激光衍射测量操作指南

），3.13.23.3注：再现性是在特定情况下，当需要比较不同地点不同仪器的结果时，用于中间精密度的另一种术语（再现性是3.4<激光衍射法>按相同的测试方法，使用不同的激光衍射粒度分析仪、由不同操作人员对同一测注1：操作条件包含四个要素：时间、校准、操作人员和设备。若测量中改变前三个要素，尤其是更换操作人员3.5多重散射multiplescattering），3.63.73.8注3：精密度的定量测量结果高度依赖于规定的实验条件，重复性条件（3.10）和再现性条件为其中两种极端情3.9重复性repeatability注：重复性可以通过分散介质中颗粒物的稳定重复性条件repeatabilityconditions光学性质opticalproperties散射scattering光强的角分布图样I(θ)或空间分布图样I(γ),其源于散射（3.14）或由与检测器元件的灵敏度和单散射singlescattering颗粒群中的单个颗粒对总散射图案（3.15）的贡献、与颗粒群中的其他个体无关的散射）；射测量过程进行了基于风险的方法研究，其要点总结于附录A，其中包含了大量有关激光衍射法），），1湿法测量）若样品需要稀释，分散介质宜与样品兼容，即不与样品颗粒发生反应或溶解。必要时可以使用高效液相色谱（HPL2湿法测量）若采用米氏理论，需提供分散介质的折射率。即使采用夫琅禾费理论，也有明显的变化，也可能出现这种不稳定性。这可能表明样品的Zeta电位存在问题。4干法测量）空气供应系统是否配备了除湿/除油/除颗粒装置，这些装置是否定期进行5干粉的湿法测量）添加表面活性剂的方式同样重要。多数情况下，宜先将其添加到干），），样品进行湿润及超声处理。当然，如果用户不关心一次粒径，可以直接测量样品（参见）：），），6.4.1通则粒度分布的上端，因为颗粒体积与粒径的立方成正比。当x90,3/x10,3比值较大时，这种情况尤为明6.4.2粉体的取样际操作中仍常从静态存储批次中采集初始样品。对于大批量物料，可通过混合筒仓使其进入流动状），对于具有黏聚性的粉体，分样器可能出现流动阻滞现象，进而增大测量不确定度。在此类情况6.4.3乳液和悬浮液的取样悬浮液体系多采用相对简单的静电稳定和/或空间位阻作用机制（如低泡表面活性剂、聚电解质）；），），证此类损耗。不稳定的分散体应直接分析，它们的过程可以从形成时刻开始跟踪，直至达到稳定状6.4.5改进仪器内的取样），收，推荐使用具有高虚部折射率（0.1或更高）的米氏理论或夫琅禾费近似法。颗粒反射或透射，那么激光衍射法的测量就更为复杂，需要了解颗粒在给定波长下的光学特性。通），），），9.1通则），粉领域，过大颗粒可能导致喷墨打印机喷头堵塞，或使印刷品表面产生颗粒感；在工业级研磨工艺方法重复性还包括因样品制备、团聚、沉降等因素产生的影响，这些影响因材料特性而异。因—各组测试的累积体积分布在第10百分位数x10,3的平均值，其与所有组别平均值的总均值偏差若所获变化范围超出可接受限值，则必须查明变化过大的根源。潜在因素包括：样品不均匀性）；议首先在单一场所进行中间精密度测试[条件a)至c)]，随后再开展完整的方法转移验证[条件d)和这意味着本测试的第一步是确定测试方案所涵盖的变化程度。需选择不少于6种仪器、操作人评估。在此评估中，试验条件和等分试样作为分组变量。ANOVA可用于估算仪器平浓度依赖性，而由不正确折射率引起的拖尾则始终存在（直到使用更合适的光学属性重新计算结），可避免的非平滑数据案例，尤其在小角度检测器通道中，主要表现为相邻通道间出现高低突变），），如果在一系列重复测量中（同一样品，多次测量），x10,3、x50,3和x90,3出现下降现如果在一系列重复测量中（同一样品，多次测量），x10,3、x50,3和x90,3出现增加现象，特别是若在一系列重复测量（同一样品，多次测量）中观察到关键粒径参数x10,3、x50,3及x90,3均增），），粒径。这是因为动态光散射实验通过测量样品的布朗运动来测定粒径，所得到的是流体动力学直径修订，加强了安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ）与用户需求规范（URS）之间的关），欧洲材料表征理事会（EMCC）与地平线2020计划中的OYSTER项目联合开发了一套技术描述方），施测量所需的专业水平、自动