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文档简介
—————附件2化妆品中三价铬和六价铬的检验方法DeterminationofTrivalentChromiumandHexavalentChromiuminCosmetics1范围本方法规定了化妆品中的含量。本方法适用于膏霜乳类、液体(水、油)类、凝胶类、粉剂类、块状类、泥类化妆品中测定。2方法提要3试剂和材料3.1硝酸(ρ20=1.42g/mL),优级纯或以上规格。3.2氨水。3.3mL,用。3.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na·2H2O)。3.50.1g/mL氢氧化钠(NaOH)溶液:称取氢氧化钠10g溶于100mL水中。3.6提取液:称取3.72g的乙二胺四乙酸二钠(3.4)于1000mL容量瓶中,用水稀释并定容至刻度,得到10mmol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液,用氢氧化钠溶液(3.5)调节pH=7.0。3.71000mg/L元素标准溶液:Cr和Cr选用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。3.8混合标准溶液:分别精密移取Cr标准溶液(3.7)和Cr标准溶液(3.7)各1mL,置于同一100mL容量瓶中,用提取液(3.6)稀释至刻度,再取上述溶液1mL,置于10mL容量瓶中,用提取液(3.6)稀释至刻度,配制成质量浓度为1mg/L的混合标准溶液,于50℃水浴中加热90min,使Cr与EDTA完全络合。加热结束后,取出冷却至室温,如有水分损失,用提取液(3.6)补足至原体积,摇匀,备用。4仪器和设备4.1高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)。4.2涡旋振荡器。4.3高速离心机,转速不低于10000r/min。4.4分析天平:显示分度值为0.0001g。4.5水浴锅。5分析步骤5.1混合标准系列溶液的制备5.2样品处理(精确到0.0001g)5.3仪器参考条件5.4测定6分析结果的表述6.1计算ω6.2回收率和精密度多家实验室验证方法回收率为85.1%~113.7%,相对标准偏差小于10%。7图谱图1
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