2016 工作场所空气中卤代不饱和烃类化合物的测定方法

工作场所空气中卤代不饱和烃类化合物的测定方法Methodsfordeterminationofhalogenatedunsaturatedhydrocarbonsintheairofworkplace目录TOC\o"1-3"\h\u6715工作场所空气中 315534卤代不饱和烃类化合物的测定方法 3294051范围 3127742规范性引用文件 3249543二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法 362423.1原理 3163083.2仪器 3201793.3试剂 357933.4样品的采集、运输和保存 447053.5分析步骤 4198623.6计算 4227293.6.1按式（1） 4266643.6.2按式（2）计算空气中1,2- 5125033.6.3 554613.7说明 58704氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯的直接进样-气相色谱法 584484.1原理 585734.2仪器 587264.3试剂 6123634.4样品的采集、运输和保存 6212764.5分析步骤 7189584.6计算 7122804.6.1按式（3） 790024.6.2 728644.7说明 7156115氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的热解吸－气相色谱法 776715.1原理 8153925.2仪器 8291135.3试剂 8262075.4样品的采集、运输和保存 8140955.5分析步骤 9113345.6计算 9320615.7说明 913336三氯乙烯和四氯乙烯的无泵型采样器－气相色谱法 1057966.1原理 10226596.2仪器 1066126.3试剂 10176096.4样品的采集、运输和保存 10112976.5分析步骤 10242286.6计算 11271116.7说明 11工作场所空气中卤代不饱和烃类化合物的测定方法范围规范性引用文件GBZ159二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法原理仪器活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg0~500ml/min溶剂解吸瓶，5ml3.2.4.4微量注射器，10l3.2.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。色谱柱1（用于二氯乙烯）：2m×4mm，聚乙二醇20M:ChromosorbWHP5:10；柱温：70℃； 试剂解吸液：1,23.3.5.2聚乙二醇20M或FFAPChromosorbWHP6201，色谱担体，60~80标准溶液：在10ml容量瓶中，加入约5ml1,2-二氯乙烷（用于二氯乙烯）或二硫样品的采集、运输和保存短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以100ml/min流量采集15min空气尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。分析步骤各加入1.0ml1,2-二氯乙烷（用于二氯乙烯）或1.0ml二硫化碳(用于三氯乙烯和四氯乙和1500g/ml二氯乙烯标准系列；0、150、300和600g/ml三氯乙烯或四氯乙烯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳操作条件，分别取1.0l进样测定，计算按式（1） Vo=V×—————×———— ⋯⋯273+ VoVtP—采样点的大气压，kPa按式（2）计算空气中1,2-（c1+c2C=————— 式中：C—空气中1,2-c1,c2—测得前后段样品解吸液中1,2-二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的浓度vVoD说明表 方法的性能指浓度1,2-<<<本法的采样效率为100氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯的直接进样-气相色谱法原理仪器 色谱柱1（用于氯乙烯）：2m×4mm，聚乙二醇6000:6201= 检测室温度色谱柱2（用于氯乙烯）：2m×4mm，邻苯二甲酸二壬酯:6201担体=10:100； 柱温：108℃；色谱柱4（用于氯丁二烯）：2m×4mm，癸二酸二壬酯:6201担体=10:100。 色谱柱5（用于四氟乙烯）：2m×4mmDurapak（氧二丙腈化学键合固定相）； 试剂6000、邻苯二甲酸二壬酯、丁二酸乙二醇聚酯、硅油DC-200、癸二酸6201担体和酸洗201担体，60～80烯（20℃时，1ml氯乙烯和四氟乙烯气体质量分别为2.60mg和4.16mg；20℃时，1l氯丙烯和氯丁二烯的质量分别为0.9382mg和0.9583mg）,注入100ml注射器中，用清洁样品的采集、运输和保存在采样点，用空气样品抽洗100ml注射器3次后，抽100ml分析步骤氯乙烯或四氟乙烯的标准系列，0.0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010g/ml氯丙烯应的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯含量(g)绘制标准曲线。计算按式（3）C=———×1000式中：C—空气中氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯的浓度，mg/m3；mg；V—进样体积，ml。说明本法的最低检出浓度：氯乙烯为1mg/m3；氯丙烯为0.5mg/m3；氯丁二烯为0.32m3，氯丙烯为0.5～10mgm3，氯丁二烯为0.32～20mgm3，四氟乙烯为2～35mgm3。％，四氟乙烯为3.2％～7.1氯乙烯用聚乙二醇6000氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的热解吸－气相色谱法原理仪器活性碳管，热解吸型，内装100mg或400mg0~500ml/min ＝柱温：100℃；试剂6201红色担体，60～80目和101白色担体，60～801ml或二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯（20℃时,1l1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的质量分别为1.22mg、1.27mg、1.463mg和1.623mg），注入100ml注射样品的采集、运输和保存短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以100ml/min流量采集15min空气尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。3d分析步骤样品处理：将采过样的活性碳管放入热解吸器中，进气口端连接100ml注射器，计算按式（1）按式（4）100 —— ⋯⋯式中：C 100VoD－解吸效率，％说明乙烯为0.06mg/m3；三氯乙烯为0.11mg/m3；四氯乙烯为1.2mg/m3(以采集1.5L空气样品:<6％，三氯乙烯为3.4％～4.8％，四氯乙烯为2.1％～4.5三氯乙烯和四氯乙烯的无泵型采样器－气相色谱法原理仪器无泵型采样器，可采用GJ-1 柱：2m×4mm，FFAP:ChromsorbAW=10:100； 试剂FFAPChromsorbAW，色谱担体，60～80标准溶液：于10ml容量瓶中，加入约5ml二硫化碳，用微量注射器加入10l三再加二硫化碳至刻度，此溶液分别为1.463mg/ml和1.631mg/ml三氯乙烯和四氯乙烯标样品的采集、运输和保存吸带高度的支架上，采集8h空气样品。上部，采集8h空气样品。采样后，立即密封采样器，置清洁容器内运输和保存。样品在室温可保存14d分析步骤样品处理：将采过样的活性碳片放入溶剂解吸瓶中，加入5.0ml二硫化碳，封闭标准曲线的绘制：用