（正式版）DB43∕T 1819-2020 《池塘底泥和水产品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺残留量的测定 液相色谱法》

池塘底泥和水产品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺残留量的测定液相色谱法DeterminationofresiduesofchlorantranandAquaticProductsbyLiquidChromatography2020-08-25发布2020-11-25实施湖南省市场监督管理局发布I前言 Ⅲ1范围 2规范性引用文件 3方法原理 4试剂与材料 5仪器与设备 26样品采集及处理 27测定步骤 28检出限、回收率和精密度 附录A(资料性附录)氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺高效液相色谱图 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准某些内容可能涉及专利，本标准发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由湖南省农业农村厅提出。本标准由湖南省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙)、湖南省水产科学研究所。本标准主要起草人：刘伶俐、索纹纹、杨霄、黄向荣、陈湘艺、肖维、何咏、万译文、洪波、黄华伟、李小玲、曾春芳、尹升福、谢玉昆。池塘底泥和水产品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺残留量的测定液相色谱法本标准规定了氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺残留的液相色谱测定方法。本标准适用于我省池塘底泥及水产品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺及氟啶虫酰胺残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T30891水产品抽样规范NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存3方法原理池塘底泥样品中的目标物经乙腈振荡提取、PSA和C18固相分散萃取净化后高效液相色谱法测定、外标法定量。水产品中的目标物经乙腈提取、碱性氧化铝固相萃取柱净化后高效液相色谱法测定、外标法定量。4试剂与材料本方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯；实验用水应符合GB/T6682一级水的规定。4.1乙腈：色谱纯。4.2乙酸铵：色谱纯。4.3乙酸铵溶液(0.1mol/L):称取7.71g乙酸铵(4.2)置于1000mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度。4.4标准品：氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺，纯度均应大于97.0%。4.5标准储备溶液(100μg/mL):分别准确称取适量氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺标准品置于不同容量瓶中，用乙腈(4.1)溶解，配制成100μg/mL的标准储备液，-18℃避光保存，有效期为6个月。4.6混合标准中间溶液(10μg/mL):各取1mL标准储备液(4.5)于10mL容量瓶中，用乙腈(4.1)定容至刻度，得四种酰胺类的混合标准中间液，-18℃避光保存，有效期为3个月。4.7混合标准工作溶液：分别准确移取混合标准中间溶液(4.6)适量，用乙腈(4.1)稀释配制成质量浓度分别为0.05、0.1、0.5、1.0和5.0μg/mL的系列混合标准工作溶液，现配现用。工24.9碱性氧化铝固相萃取柱：200mg/6mL,使用前用乙腈(4.1)活化。5.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g。6.1.1样品采集：按NY/T1121.1的规定执行。6.1.2样品处理：将采集的池塘底泥样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g,将样品6.2.1样品采集：按GB/6.2.2样品处理：鱼去鳞、去头、骨、内脏，沿背脊取肌肉部分绞碎混合均匀后备用；虾去头、壳、选取不含氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺残留的同类空白样，分别按6.1或6.2操作。准确称取池塘底泥样品10.00g(±0.02g)置于50mL锥形瓶中，加入20mL乙腈(4.1),混匀后加盖超声提取10min,再置于振荡器中提取24h。将上清液全部转移至50mL离心管中，6000r/min3准确称取5.00g(±0.02g)水产样品置于50mL离心管中，加入2.00g无水硫酸镁(4.12),再加入10mL乙腈(4.1),涡旋混匀30s,超声提取10min。6000r/min离心10min,将上清液转移至蒸发管或离心管中，重复提取1次，合并上清液，45℃蒸发或氮吹至近干，加入2.00mL乙腈(4.1)涡旋溶解残留物。将碱性氧化铝萃取柱用4mL乙腈(4.1)活化，立即加入重组液，并用10mL刻度离心管收集，再用2mL乙腈(4.1)冲洗蒸发管或离心管，合并过碱性氧化铝柱，并收集，于45℃蒸发7.2测定流动相：乙腈(4.1)和0.1mol/L乙酸铵缓冲溶液(V:V=60:40)进样量：20μL。参照7.2.1设置仪器工作条件，按顺序依次对标准工作溶液及试样溶液进行测定，记录峰面积，响应值均在仪器检测的线性范围之内。根据保留时间定性，外标法定量。标准品色谱图参见附录A。除不加标准溶液外，按7.1制备空白溶液，并按步骤7.2进行测定。样品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺残留量按式(1)计算。X—试样中待测组分的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);A—样品中待测组分的峰面积；m—试样的质量，单位为克(g)。4本方法中池塘底泥氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺在0.2mg/kg、1.0mg/kg和2.0mg/kg添加浓度时的回收率为80～110%;唑虫酰胺在0.4mg/kg、2.0mg/kg和4.0mg/kg添加浓度时的回收率为80～120%。本方法中水产品氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺在0.1mg/kg、0.5mg/kg和1.0mg/kg添加浓度时的回收率为80～110%;唑虫酰胺在0.2mg/kg、1.0mg/kg和2.0mg/kg添加浓度时的回收率为80～110%。本方法的室内相对标准偏差≤10%,室间相对标准偏差≤15%。(资料性附录)氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺高效液相色谱图图A.1氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺和唑虫酰胺混合标液(2.0μg/mL0.002.00分钟图A.2.1池塘底泥空白色谱图2