水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的测定离子色谱法

团体标准

水煤浆添加剂水溶性硫酸盐含量的测定

离子色谱法

CoalwaterslurryadditivesDeterminationcontentof

water-solublesulfateIonchromatography

2022年XX月XX日发布2022年XX月XX日实施

内蒙古石油和化学工业协会发布

前言

本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草。

请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别专利的责任。

本标准由内蒙古大学提出。

本标准由内蒙古石油和化学工业协会归口。

本标准起草单位：内蒙古大学、青岛盛瀚色谱技术有限公司、内蒙古伊东东研科技有限公司、

内蒙古中泰智能化工技术有限公司，内蒙古金祥达新材料技术有限公司。

本标准主要起草人：郝海刚、吴海霞、张锦梅、徐东昇、李星雨、娄玉柱、郭春才、左兴龙、

王震宇、卢文会、高瑞、曹成、白涛、菅青娥。

1

T/XXXXXX-2022

水煤浆添加剂水溶性硫酸盐含量的测定

离子色谱法

1.范围

本标准规定了使用离子色谱法测定水煤浆添加剂中水溶性硫酸盐含量的测定方法。

本标准适用于含有硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵等含有硫酸盐的水煤浆添加剂的测定。

本标准硫酸根离子的最低检出浓度为0.1mg/L。

2.规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的，除标注日期版外，其最新版本文件同样适用于本标准。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T18855燃料水煤浆

3.术语和定义

GB/T18855界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1水煤浆CoalWaterSlurry;CWS

由煤、水和少量添加剂经过加工制成的具有一定粒度分布、流动性和稳定性的流体。按用途分为

燃料用水煤浆和气化用水煤浆。

4.方法原理

离子色谱法（IC）是利用离子交换的方法对试样中的阴、阳离子进行交换分离，通过电导检测器

测定离子含量。根据标准溶液中待测离子保留时间定性，外标法定量。

5.试剂和材料

除非另有说明，本标准中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1无水碳酸氢钠（NaHCO3,CAS号：144-55-8）。

5.2无水碳酸钠（Na2CO3,CAS号：497-19-8）。

2-

5.3硫酸根离子标准储备液（SO4，1000mg/L，水基体），有证标准物质。

2

5.4淋洗液：称取0.4770g碳酸钠和0.5040g碳酸氢钠，溶解并定容至1.0L。

6.仪器和设备

6.1离子色谱仪：带电导检测器和抑制器，阴离子交换柱，25μL定量环。

6.2分析天平：感量0.1mg。

6.3（水系滤膜）：0.22µm。

6.4注射器：5.0mL。

7.色谱参考配置与工作条件

7.1色谱柱：苯乙烯二乙烯基苯共聚物基质，烷基胺基季铵盐功能团高容量阴离子交换柱，4mm*250mm

(带保护柱4mm*250mm）或性能相当的离子色谱交换柱。

7.2淋洗液：流速1.0mL/min。

7.3检测器：电导检测器，检测池温度为35℃。

7.4进样量：25μL。

8.测试步骤

8.1样品配制

称取0.1g样品（m0），精确至0.0001g，于干净的小烧杯中，加少量水溶解，定量转移至100mL

容量瓶1中（V0），定容至刻度、摇匀。用吸量管吸取1.00mL样品溶液于100mL容量瓶2中，稀释

定容至刻度，摇匀。

8.2标准曲线绘制

采用标准储备液配制系列工作液：从标准储备液中分别移取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、

2mL于六个100mL的容量瓶中，并全部用超纯水定容至100mL，摇匀。

将配制的系列工作液，分别注入离子色谱仪中，得到各标准工作液色谱图，测定相应的峰面积（或

峰高），以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线，曲线相关系数

r≥0.999，进行分析试液的测定。

8.3样品测定

将空白样和试样溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，注入离子色谱仪中，扣除空白样品溶液峰面积，

从标准曲线查得待测样品中硫酸根离子浓度。

3

9.数据处理

硫酸根的含量以质量分数wSO42-计,按公式(1)计算：

（）

−6……………...1

10

2−�×�×�×10

式中：�𝑆4=�0×100%…

——测试样品中硫酸根的质量分数，单位为百分含量%；

2−

�𝑆4

C1——由色谱工作站得到硫酸根含量，单位为mg/L；

V0——配制试样体积，单位为mL;

m0——称取试样质量，单位为g;

F——稀释倍数；

计算结果保留两位有效数字。数字修约执行GB/T8170。正确度与精密度执行GB/T6379.1和GB/T

6379.2。

10.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10.0%。

11.测试报告

1)标题；

2)检测机构的名称、地址和检测报告唯一性标识；

3)委托方的名称、地址；

4)检测样品的描述、材质、状态和唯一性标识；

5)仪器和设备；

6)测试结果；

7)检测检报告批准人、审核人、检验人的签字或等效的标识；

8)对分析结果可能有影响而本标准未规定的操作或任选的操作。

4

目次

前言.............................................................................................................................................1

1.范围......................................................................................................................................2

2.规范性引用文件..................................................................................................................2

3.术语和定义..........................................................................................................................2

4.方法原理..............................................................................................................................2

5.试剂和材料..........................................................................................................................2

6.仪器和设备..........................................................................................................................3

7.色谱参考配置与工作条件..................................................................................................3

8.测试步骤..............................................................................................................................3

9.数据处理..............................................................................................................................4

10.精密度..................................................................................................................................4

11.测试报告..............................................................................................................................4

I

T/XXXXXX-2022

水煤浆添加剂水溶性硫酸盐含量的测定

离子色谱法

1.范围

本标准规定了使用离子色谱法测定水煤浆添加剂中水溶性硫酸盐含量的测定方法。

本标准适用于含有硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵等含有硫酸盐的水煤浆添加剂的测定。

本标准硫酸根离子的最低检出浓度为0.1mg/L。

2.规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的，除标注日期版外，其最新版本文件同样适用于本标准。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T18855燃料水煤浆

3.术语和定义

GB/T18855界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1水煤浆CoalWaterSlurry;CWS

由煤、水和少量添加剂经过加工制成的具有一定粒度分布、流动性和稳定性的流体。按用途分为

燃料用水煤浆和气化用水煤浆。

4.方法原理

离子色谱法（IC）是利用离子交换的方法对试样中的阴、阳离子进行交换分离，通过电导检测器

测定离子含量。根据标准溶液中待测离子保留时间定性，外标法定量。

5.试剂和材料

除非另有说明，本标准中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1无水碳酸氢钠（NaHCO3,CAS号：144-55-8）。

5.2无水碳酸钠（Na2CO3,CAS号：497-19-8）。

2-

5.3硫酸根离子标准储备液（SO4，1000mg/L，水基体），有证标准物质。

2

5.4淋洗液：称取0.4770g碳酸钠和0.5040g碳酸氢钠，溶解并定容至1.0L。

6.仪器和设备

6.1离子色谱仪：带电导检测器和抑制器，阴离子交换柱，25μL定量环。

6.2分析天平：感量0.1mg。

6.3（水系滤膜）：0.22µm。

6.4注射器：5.0mL。

7.色谱参考配置与工作条件

7.1色谱柱：苯乙烯二乙烯基苯共聚物基质，烷基胺基季