无机金属离子抗菌抗病毒添加剂

ICS

G32

团体标准

T/SHXCL-0003-202X

XL/Q2-1-2014

无机金属离子抗菌抗病毒添加剂

Inorganicmetal-ionantibacterialandantiviraladditives

征求意见稿

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

上海市新材料协会发布

T/SHXCL-0003-202X

无机金属离子抗菌抗病毒添加剂

1范围

本标准规定了无机金属离子抗菌抗病毒添加剂（以下简称添加剂）的术语和定义、技术要求、试验

方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于以磷酸锆或玻璃等无机微纳米材料为载体的载银、载锌、载铜、载银锌的无机金属离

子抗菌抗病毒粉末作为抗菌抗病毒功能组分（结构单元）的材料添加剂，如纤维、织物、薄膜、塑料、

涂料和陶瓷。其他材料的抗菌抗病毒添加剂也可以参照本标准执行。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6284-2006化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法

GB/T19077-2016粒度分布激光衍射法

GB/T21510-2008纳米无机材料抗菌性能检测方法

GB/T16777-2008建筑防水涂料试验方法

GB/T18244-2000建筑防水材料老化试验方法

HG/T3794-2005无机抗菌剂——性能及评价

ISO18184:2019抗病毒纺织品测试标准

中华人民共和国卫生部《消毒技术规范》（2002年）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

抗菌antibacterial

采用化学或者物理方法杀灭细菌或妨碍细菌生长繁殖及其活性的过程。

[HG/T3794-2005，定义3.1]

3.2

抗病毒antiviralactivity

通过化学或其他方式对病毒结构中的某个元素进行修饰，使其丧失复制能力。

注1：通常通过改变病毒表面蛋白的形态或者破坏病毒的结构，从而降低病毒活性。

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T/SHXCL-0003-202X

注2：抗原反应的改变或组成元素的改变并不一定意味着病毒感染的降低。

[ISO18184:2019，术语和定义3.3]

3.3

无机金属离子抗菌抗病毒添加剂Inorganicmetal-ionantibacterialandantiviraladditives

以磷酸锆或玻璃等无机微纳米材料为载体的载银、载锌、载铜、载银锌的无机金属离子抗菌抗病毒

粉末。

4分类

添加剂按承载金属离子的载体不同分为：

Ⅰ类——以磷酸锆为载体的金属离子抗菌抗病毒添加剂；

Ⅱ类——以玻璃为载体的金属离子抗菌抗病毒添加剂。

5技术要求

5.1物理化学性能

5.1.1外观

添加剂的外观应符合表1要求。

表1添加剂外观

要求

项目Ⅰ类Ⅱ类

载银载铜载银载锌载铜载银锌

外观白色粉末淡蓝色粉末白色粉末白色粉末淡蓝色粉末白色粉末

5.1.2Lab值

对于终端产品有色泽要求的产品，添加剂的Lab值应符合表2要求。

表2添加剂Lab值

Lab值

外观

Lab

白色粉末98±20±0.50±1

淡蓝色粉末94±2-5.0±2-1.0±2

5.1.3金属离子含量

添加剂金属离子含量应符合表3要求。

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表3添加剂金属离子含量

要求

项目Ⅰ类Ⅱ类

载银载铜载银载锌载铜载银锌

1-10%1-6%0.5-2%20-50%10-30%银：0.1-0.3%，

含量

锌：15-30%

5.1.4粒径

添加剂的粒径应符合表4要求。

表4添加剂粒径

要求

类别

平均粒径（D50）/μm平均粒径（D98）/μm

I类0.6±0.22±1

注塑级10±230±2

II类薄膜级4±210±2

纺丝级0.6±0.22.5±0.5

5.1.5水分

添加剂的水分≤2.0%。

5.1.6耐老化性能

经紫外光照老化后，添加剂的抗菌性能符合表6的要求。

5.2安全卫生性能

添加剂的安全卫生性能应符合表5要求。

表5添加剂安全卫生性能

项目要求

急性经口毒性试验实际无毒级

多次皮肤刺激性试验无刺激性

急性眼刺激试验无刺激性

5.3抗菌性能

添加剂的抗菌性能应符合表6要求。

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表6添加剂抗菌性能

项目要求

抗菌率R大肠杆菌8099或ATCC25922/%≥99.9%

抗菌率R金黄色葡萄球菌ATCC6538/%≥99.9%

抗菌率R白色念珠菌ATCC10231/%≥99%

5.4抗病毒性能

添加剂的抗病毒性能应符合表7要求。

表7添加剂抗病毒性能

项目要求

平均灭活对数值≥4.00

甲型H1N1流感病毒

阳性（病毒）对照组平均病毒感染滴度对照值4～7

平均灭活对数值≥4.00

冠状病毒HCoV-229E

阳性（病毒）对照组平均病毒感染滴度对照值4～7

6试验方法

6.1物理化学性能

6.1.1外观

自然光下目测。

6.1.2Lab值

按附录A的规定执行。

6.1.3金属离子含量

6.1.3.1样品前处理

通过微波消解或者电热板加热消解的方式消解待测样品，然后将消解后的液体转移至容量瓶中，用

去离子水定容。

6.1.3.2配置银标准溶液

通过逐级稀释高浓度标准溶液的方式配制标液，如曲线点浓度分别为0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L

等。

注意待测样品的元素含量须在标准溶液的配制区间之内。

6.1.3.3测试

通过仪器ICP先做好标准溶液校准曲线，然后测试定容后的样品溶液，直接得到待测元素的含量。

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T/SHXCL-0003-202X

如若超出曲线范围，需稀释后再测试。

6.1.4粒径

按GB/T19077规定进行。

6.1.5水分

按GB/T6284规定进行测试。

6.1.6耐老化性能

参照GB/T16777-2008中9.2.6试验步骤，称取1.0g抗菌抗病毒添加剂放在表面皿中，均匀铺至厚度

为0.2-0.3mm，放入符合GB/T18244要求的氙弧灯老化试验箱中，试验累计辐照能量为1500MJ2/m2(约

720h)后取出，按GB/T21510-2008附录A测试抗菌性。

6.2安全卫生性能

6.2.1急性经口毒性试验

按照《消毒技术规范》（2002年）2.3.1规定的急性经口毒性试验方法进行。

6.2.2皮肤刺激试验

按照《消毒技术规范》（2002年）2.3.3规定的皮肤刺激试验方法进行。

6.2.3急性眼刺激试验

按照《消毒技术规范》（2002年）2.3.4规定的急性眼刺激试验方法进行。

6.3抗菌性能

按照GB/T21510-2008附录A规定进行抗菌率的测试。

6.4抗病毒性能

按附录B的规定执行。

7.检验规则

7.1检验分类

出厂检验和型式检验。

7.1.1出厂检验

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T/SHXCL-0003-202X

出厂检验项目为外观、Lab值、含量、粒径、水分。

7.1.2型式检验

型式检验为全项目检验。

有下列情况之一时，应进行型式检验：

a）新产品或老产品转产生产的试制定型鉴定；

b）正式生产后，如配方、原料、工艺改变，可能影响产品性能；

c）产品停产一年以上，恢复生产；

d）正常生产时，每年进行一次检验；

e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。

7.2组批

检验以批为单位，以同一釜制备的（不大于500kg）产品为一个检验批。

7.3抽样

出厂检验样本应从每一批中随机抽取约10g的添加剂作为试验样品进行检验，复验抽样需在同一

批中抽取。型式检验的样本应从出厂检验合格品中随机抽取约100g的添加剂作为试验样品进行检验。

7.4判定与复验规则

检验结果若有任何一项不合格者，应重新取两份试样对该项目进行复验，复验结果仍不合格时，则

该批为不合格品。

8标志、包装、运输、贮存

8.1标志

包装容器上应标有下列内容：

a）产品型号和中文名称；

b）产品标准号；

c）净含量，以25kg表示；

d）生产厂名；

e）生产日期和批次；

f）有效贮存期。

8.2包装

桶装。

8.3运输

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产品在运输时应防止雨淋、日光曝晒，并符合交通运输部门的有关规定。

8.4贮存

应贮存在阴凉、通风、干燥的仓库内，防止日光直射，并应隔绝火源，远离热源。在符合上述贮运

条件下，自生产之日起，产品保质期二年。

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附录A

（规范性附录）

Lab值试验方法

A.1范围

本试验方法适用于测定无机金属离子抗菌抗病毒添加剂Lab值。

A.2试验设备和材料

A.2.1试验设备

色差仪。

A.2.2试验器材

白色校正板；

黑色校正板；

石英皿容器。

A.2.3试验材料

无机金属离子抗菌抗病毒添加剂粉体。

A.3试验程序

A.3.1打开电源，开机，同时将电脑中颜色管控软件打开。

A.3.2打开测试模式功能键，选择测试模式，模式1为透射测试，模式2为反射测试。

A.3.3打开校正功能键，先将白色校正板进行测量校正后再将黑色校正板进行测量校正。

A.3.4将抗菌抗病毒添加剂粉体装入透光的石英皿容器中，将石英皿容器覆盖色差仪测试孔进行粉体

颜色的测试。测试时注意将色板完全覆盖住色差仪测试孔，防止测试时漏光，

A.4试验结果

测试后点击完成后进行保存，读取数据。

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附录B

（规范性附录）

抗病毒试验方法

A.1范围

本试验方法适用于测定无机金属离子抗菌抗病毒添加剂抗病毒性能。

B.2试验设备和材料

B.2.1试验设备

高压灭菌锅；

恒温水浴箱；

二氧化碳培养箱；

层流超净工作台；

低温冰箱（-20℃，-80℃）；

液氮罐；

倒置显微镜；

离心机。

B.2.2试验器材

移液管；

可调移液器及配套一次性塑料吸头；

细胞培养瓶与96孔培养板。

B.2.3试验材料

试验用标准菌种（H1N1甲型流感病毒、HCoV-229E冠状病毒）；

对照样本；

无机金属离子抗菌抗病毒添加剂粉体。

B.3试验程序

B.3.1病毒悬液的制备

B.3.1.1从液氮中取出冻存的试验用宿主细胞，在37℃温水中迅速融化，用毛细吸管移植于含有细胞

维持液的细胞管内，吹吸数次，使混匀，立即离心（3000r/min，3min），去上清液；再加入适当的细

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T/SHXCL-0003-202X

胞维持液，吹吸数次，使混匀，同上离心后，转种于加有10ml完全培养基的培养瓶中。逐日观察细胞

生长情况，在细胞长满单层时，用于消毒试验。

B.3.1.2取出低温冻存的试验病毒毒种，37℃水浴融化，用细胞维持液作10倍稀释，然后接种于已经

长满单层细胞的细胞瓶内，置37℃温箱中，使与细胞吸附、生长。逐日观察病变，待3/4细胞出现病变

时，收获病毒。

B.3.1.3将含有病毒及宿主细胞的培养液，在冰浴条件下，用超声波（或反复冻融）破碎宿主细胞，

释放病毒。然后，尽快离心（6000/min，15min）去除沉淀（主要为细胞碎片），上清液即为所需的病

毒悬液。按每管1.0ml分装于无菌离心管（1.5ml）中。

B.3.1.4取1支病毒悬液，按病毒滴度测定法测定其病毒滴度。其余均冷冻保存于-80℃备用。

B.3.2试验步骤

B.3.2.1从低温保存中复苏宿主细胞

将低温储存的宿主细胞置37℃水浴，使其迅速融化。在75cm2细胞培养瓶里加入20mL细胞

生长培养基，再加入解冻的宿主细胞。将培养瓶置于CO2培养箱中，37℃培养24h。使用显微镜

观察细胞，如证实增殖再进行下一步，如没有增殖则继续培养。

B.3.2.2宿主细胞的传代培养

确认宿主细胞生长到90%以上后，弃掉培养瓶旧培养基,添加5mLPBS溶液洗涤细胞，洗涤2

次。添加1mL胰蛋白酶，将培养瓶置于CO2培养箱中，在37℃中保持(5±1)min，随时观察瓶中

的细胞，如果从瓶壁脱落，加入5mL细胞生长培养基，轻轻吹打分散细胞，此过程应避免细胞损

伤。

取一个新的细胞培养瓶，加入1mL细胞悬液，并补足细胞生长培养基至20mL。将培养瓶置于

CO2培养箱中，37℃培养，视细胞生长情况可传代或换液。表B.1给出了本标准所采用的病毒株和宿

主细胞。

表B.1病毒株和宿主细胞

病毒种类流感病毒冠状病毒

病毒株甲型流感病毒（H1N1）HCoV-229E

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T/SHXCL-0003-202X

宿主细胞MDCK细胞Huh7细胞

培养基EMEMDMEM

注1、病毒株、细胞应从有相应资质的机构获取。

2、其他宿主细胞、培养基经验证后也可使用。

B.3.2.3试验及结果计算

将产品按0.2g/mL加入病毒液中，保温35℃震荡作用24h后，将作用后的病毒液接种到处理好的含

MDCK细胞的96孔板中，同时设立正常细胞作为对照，37℃、5%CO2培养箱培养2h后，弃掉混合稀释液，

用PBS洗去未吸附的病毒颗粒；同时正常细胞对照、病毒对照（100TCID50病毒液）。每个样品重复三

次试验，48h后倒置显微镜下观察细胞形态CPE变化或测细胞上清培养液红细胞凝集情况，用Reed-

Muench法，计算病毒半数感染浓度。

设阳性（病毒）对照组平均病毒感染滴度（TCID50或者pfu）为N0，试验（消毒）组平均病毒感染滴

度（TCID50或者pfu）为Nx，平均灭活对数值xJ按下式计算：

xJ=logN0-logNx（1）

式中：xJ---平均灭活对数值

logN0——阳性（病毒）对照组平均病毒感染滴度对数值

logNx——试验（消毒）组平均病毒感染滴度对数值

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T/SHXCL-0003-202X

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由上海市新材料协会提出。

本标准由上海市新材料协会标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位：上海朗亿功能材料有限公司等

本标准首批执行单位：

本标准主要起草人：

本标准于年月日首次发布。

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无机金属离子抗菌抗病毒添加剂

1范围

本标准规定了无机金属离子抗菌抗病毒添加剂（以下简称添加剂）的术语和定义、技术要求、试验

方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于以磷酸锆或玻璃等无机微纳米材料为载体的载银、载锌、载铜、载银锌的无机金属离

子抗菌抗病毒粉末作为抗菌抗病毒功能组分（结构单元）的材料添加剂，如纤维、织物、薄膜、塑料、

涂料和陶瓷。其他材料的抗菌抗病毒添加剂也可以参照本标准执行。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6284-2006化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法

GB/T19077-2016粒度分布激光衍射法

GB/T21510-2008纳米无机材料抗菌性能检测方法

GB/T16777-2008建筑防水涂料试验方法

GB/T18244-2000建筑防水材料老化试验方法

HG/T3794-2005无机抗菌剂——性能及评价

ISO18184:2019抗病毒纺织品测试标准

中华人民共和国卫生部《消毒技术规范》（2002年）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

抗菌antibacterial

采用化学或者物理方法杀灭细菌或妨碍细菌生长繁殖及其活性的过程。

[HG/T3794-2005，定义3.1]

3.2

抗病毒antiviralactivity

通过化学或其他方式对病毒结构中的某个元素进行修饰，使其丧失复制能力。

注1：通常通过改变病毒表面蛋白的形态或者破坏病毒的结构，从而降低病毒活性。

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注2：抗原反应的改变或组成元素的改变并不一定意味着病毒感染的降低。

[ISO18184:2019，术语和定义3.3]

3.3

无机金属离子抗菌抗病毒添加剂Inorganicmetal-ionantibacterialandantiviraladditives

以磷酸锆或玻璃等无机微纳米材料为载体的载银、载锌、载铜、载银锌的无机金属离子抗菌抗病毒

粉末。

4分类

添加剂按承载金属离子的载体不同分为：

Ⅰ类——以磷酸锆为载体的金属离子抗菌抗病毒添加剂；

Ⅱ类——以玻璃为载体的金属离子抗菌抗病毒添加剂。

5技术要求

5.1物理化学性能

5.1.1外观

添加剂的外观应符合表1要求。

表1添加剂外观

要求

项目Ⅰ类Ⅱ类

载银载铜载银载锌载铜载银锌

外观白色粉末淡蓝色粉末白色粉末白色粉末淡蓝色粉末白色粉末

5.1.2Lab值

对于终端产品有色泽要求的产品，添加剂的Lab值应符合表2要求。

表2添加剂Lab值

Lab值

外观

Lab

白色粉末98±20±0.50±1

淡蓝色粉末94±2-5.0±2-1.0±2

5.1.3金属离子含量

添加剂金属离子含量应符合表3要求。

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表3添加剂金属离子含量