HJ 1459-2026 土壤和沉积物 硫化物的测定 碘量法_第1页
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中华人民共和国国家生态环境标准Soilandsediment—Determinationofsulfide—Iodometricmethod生态环境部发布I 藏自治区生态环境监测总站、江苏省连云港环境监测中心和江苏康达检1HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域25.2亚硝酸盐对测定结果有负干扰。在试6.1除氧去离子水：在纯水中以200mL/min～300mL/min通氮气20min，除去水使用前于105℃~110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温，备用。3继续滴定至蓝色刚好褪去，记录滴定重铬酸钾标准溶液（6.23）消耗硫代硫酸钠标准溶液Ⅰ（6.27）的体积V1。另取10.00mL除氧去离子水（0.1000——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；10.00——重铬酸钾标准溶液体积，mL；6.28硫代硫酸钠标准溶液Ⅱ：c(Na2S2O3)≈子水（6.1）定容后混匀，转移至棕色玻取一定量九水合硫化钠（6.13）于布氏漏用除氧去离子水（6.1）定容后混匀，转移至棕色玻璃试剂瓶密封贮存。临用现标。也可使用市售有证4物标准贮备液（6.29）的浓度按公式（2）计算。标定应做平行双样，结果取平均值，平行双样的相对10.00——硫化物标准贮备液的体积，mL。7.1采样瓶：200mL棕色广口具塞5要求采集。硫化物不能采集混合样品，每个采样点应单独采样。样品采集后置于2两次称重差值即为样品取样量m；同时采集用于土壤干物质含量或全部转移至500mL反应瓶中。向反应瓶中加入100mL水和5.0mL抗氧化剂溶液（6.21轻轻摇匀。开启氮气（6.33氮气流量调至100mL/min入反应瓶中，开启水浴加热至沸腾后，继续通氮气30min，尖头导气管下端应一直处于吸收液面下并6否则需重新制备试样。当样品加酸后反应瓶出现大量密集气泡或吸收管中吸继续滴定至蓝色刚好褪去，记录滴定土壤或沉积7式中：w1——土壤样品中硫化物的含量，mg/kg；c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mom——土壤样品取样量，g；wdm——土壤样品的干物质含量，%。式中：w2——沉积物样品中硫化物的含量，mg/kg；c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；1000——单位换算系数m——沉积物样品取样量，g；wHO——沉积物样品的含水率，%。测定结果保留到整数位，最多保留3位有效数字。平行样测定86家实验室对硫化物浓度为5mg/kg～6mg/kg的非统一土壤样品，采用酸化-吹气-吸收法重复测6家实验室对硫化物浓度为9mg/kg～260mg/kg的非统一沉积对标准偏差为2.3%～10%。6家实验室对非统一沉积物样品加标50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg气-吸收法重复测定6次，加标回收率范围分别为64.7%～78.8%、64.3%～95.

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