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文档简介

糠醛Cannizzaro反应——

制备呋喃甲醇和呋喃甲酸实验目的：1.学习由糠醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，加深对Cannizzaro反应的认识。2.巩固洗涤、萃取、简单蒸馏、减压过滤等操作技术。2糠醛由农副产品玉米芯加10%硫酸高温水解后、所含聚戊糖裂解后脱水而得[1]。糠醛在催化剂条件下加氢还原成糠醇，糠醇是呋喃树脂的主要生产原料。糠醛还是制备多种药物和工业产品的原料。如尼龙66、阿托品、酚醛树脂等。3化合物物理性质一览表化合物分子量性状比重熔点沸点折光率溶解性水乙醇乙醚糠醛96.09无色油状1.1563-36.5161.81.52610.084溶溶呋喃甲醇98.10无色液体1.1282-291701.4852微溶易

溶∞呋喃甲酸112.08白色晶体133-134230-2321g/26mL(15℃)1g/4mL(100℃)溶∞4实验原理1、合成路线的设计：2026年5月15日5Cannizzaro反应副反应：糠醛空气氧化；呋喃甲酸受热分解等在康尼查罗(Cannizzaro)反应中，通常使用50%的浓碱，其中碱的物质量比醛的物质量多一倍以上，否则反应不完全，未反应的醛与生成的醇混在一起，通过一般蒸馏很难分离。在浓的强碱作用下，不含α-活泼氢的醛，可以发生分子间自身氧化还原反应，一分子醛被氧化成酸，而另一分子醛则被还原为醇，此反应称为Cannizzaro反应。反应实质是羰基的亲核加成。合成装置与步骤滴毕继续搅拌30～60min，得到黄色浆状物78.2mL呋喃甲醛4gNaOH+6mLH2O溶解，冰水浴冷却粗产物的分离与纯化（1）水溶、醚萃（或酯萃）：8得到暗红色溶液，10~12mLH2O（2）醚(酯)层干燥蒸馏—得呋喃甲醇9无水硫酸镁干燥至液体澄清（3）水层酸化重结晶—得呋喃甲酸10注意事项：1.反应温度高于12℃会使反应难以控制，致使反应物变成深红色：若反应温度过低，则反应过慢，可能积累一些氢氧化钠，一旦反应又易使反应过于猛烈，增加副反应，反而影响产量和产品

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