《40 %丁醚脲·噻虫啉悬浮剂》

ICS65.100.01

G25

团体标准

T/ZNX003—XXXX

40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂

40%Diafenthiuron·Thiaclopridsupensionconcentrates

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

浙江省农药工业协会发布

T/ZNXXXX—XXXX

目  次

前言..................................................................................II

1范围................................................................................1

2规范性引用文件......................................................................1

3术语和定义..........................................................................1

4要求................................................................................1

4.1外观.............................................................................1

4.2技术指标.........................................................................2

5试验方法............................................................................2

5.1一般规定........................................................................2

5.2抽样............................................................................2

5.3鉴别试验........................................................................2

5.4有效成分含量的测定..............................................................2

5.5pH值的测定......................................................................5

5.6悬浮率的测定....................................................................5

5.7倾倒性的测定....................................................................5

5.8湿筛试验的测定..................................................................5

5.9持久起泡性试验..................................................................5

5.10低温稳定性试验.................................................................5

5.11热储稳定性试验.................................................................5

6验收和质量保证期....................................................................5

6.1验收............................................................................5

6.2质量保证期......................................................................5

7标志、标签、包装、储运..............................................................5

7.1标志、标签、包装...............................................................6

7.2储运............................................................................6

附录A丁醚脲、噻虫啉其他名称、结构式和基本物化参数................................7

I

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由浙江省农药工业协会提出并归口管理。

本文件起草单位：浙江威尔达化工有限公司、浙江威原天盛作物科技有限公司。

本文件主要起草人：杨婷、朱志勇、吴鸿洲、汪月英。

II

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1范围

本文件规定了40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂的术语和定义、要求、试验方法、验收、质量保证期以及

标志、标签、包装、储运。

本文件适用于由符合标准的丁醚脲原药和噻虫啉原药与助剂和载体加工成的40%丁醚脲·噻虫啉

悬浮剂。

注：丁醚脲、噻虫啉其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T1601（所有部分）农药pH值的测定方法

GB/T1604（所有部分）商品农药验收规则

GB/T1605-2001商品农药采样方法

GB3796（所有部分）农药包装通则

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法

GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法

GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法

GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法

GB/T28137（所有部分)农药持久起泡性测定方法

GB/T31737（所有部分）农药倾倒性测定方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

4.1外观

应是可流动、易测量体积的悬浮液体，在存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，

不应有团块。

4.2技术指标

1

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40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂应符合表1要求。

表140%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂控制项目指标

项目指标

丁醚脲质量分数，%1.6

32.01.6

噻虫啉质量分数，%0.8

8.00.8

pH值范围5.0～8.0

丁醚脲悬浮率，%≥90

噻虫啉悬浮率，%≥90

倾倒后残余物≤5.0

倾倒性，%

洗涤后残余物≤0.5

湿筛试验（通过75μm试验筛），%≥98

持久起泡性(1min后)，mL≤40

低温稳定性a合格

热储稳定性a合格

注：a正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验，每3个月至少检测一次。

5试验方法

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用

者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

5.1一般规定

本文件所用试剂和水没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行。

5.2抽样

按照GB/T1605-2001中5.3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般应不少

于2000mL。

5.3鉴别试验

高效液相色谱法-本鉴别试验可与丁醚脲与噻虫啉质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条

件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁醚脲（噻虫啉）的色谱峰的保留时间，其相

对差值应在1.5%以内。

5.4有效成分含量的测定

5.4.1方法提要

试样用甲醇溶解，用甲醇＋水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器对试样中的丁

2

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醚脲(噻虫啉）进行高效液相色谱分离测定，外标法定量。

5.4.2试剂和溶液

甲醇：色谱纯；

水：新蒸二次蒸馏水或超纯水；

丁醚脲（噻虫啉）标样：已知质量分数，ω≥98.0%。

5.4.3仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；

色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装填充5μm，C18填充物（或具有同等效果的

色谱柱）；

过滤器：滤膜孔径约0.45μm；

微量进样器：50μL；

定量进样管：5μL。

5.4.4液相色谱操作条件

流动相：ψ（甲醇+水）=85+15；

流量：1.0mL/min；

柱温：室温（温度变化应不大于2℃）；

检测波长：240nm；

进样体积：5μL；

保留时间：噻虫啉约3min，丁醚脲约16min；

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。

典型的40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂的液相色谱图见图1、图2。

1—噻虫啉，2—丁醚脲

图1噻虫啉和丁醚脲标样的高效液相色谱图

3

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1—噻虫啉，2—丁醚脲

图240%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂的高效液相色谱图

5.4.5测定步骤

5.4.5.1标样溶液的配制

称取噻虫啉标准品0.03g（精确至0.0001g）、丁醚脲标准品0.12g（精确至0.0001g），置

于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声振荡5min，摇匀，备用。

5.4.5.2试样溶液的配制

称取试样0.36g（精确至0.0001g）的试样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超

声振荡5min，摇匀，备用。

5.4.5.3测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针面积相对变化小于

1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

5.4.5.4计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁醚脲（噻虫啉）的峰面积进行平均，试样

中丁醚脲（噻虫啉）质量分数按公式（1）计算：

Am

21.............(1)

1

A1m2

式中：

ω1—试样中丁醚脲（噻虫啉）质量分数，以%表示；

A1—标样溶液中丁醚脲（噻虫啉）峰面积的平均值；

A2—试样溶液中丁醚脲（噻虫啉）峰面积的平均值；

ω—标样中丁醚脲（噻虫啉）的质量分数，以%表示；

4

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m1—标样的质量，单位为克（g）；

m2—试样的质量，单位为克（g）。

5.4.5.5允许差

丁醚脲两次平行测定结果之差不大于0.5%，噻虫啉两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其

算术平均值为测定结果。

5.5pH的测定

按GB/T1601农药pH值的测定方法进行。

5.6悬浮率的测定

称取1.0g(精确至0.0001g)样品，按GB/T14825-2006中4.2的规定进行。将量筒底部剩

余的1/10悬浮液及沉淀物全部转移到100mL容量瓶中，用25mL甲醇分3次洗涤量筒底，洗涤液

并入容量瓶，超声震荡5min，取出冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。按本标准4.4测

定丁醚脲（噻虫啉）的质量，并计算悬浮率。

5.7倾倒性的测定

按GB/T31737进行

5.8湿筛试验的测定

按GB/T16150-1995中2.2进行。

5.9持久起泡性试验

按GB/T28137农药持久起泡性测定方法进行，记录泡沫体积。

5.10低温稳定性试验

按GB/T19137-2003中2.2进行，悬浮率和湿筛试验符合标准指标要求为合格。

5.11热储稳定性试验

按GB/T19136-2003中2.3进行。热储后，丁醚脲（噻虫啉）质量分数应不低于储前的95%，

pH值、悬浮率、倾倒性、湿筛试验应符合标准要求。

6验收和质量保证期

6.1验收

应符合GB/T1604有关规定。

6.2质量保证期

在规定的储运条件下，40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂的质量保证期从生产日期算起为2年，质量保

证期内，各项指标均符合标准要求。

7标志、标签、包装、储运

5

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7.1标志、标签、包装

40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。宜采用塑料瓶包装，

每瓶净含量100g（mL）、200g（mL）、500g（mL）、1kg（L）等，外包装用纸箱、瓦楞纸板

箱或钙塑箱，每箱净含量不超过15kg；也可根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，

但需符合GB3796的规定。

7.2储运

40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂存放在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、

种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。

6

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AA

附录A

（资料性附录）

丁醚脲、噻虫啉其他名称、结构式和基本物化参数

A.1丁醚脲：

ISO通用名称：Diafenthiuron

化学名称：1-特丁基-3-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）硫脲

CAS登录号：80060-09-9

CIPAC数字代码：

结构式：

实验式：C23H32N2OS

相对分子质量：384.578（按2018年国际