《回收碳四杂醇》团体标准（征求意见稿）

ICSFORMTEXT71.100.01G52T/SACEX—2020FORMTEXT     回收碳四杂醇FORMTEXT     2020-FORMTEXT××-FORMTEXT××发布2020-FORMTEXT××-FORMTEXT××实施山东省循环经济协会发布T/SACEX—2020回收碳四杂醇范围本标准规定了回收碳四杂醇的原料及加工流程、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及安全。本标准适用于含有丁醇轻组分及醇、酯类的废液，经多级精馏加氢反应后精馏制得的碳四杂醇产品。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9722化学试剂气相色谱法通则原料及加工流程原料含有丁醇轻组分及醇、酯类的废液。加工流程原料预处理废液分别经过丁醛塔、丁醇塔和辛醇塔等多级精馏，得到丁醇预处理塔塔顶单一馏分。加氢及精馏经预处理得到的单一馏分经过加氢，精馏后得到回收碳四杂醇产品。要求回收碳四杂醇应符合表1的规定。回收碳四杂醇技术要求项目指标混合丁醇（异丁醇、正丁醇）的质量分数，%30.0～60.0水分的质量分数，%≤30.0试验方法一般规定本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。混合丁醇质量分数测定仪器和试剂仪器和试剂及要求见表2。仪器和试剂及相关要求仪器要求气相色谱仪符合GB/T9722中的有关规定，具热导池检测器色谱柱HP-PLOTQ30m×530um×40um或者其他能达到同等分离效果的色谱柱微量进样器5μL氢气体积分数大于99.99%色谱操作条件推荐色谱操作条件见表3。推荐色谱操作条件 控制参数 操作条件柱温初始温度100℃保持2min，升温速率5℃/min，升至柱温180℃，升温速率12℃/min，最终柱温220℃，保持柱温10min；气化室温度250℃检测器温度250℃氢气流速35mL/min进样量1μL注：上述操作条件是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果。测定步骤按色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器取1μL样品，迅速注入色谱仪中，待各组分出峰完毕，记录各组分峰面积，采用校正面积归一化法定量定量。计算组分（i）的质量分数Xi（%），按式（1）计算 (SEQ标准自动公式\*ARABIC1)式中：f1—丁醇的校正因子（水的校正因子）；A1—丁醇的峰面积（水的峰面积）；fi—i组分的校正因子（按照GB/T9722规定的方法求取）；Ai—i组份的峰面积；（各校正因子按照GB/T9722中规定的方法求取）。水分测定按5.2规定的方法进行。检验规则出厂检验产品应由生产单位的质检部门出厂检验合格并附产品质量证明书后方可出厂，质量证明书包括：制造者名称、产品名称、本标准编号、检验日期、检验人及检验结果等。出产检验项目为：混合丁醇质量分数和水分含量。组批以一贮罐的产品为一批。抽样按照GB/T6678-2003和GB/T6680-2003规定的方法进行。每批产品取样总量应不小于2L，混匀后分装于两个清洁干燥的试剂瓶中密封贴上标签，注明产品名称、取样日期及取样人等，一瓶供检验，另一瓶留样用。判定检验结果全部符合本标准要求时判为合格，检验结果中若有指标不符合本标准要求时应重新自两倍数量的包装中取样复检，复检结果全部符合本标准要求时判定为合格，复检结果中仍有指标不符合本标准要求时判该批产品不合格。标志、包装、运输、贮存标志产品外包装上应附有清晰牢固的标志，其内容包括：生产企业名称和地址、产品名称、生产日期或批号、净含量、执行标准号以及符合GB15258－2009规定的安全标签，其危险货物包装和包装储运图示标志应符合GB190和GB/T191的规定。包装产品采用干燥、清洁的容器密闭装运。容器在灌装前，必须经过清洗，产品也可用塑料桶密闭包装。运输产品运输应符合危险货物运输的有关规定，运输过程中，应轻装轻卸，防止撞击，严禁包装破损以及产品的外溢和污染，避免太阳直射，并应防烟火、防高温、防静电。贮存产品应贮存在阴凉、通风、干燥处，贮存温度应不高于35℃，要远离火源热源，并应防静电，不得与强氧化剂、强酸等混放。安全提示该化学品相关的安全信息参见附录B。

（资料性附录）

回收碳四杂醇典型色谱图回收碳四杂醇典型色谱图如图A.1所示。说明：4—异丁醇；5—正丁醇。

（资料性附录）

安全提示B.1产品系易燃液体，其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸,其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。因此操作时应佩戴安全防护用品，远离火源、热能。工作场所严禁烟火。灭火剂为抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。B.2异丁醇、正丁醇系高度易燃液体，其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。其在火场中，受热的容器有爆炸危险。接触高浓度整齐出现头痛、倦睡以及眼、鼻、喉刺激等症状。口服可致恶心、腹痛、倦睡、昏