水质高氯酸盐的测定-离子色谱法

ICS13.060.50

G04

TB

团体标准

T/NAIAXXX—2022

水质高氯酸盐的测定-离子色谱法

Determinationofperchlorateinwater--Ionchromatography

2022-XX-XX发布2021-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

水中高氯酸盐的测定-离子色谱法

1范围

本文件规定了用离子色谱法测定生活饮用水及其水源水中的高氯酸盐。

本文件适用于生活饮用水及其水源水中高氯酸盐的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本

适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》

3原理

水中高氯酸盐随氢氧化钾淋洗液进入阴离子交换分离系统（包括保护住和分析柱），根

据离子交换分离机理，利用各离子在分析柱上的亲和力不同进行分离，再经过抑制器对本

底的抑制作用，以提高目标物的检测灵敏度。由电导检测器测量高氯酸盐的电导值，经色

谱工作站进行数据采集和处理，通过保留时间进行定性，峰高或者峰面积定量。

4试剂和材料

4.1高氯酸盐标准品使用有证标准物质溶液[ρ=1000mg/L]

4.2高氯酸盐标准液[ρ=100mg/L]：吸取10.0mL高氯酸盐标准品，用超纯水定容至100mL，

0-4℃冷藏保存。

4.3高氯酸盐标准储备液[ρ=10mg/L]：吸取10.0mL高氯酸盐标准储备液[ρ=100mg/L]，用

超纯水定容至100mL，0-4℃冷藏保存。

4.4高氯酸盐标准使用液[ρ=1mg/L]：吸取10.0mL高氯酸盐标准储备液[ρ=10mg/L]，用超

纯水定容至100mL，0-4℃冷藏保存。

4.5辅助气体：高纯氮气[纯度≧99.999%]

4.6氢氧化钾淋洗液：由氢氧化钾在线淋洗液发生器（或者其他自动产生淋洗液的设备）

在线产生或手动配制。

4.7超纯水：电阻率≧18.2MΩ•cm

4.80.2微米微孔滤膜过滤器

4.92.5mL一次性注射器

5仪器和设备

5.1离子色谱仪:配有高压泵、氢氧化钾淋洗液发生器、电导检测器、自动进样器、阴离子

抑制器等

5.2阴离子保护住：

5.3阴离子分离柱：

5.4一般实验室常用仪器和设备

6样品

6.1样品采集

采样容器为螺口高密度聚乙烯瓶或聚丙烯瓶，超出水冲洗后晾干备用。采样时，不采

满瓶，容器顶部至少留有三分之一空隙。

6.2试样制备

6.2.1对于清洁水样可进过0.2微米微孔滤膜过滤后直接进样测定。

6.2.2对于硫酸盐含量大于300mg/L时，水样需用Ba/Ag/H柱进行处理再上机测定。

6.3空白试样制备

以实验用水代替样品，按照6.2方法制备空白试样。

7试验步骤

7.1仪器参考条件

7.1.1流速：1.0mL/min

7.1.2进样量：500µL

7.1.3池温：35℃

7.1.4抑制器电流：112mA

7.1.5淋洗液浓度：45mmol/L

7.2校准

7.2.1定量分析中的校准方法：外标法

7.2.2标准曲线绘制：分别准确移取高氯酸盐标准使用液[ρ=1mg/L]0mL、0.50mL、

1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL于6个10mL容量瓶中，超纯水定/容至刻度。此标准

系列溶液中高氯酸盐的浓度为0.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、25.0μg/L、50μg/L、100μg/L。

按其浓度由低到高的顺序一次注入离子色谱仪中，记录保留时间、峰面积或者峰高，以高

氯酸盐的峰面积或者峰高对高氯酸盐的浓度绘制标准曲线，并计算回归方程。

7.2.3样品分析

待仪器基线稳定后，取处理后的样品注入离子色谱仪中按照7.2.2的测定条件进行测定

分析，以保留时间定性，峰面积或者峰高定量。

7.2.4空白试样测定

按照7.2.3相同测定条件及步骤进行测定。

7.2.5离子色谱图

标引序号说明：

1-高氯酸盐：14.140min。

7.2.6试验数据处理

7.2.6.1定性分析

高氯酸盐的出峰的保留时间为：14.140min

7.2.6.2定量分析

采用标准曲线回归方程进行定量计算。由色谱工作站计算出标准曲线回归方程，以标

准系列质量浓度（mg/L）为横坐标（X），目标物峰面积值（µS•min）或者峰高（µS)为纵

坐标(Y)，绘制标准工作曲线。

8精密度

在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的

10%。

9其他

当进样体积为500uL时，最低检测质量浓度为4.7μg/L。

前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规

则》的规定编写。

本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本标准起草单位：银川中铁水务集团有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏

化学分析测试协会。

本标准主要起草人：何康丽、韩新盛、杨宏娟、宋云、张楠、袁廷彦、穆旭东、张小

飞。

本标准为首次发布。

水中高氯酸盐的测定-离子色谱法

1范围

本文件规定了用离子色谱法测定生活饮用水及其水源水中的高氯酸盐。

本文件适用于生活饮用水及其水源水中高氯酸盐的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本

适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》

3原理

水中高氯酸盐随氢氧化钾淋洗液进入阴离子交换分离系统（包括保护住和分析柱），根

据离子交换分离机理，利用各离子在分析柱上的亲和力不同进行分离，再经过抑制器对本

底的抑制作用，以提高目标物的检测灵敏度。由电导检测器测量高氯酸盐的电导值，经色

谱工作站进行数据采集和处理，通过保留时间进行定性，峰高或者峰面积定量。

4试剂和材料

4.1高氯酸盐标准品使用有证标准物质溶液[ρ=1000mg/L]

4.2高氯酸盐标准液[ρ=100mg/L]：吸取10.0mL高氯酸盐标准品，用超纯水定容至100mL，

0-4℃冷藏保存。

4.3高氯酸盐标准储备液[ρ=10mg/L]：吸取10.0mL高氯酸盐标准储备液[ρ=100mg/L]，用

超纯水定容至100mL，0-4℃冷藏保存。

4.4高氯酸盐标准使用液[ρ=1mg/L]：吸取10.0mL高氯酸盐标准储备液[ρ=10mg/L]，用超

纯水定容至100mL，0-4℃冷藏保存。

4.5辅助气体：高纯氮气[纯度≧99.999%]

4.6氢氧化钾淋洗液：由氢氧化钾在线淋洗液发生器（或者其他自动产生淋洗液的设备）

在线产生或手动配制。

4.7超纯水：电阻率≧18.2MΩ•cm

4.80.2微米微孔滤膜过滤器

4.92.5mL一次性注射器

5仪器和设备

5.1离子色谱仪:配有高压泵、氢氧化钾淋洗液发生器、电导检测器、自动进样器、阴离子

抑制器等

5.2阴离子保护住：

5.3阴离子分离柱：

5.4一般实验室常用仪器和设备

6样品

6.1样品采集

采样容器为螺口高密度聚乙烯瓶或聚丙烯瓶，超出水冲洗后晾干备用。采样时，不采

满瓶，容器顶部至少留有三分之一空隙。

6.2试样制备

6.2.1对于清洁水样可进过0.2微米微孔滤膜过滤后直接进样测定。

6.2.2对于硫酸盐含量大于300mg/L时，水样需用Ba/Ag/H柱进行处理再上机测定。

6.3空白试样制备

以实验用水代替样品，按照6.2方法制备空白试样。

7试验步骤

7.1仪器参考条件

7.1.1流速：1.0mL/min

7.1.2进样量：500µL

7.1.3池温：35℃

7.1.4抑制器电流：112mA

7.1.5淋洗液浓度：45mmol/L

7.2校准

7.2.1定量分析中的校准方法：外标法

7.2.2标准曲线绘制：分别准确移取高氯酸盐标准使用液[ρ=1mg/L]0mL、0.50mL、

1.00mL、2.5