【《柚皮基生物炭的制备及表征分析实验探究》2500字】

柚皮基生物炭的制备及表征分析实验探究目录TOC\o"1-2"\h\u24130柚皮基生物炭的制备及表征分析实验探究 1121051.1实验仪器与试剂 1273401.2生物炭的制备与表征方法 2305771.1.1生物炭的制备 2294791.1.2生物炭的表征 2157461.3结果与讨论 3324231.3.1.产率及灰分分析 342351.3.1.表面pH和酸碱度分析 3310021.3.3.重金属组成、含量分析 4189881.3.4.有机碳（TOC）和无机碳（IC） 4180221.3.5.表面形态分析 452091.3.6.石墨化程度分析 5286201.4.小结 61.1实验仪器与试剂表1.1所示为在实验过程中所使用的仪器。表1.SEQ表2.\*ARABIC1实验仪器实验仪器型号厂家pH计STARTER3C上海宇隆仪器设备有限公司鼓风干燥箱DHG-9070型干燥箱天津泰斯特仪器有限公司TOC测定仪日本岛津立式全温振荡振荡箱ZQPL-200天津莱玻特瑞设备有限公司移液枪5mL济南欧莱博技术有限公司电子天平Senco上海台衡仪器仪表有限公司紫外分光光度计LAMBDA750S美国PE1.2生物炭的制备与表征方法1.1.1生物炭的制备以水体中的四环素为目标污染物，以四环素的去除为响应，首先探讨了生物炭对四环素的去除效应。再者，为提高对四环素的去除效应，将生物炭作为催化剂研究了生物炭激活过氧化氢和过一硫酸盐去除四环素的性能，探讨其作为催化剂的可行性，并进一步通过对四环素的去除率和降解速率来分析对比其在不同氧化体系的表现行为。此外，通过调控生物炭与氧化剂的添加量之间的比例，pH，初始四环素浓度等反应条件，考察了生物炭激活不同氧化剂（过氧化氢或过一硫酸盐）建立的氧化体系去除四环素的影响。将从水果市场收集到的柚子皮清洗干净后，去掉其表皮，切成块状，放在烘箱中烘干，温度设置为60℃。最后，将烘干的柚子皮粉碎，得到淡黄色的粉末，过60目筛，记为PP。称取制备好的PP于坩埚中，盖上盖子放入马弗炉中热解2h，升温速度为5oC/min,待冷却后取出。热解温度为300，400，500，600，700，800℃，记为PBC-x，x代表热解温度ADDINEN.CITEADDINEN.CITE.DATA[35-39]。1.1.2生物炭的表征（1）产率由柚子皮粉末热裂解前后的质量变化，计算得出不同热解温度下生物炭的产率（式1.1）。Y（%）=m1/m0*100%(1.1)式中，Y表示产率，m0、m1分别表示柚子皮粉末热裂解前后的质量。（2）灰分灰分为样品经灼烧后残留的无机物，含量计算：A（%）=M1/M0*100%(1.2)式中，A表示灰分含量，M0、M1分别表示灼烧前后样品加坩埚的总质量。（3）重金属含量称取0.1g的生物炭样品置于消解管中，加入硝酸、氢氟酸和高氯酸放入消解仪中，待消解完全后使用将上述消解液体使用电感耦合等离子体光谱仪（ICP-MS）测定消解液中重金属含量。（4）pH值生物炭与超纯水为1:20（w/v），震荡1h（25℃，200rpm），静置15min后，用pH计（STARTER3C）测定混合液pH值。（5）有机碳（TOC）和无机碳（IC）生物炭与超纯水为1:20（w/v），震荡1h（25℃，200rpm），静置15min后，用TOC测定仪测定混合液pH值。（6）表面酸碱度的测定用Boehm滴定法对生物炭表面官能团进行定量分析。（7）表面形态分析使用扫描电子显微镜（SEM）对材料进行分析，是为了研究不同热解温度下制备的生物炭表面的形态特征，以及研究材料表面结构对TC降解实验的作用。（8）石墨化程度测定使用激光共聚焦倒置显微拉曼光谱仪对材料进行表征分析，目的在于研究生物炭的结构缺陷及石墨化程度。测试条件：波长532nm。1.3结果与讨论1.3.1.产率及灰分分析（1）产率分析一般地，可通过生物炭的产率直接观察到生物炭的炭化程度。不同热解温度下制备的生物炭产率是不同的，如图1.1所示，热解温度较低时，生物炭产率较大，随着温度的上升，生物炭的产率在逐渐降低。（2）灰分如图1.1所示，热解温度升高，灰分的含量也在上升，表明生物炭的无机组分含量也越来越高。图2-SEQ图2.\*ARABIC1生物炭产率及灰分含量随热解温度变化趋势1.3.1.表面pH和酸碱度分析如表1.2所示，从PBC-300样品到PBC-800样品，生物炭表面酸度与热解温度成负相关，碱度与热解温度成正相关，且pH值随着生物炭制备温度的升高而上升。表1.SEQ表2.\*ARABIC2生物炭特性随热解温度变化情况PBC-300PBC-400PBC-500PBC-600PBC-700PBC-800重金属组成及含量Mg(mg/kg)0.5261.1041.6161.3350.9523.192Al(mg/kg)3.0414.56411.1323.7503.5605.583Ca(mg/kg)0.3580.6941.5700.8730.6951.075Mn(mg/kg)0.0730.1120.1970.0950.1030.138Fe(mg/kg)0.1960.3110.7840.3000.2480.342TOC(mg/kg)16.59315.52514.36113.14310.53911.781IC(mg/kg)3.2845.6366.3448.7869.44011.288表面特性pH7.297.487.838.098.288.30酸度(mmol/g)10.3959.7449.6109.4769.2939.343碱度(mmol/g)0.6580.9171.1581.5921.9581.1171.3.3.重金属组成、含量分析重金属含量很大程度上影响了生物炭能否实际应用于环境污染的治理中，只有在其达到要求的条件下才能应用该类生物炭。表1.2中列出了柚皮基生物炭的重金属组成及含量，镁Mg、铝Al、钙Ca、锰Mn、铁Fe等重金属的含量均在生物炭可应用的含量范围之内。1.3.4.有机碳（TOC）和无机碳（IC）表1.2所示为不同热解温度下制备的生物炭的有机碳和无机碳含量。热解温度从300℃到800℃，无机碳含量明显增加，有机碳含量逐步减小，说明随着热解温度的升高，生物炭中的有机物燃烧消耗，转化为无机碳。1.3.5.表面形态分析图1.2所示为生物炭的电镜扫描图。在图1.2中，除PBC-300放大了2000倍外，PBC-500、PBC-700和PBC-800均放大了2000和5000倍。如图所示，不同热解温度下制备的生物炭的表面形态和结构是不同的。放大2000倍时，随着热解温度的升高，生物炭样品的表面更加粗糙，结构更加蓬松，其表面附着的颗粒也大小不一。放大5000倍时，从PBC-500样品到PBC-800样品，生物炭的微观结构变得更加复杂，为吸附污染物的性能提高创造条件。图2-SEQ图2.\*ARABIC2不同温度下生物炭的电镜扫描图1.3.6.石墨化程度分析如图1.3所示为所制备的生物炭的拉曼光谱图。由图可知，温度从300℃到800℃，所制备的生物炭拉曼光谱谱图相似。D峰和G峰均为C原子晶体的Raman特征峰，分别在1300cm-1和1580cm-1附近，D峰和G峰的比值（ID/IG）可以表示出C原子晶格的缺陷。随着生物炭的制备温度的升高，ID/IG的值由0.52升至0.76，，表明生物炭中的芳香碳正在形成。其中PBC-800的ID/IG最大，表明该温度下下制备的生物炭缺陷程度高，产生多层孔隙结构，有利于离子的传导，从而提高生物炭对TC的处理效果。图2-SEQ图2.\*ARABIC3不同温度下制备生物炭的拉曼光谱图1.4.本章小结本次实验选择柚子皮为原料，在六个热解温度下制备生物炭，并对其理化性质进行分析，结论如下：（1）制备温度对生物炭的理化性质有很大的影响，其中pH、灰分含量和无机碳含量与热解温度呈正相关，产率、有机碳含