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文档简介
工作场所空气有毒物质测定不饱和脂肪族酯类化合物Methodsfordeterminationofunsaturatedaliphaticestersintheairofworkplace目录TOC\o"1-3"\h\u8726工作场所空气有毒物质测定不饱和脂肪族酯类化合物 4254341范围 4166942规范性引用文件 4185853丙烯酸酯类的溶剂解吸-气相色谱法 4321883.1原理 4127603.2仪器 4150173.3试剂 445403.4样品的采集、运输和保存 5217933.5分析步骤 565333.6计算 5100683.6.1按式(1) 563753.6.2按式(2) 5121213.6.3 6138063.7说明 6251174丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯的热解吸-气相色谱法 612104.1原理 6129524.2仪器 616144.3试剂 6225044.4样品的采集、运输和保存 738004.5分析步骤 7289284.6计算 7222864.7说明 8233065甲基丙烯酸甲酯的直接进样-气相色谱法 8229295.1原理 8306465.2仪器 8257365.2.1 8192005.2.2微量注射器 8186235.2.3 8215635.3试剂 869285.4样品的采集、运输和保存 8256985.5分析步骤 9250695.6计算 910185.6.1按式(4) 961975.6.2 9197305.7说明 9306556甲基丙烯酸环氧丙酯的吸收液采集-气相色谱法 95416.1原理 9208046.2仪器 9124736.2.1 993586.2.2 10265336.2.3 107826.2.4 103726.2.5 10226106.2.6 10209226.3试剂 10202036.4样品的采集、运输和保存 10124906.5分析步骤 10321976.6计算 115756.6.1按式(1) 11104956.6.2按式(5) 11299226.6.3 11314296.7说明 11工作场所空气有毒物质测定不饱和脂肪族酯类化合物范围规范性引用文件GBZ159丙烯酸酯类的溶剂解吸-气相色谱法原理仪器活性碳管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg 柱:2m×3mm,FFAP:ChromosorbWAWDMCS=10:100。 试剂FFAPChromosorbWAWDMCS,60~80标准溶液:于10ml容量瓶中,加入约5ml二硫化碳,准确称量后,加入适量丙烯样品的采集、运输和保存短时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以100ml/min流量采集15min空气吸带,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。7d分析步骤样品处理:将采过样的前后段活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成0、100、200、300和500g/ml丙烯测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的丙烯酸计算按式(1) Vo=V×—————×—— ⋯⋯273+ 式中:VoVtP-采样点的大气压,kPa按式(2)(c1+c2)C= ⋯⋯Vo式中:Cc1,c2v-解吸液的体积,本法为VoD-解吸效率,%说明偏差和穿透容量(100mg活性碳)列于下表。本法的解吸效率为89%~95%丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯的热解吸-气相色谱法原理仪器硅胶管,热解吸型,内装200mg硅胶(用于丙烯酸甲酯)活性碳管,热解吸型,内装100mg浸渍活性碳(用于乙酸乙烯酯) 柱:2m×4mm,FFAP:ChromosorbWAWDMCS=10:100。 试剂浸渍活性碳:称取2g活性碳,置于25ml烧杯中;取4ml50g/LChromosorbWAWDMCS,色谱担体,60~80丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯分别为0.953mg和0.9312mg),注入100ml注射器中,用清样品的采集、运输和保存长时间采样:在采样点,打开硅胶管或活性碳管两端,以50ml/min流量采集4h(用于硅胶管)或2~8h(用于活性碳管)量接近呼吸带,以50ml/min流量采集1~4h(用于硅胶管)或2~8h(用于活性碳管)分析步骤样品处理:将采过样的硅胶管或活性碳管放入热解吸器中,进气口与100ml注射器相连,出气口与载气相连,载气为氮气,以50ml/min流量于180℃解吸至100ml。解度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯浓度计算按式(1)按式(3)100C= ……Vo式中:C-空气中丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的浓度,mg/ 100VoD-解吸效率,%说明甲基丙烯酸甲酯的直接进样-气相色谱法原理仪器微量注射器 试剂ChromosorbWAWDMCS,60~80酯0.936mg),注入100ml注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成一定浓度的标准样品的采集、运输和保存在采样点,用100ml注射器先抽空气样品洗3次,然后抽100ml分析步骤对照试验:将100ml注射器带至采样点,除采集清洁空气外,其余操作同样品,标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0.0、0.15、0.30、0.60和1.5g/ml甲计算按式(4)C=———×1000⋯⋯式中:C-空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度,mg/m3; -测得甲基丙烯酸甲酯的浓度,g/ml;V-进样体积,ml。说明甲基丙烯酸环氧丙酯的吸收液采集-气相色谱法原理仪器 柱:20m×0.2mmOV-101弹性石英毛细管色谱柱。 试剂标准溶液:在10ml容量瓶中,加入小量环己烷,准确称量后,加入一定量的甲之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,用环己烷稀释成1.0mg/ml标准样品的采集、运输和保存24h分析步骤样品处理:用采过样的吸收液洗涤吸收管的进气管内壁3次;吸收液倒入具塞刻标准曲线的绘制:用环己烷稀释标准溶液成0、5
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