DB14T 1226-2016 食用菌基质中砷、汞的测定原子荧光光谱法

(报批稿) 1 2 3 48精密度 食用菌基质中砷、汞的测定原子荧光光谱法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性4.1.3氢氧化钾(KOH):优级纯。4.1.4硼氢化钾(KBH₄):优级纯。24.1.8氯化汞(HgCl₂):优级纯。4.2配制4.2.1(1+1)王水：取1份硝酸(4.1.2)与3份盐酸(4.1.1)混合，然后用去离子水稀释一倍。4.2.2还原剂I:称取5g硫脲(4.1.5)和5g抗坏血酸(4.1.6),溶解于100mL水中，摇匀。现4.2.3还原剂Ⅱ:称取0.5g氢氧化钾(4.1.3)放入烧杯中，用少量水溶解，称取1.0g硼氢化钾(4.1.4)4.2.4保存液：称取0.5g重铬酸钾(4.1.7),用少量水溶解，加入50mL硝酸(4.1.2),用水稀4.2.5稀释液：称取0.2g重铬酸钾(4.1.7),用少量水溶解，加入28mL硝酸(4.1.2),用水稀释至1000mL,摇匀。4.3.1汞标准贮备液(100μg/mL):称取经干燥处理的0.1354g氯化汞(4.1.8),用0.05%重铬酸钾保存液(4.2.4)溶解后，转移至1000mL容量瓶中，再用0.05%重铬酸钾保存液(4.2.4)稀释至4.3.2汞标准溶液(1.00μg/mL):吸取1.00mL汞标准贮备液(4.3.1)注入100mL容量瓶中，用0.05%重铬酸钾保存液(4.2.4)稀释至刻度，摇匀。于4℃下避光保存，可保存6个月。4.3.3汞标准工作溶液(10.0ng/mL):吸取1.00mL汞标准溶液(4.3.2)注入100mL容量瓶中，4.3.4砷标准贮备液(1.00mg/mL):称取0.6600g三氧化二砷(4.1.9)于烧杯中，加入10mL10%氢氧化钾(4.1.3)溶液，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。于4℃下避光保存，可保存2年。或者直接使用国家认可的标准溶液。4.3.5砷标准溶液(10μg/mL):吸取1.00mL砷标准贮备液(4.3.4)注入100mL容量瓶中，用(1+19)盐酸(4.1.1)溶液稀释至刻度，摇匀。于4℃下避光保存，可保存6个月。用(1+19)盐酸(4.1.1)溶液稀释至刻度，摇匀。现用现配。5.1分析实验室通用的玻璃器皿：使用前需先用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸(4.1.2)溶液浸泡24h,再用去离子水洗净，晾干备用。5.2分析天平：感量为0.1mg。3表1仪器测量参考条件汞砷负高压/V008峰面积峰面积延迟时间/s加热温度/℃载气流量/(mL/min)屏蔽气流量/(mL/min)校准曲线校准曲线读数时间/s88称取经风干、研磨并通过20目孔径筛的食用菌基质样品1.0g(精确至0.0002g),置于50mL具塞比色管中，加入10mL(1+1)王水(4.2.1),加塞摇匀后在电热消解仪中于100℃下消解，中间摇动几次，2h后取出冷却，用水稀释至刻度，摇匀后静置，取上清液测汞；同时吸取5mL的消解液于10mL采用和6.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。6.3标准曲线6.3.1砷标准曲线分别准确吸取0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,5.00mL砷标准工作液(4.3.6)置于6个50mL容量瓶中，分别加入2.5mL盐酸(4.1.1)、10mL还原剂I(4.2.2),然后用水稀释至刻度，摇匀，即得砷含量