.2按式（2）计算空气中尿素的浓度：C——空气中尿素的浓度，mg/m3；c——测得洗脱液中尿素的浓度，μg/mL；10——洗脱液的总体积，mL；Vo——标准采样体积，L；D——洗脱效率，%。4.4.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。5说明5.1本法的检出限为0.4μg/mL,最低检出浓度为0.05mg/m3（以采集75L