LYT 3151-2026《植物皂苷》（纯净版）

1植物皂苷1范围本文件适用于从无患子果、皂荚果和油茶果等原料,经粉碎、浸提、过滤、浓缩、或干燥等工序得到的植物皂苷。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图形标志GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T6368表面活性剂水溶液中pH值的测定电位法GB/T6433饲料中粗脂肪的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T11276表面活性剂临界胶束浓度的测定。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1植物皂苷plantsaponin从植物中提取得到的,由五环三萜苷元和糖基组成的具有表面活性的一类物质。3.2无患子皂苷sapindusmukurossisaponin从无患子果皮提取得到的一种五环三萜苷元和阿拉伯糖、鼠李糖等不同糖配体组成的混合物。3.3皂荚皂苷gleditsiasaponin从皂荚果皮提取得到的一种五环三萜苷元和葡萄糖、鼠李糖等不同糖配体组成的混合物。3.4油茶皂苷camelliaoleiferasaponin合物。3.5植物皂苷液plantsaponinsolution无患子果皮、皂荚果皮或油茶果加工剩余物经粉碎、浸提、过滤、浓缩等工序得到的液体状植物皂苷2产品。3.6植物皂苷粉plantsaponinpowder无患子果皮、皂荚果皮或油茶果加工剩余物经粉碎、浸提、过滤、浓缩、干燥等工序得到的粉末状植物皂苷产品。3.7精制皂苷refinedplantsaponin状植物皂苷产品。4产品分类根据来源将植物皂苷分为无患子皂苷、皂荚皂苷和油茶皂苷等,根据形态将植物皂苷分为植物皂苷液和植物皂苷粉两类。5技术要求5.1植物皂苷液理化指标植物皂苷液的理化指标应符合表1的要求。表1植物皂苷液理化指标项目指标无患子皂苷液皂荚皂苷液油茶皂苷液总皂苷含量/(mg/g)≥160180150水不溶物(干基)/%≤1.00.81.5固形物含量/%≥30临界胶束浓度/(mg/L)245~350750~9001500~2000pH值(1%水溶液)4.5~7.05.2植物皂苷粉理化指标植物皂苷粉的理化指标应符合表2的要求。表2植物皂苷粉理化指标项目指标无患子皂苷液皂荚皂苷液油茶皂苷液总皂苷含量(干基)/%≥384560水分/%≤8.0水不溶物(干基)/%≤1.01.21.23表2植物皂苷粉理化指标(续)项目指标无患子皂苷液皂荚皂苷液油茶皂苷液临界胶束浓度/(mg/L)90~150260~300600~900pH值(1%水溶液)4.5~7.05.3精制皂苷理化指标精制皂苷的理化指标应符合表3的要求。表3精制皂苷理化指标项目指标无患子精制皂苷皂荚精制皂苷油茶精制皂苷总皂苷含量(干基)/%≥607080水分/%≤8.0水不溶物(干基)/%≤1.0临界胶束浓度/(mg/L)60~100220~270400~600pH值(1%水溶液)4.5~7.05.4清塘用油茶皂苷理化指标清塘用油茶皂苷的理化指标应符合表4的要求。表4清塘用油茶皂苷理化指标项目指标虾蟹养殖用油茶皂苷海参养殖用精制油茶皂苷总皂苷含量(干基)/%≥1560水分/%≤10.06.0粗脂肪含量(干基)/%≤2.00.2pH值(1%水溶液)4.5~7.06试验方法6.1总皂苷含量6.1.1高效液相色谱法总皂苷含量按附录A中A.2规定的方法进行。46.1.2质量法总皂苷含量测定按附录A中A.3规定的方法进行。6.1.3比色法总皂苷含量测定按附录A中A.4规定的方法进行。6.2水不溶物按附录A中A.5规定的方法进行。6.3固形物含量6.3.1仪器与设备6.3.1.1恒温干燥箱(室温~200℃)±1℃。6.3.1.2天平:精度为1mg。6.3.1.3称量瓶。6.3.2试验方法称取约2g均匀的试验液体(精确至1mg)至已恒重的称量瓶中,将盛有试验液体的称量瓶放入(105±1)℃恒温干燥箱,烘干至恒重。6.3.3结果计算固形物含量按公式(1)计算S……(1)S—固形物含量,单位为%;m1—残留固体的质量,单位为克(g);m0—试验液体的质量,单位为克(g)。平行测定2次,取二次测定的算术平均值为结果,其结果相对误差应不大于平均值2.0%,报告到小数点后两位。6.4临界胶束浓度按GB/T11276规定的方法进行。6.5pH值按GB/T6368规定的方法进行。6.6水分按GB/T6284规定的干燥减量法进行。6.7粗脂肪含量的测定按GB/T6433的规定进行。57检验规则7.1检验分类7.1.1出厂检验出厂检验项目为总皂苷含量和pH值,检验合格后方可出厂。7.1.2型式检验7.1.2.1出现下列情况之一时,应进行型式检验。a)首次批量生产时,或长期停产后恢复生产时;b)产品正常生产时,每半年至少进行一次;c)当原辅材料及生产工艺发生较大变动时;d)质量监督机构提出型式检验要求时。7.1.2.2型式检验包括第5章相应产品的所有项目。7.2判定规则和复检规则7.2.1检验结果中,如有指标不符合要求时,应加倍抽样进行复检。如复检仍不符合要求,则判定该批产品为不合格。7.2.2供需双方对检验结果如有争议,可由双方按标准引用的取样方法共同取样3份,各存1份,另1份委托具有相应资质的检验机构进行仲裁分析。7.3组批规则同一生产批的产品组成1批。8.1标志8.2包装液体产品铁桶装;固体产品用瓦楞纸桶装,内衬塑料袋,或按客户要求包装。8.3运输运输应轻卸轻放,防止日晒、雨淋,并远离热源,不应与有害、有毒和易污染物品一起混运。8.4贮存应贮存在干燥、通风、清洁的室内仓库里,6(资料性)总皂苷含量的测定A.1一般规定在没有注明其他要求时,本文件所用试剂均指分析纯试剂,试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水,试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2高效液相色谱法总皂苷含量测定A.2.1仪器与设备A.2.1.1高效液相色谱分析仪(配示差折光检测器)。A.2.1.2电热恒温水浴。A.2.1.3分析天平:精度为0.1mg。A.2.1.4移液管:5mL。A.2.2测定A.2.2.1样品及植物皂苷标准品制备:称取200.0mg样品及植物皂苷标准品,分别加水40mL溶解,进行0.2μm过滤器过滤,所得样品进行液相色谱浓度分析。A.2.2.2高效液相色谱测定样品浓度及标准品定量:高效液相色谱系统配备填充柱(300mm×7.8mm,氢离子型磺化聚苯乙烯二乙烯苯树脂)和示差折光检测器。柱温为65℃,检测器温度30℃,进样量10μL,流动相为0.005mol/L,流速为0.6mL/min,运行时间60min;使用植物皂苷标准品溶液(0.5g/L 5g/L)进行外标法定量。A.2.3计算根据公式(A.2)计算植物总皂苷含量。植物皂苷标准品标准曲线响应值(X)与皂苷浓度(Y)的关系为:Y=aX+b,R2根据公式(A.2)计算植物总皂苷含量。x……(A.2)x1—植物总皂苷含量,单位为%;X—样品响应值;V—样品体积,单位为体积(mL);m0—样品质量,单位为毫克(mg);w—样品含水率。A.2.4允许误差平行测定2次,取2次测定的算术平均值为结果,其结果相对误差不应超过平均值2.0%,报告到小数点后两位。A.3质量法总皂苷含量测定A.3.1仪器与设备A.3.1.1恒温干燥箱(室温~200℃)±1℃。7A.3.1.2水浴锅。A.3.1.3分析天平:精度为0.1mg。A.3.1.4索氏抽提器。A.3.1.5称量瓶。A.3.2试剂A.3.2.1甲醇。A.3.2.2盐酸(分析纯)。A.3.2.3丙酮。A.3.2.420%盐酸溶液:取504mL盐酸(A.2.2.2),加水稀释至1000mL。A.3.3测定A.3.3.1酸水解称取粉状样品1.5g或液体样品3.0g,置于三角烧瓶,加入20mL去离子水溶解,加入20mL甲醇,缓慢加入20%盐酸7mL,放置水浴中回流2h,移除冷凝管,置通风橱于水浴中挥去甲醇至总体积约30mL。A.3.3.2索氏抽提将A.3.3.1水解物加入500mL去离子水混匀,用少量煮沸的蒸馏水洗涤3次抽提瓶,洗液并入,经冷却、沉淀、过滤得到滤渣,将滤渣用去离子水洗、烘干后,装入于滤纸筒,用丙酮在80℃水浴上索氏抽提2h,回收丙酮至干得到抽提物,将抽提物转移至已恒重的称量瓶中。A.3.3.3抽提物干燥与测定将装有抽提物的称量瓶放入105℃±1℃烘箱中烘干至恒重。A.3.4计算根据公式(A.2)计算植物总皂苷含量。x……(A.2)x2—植物总皂苷含量,单位为%;w1—恒重后的称量瓶和抽提物质量,单位为克(g);w2—称量瓶质量,单位为克(g);w3—样品质量,单位为克(g);a—皂苷平均分子质量(按表A.1计算);b—皂苷水解物平均分子质量(按表A.1计算)。表A.1皂苷和皂苷水解物平均分子质量项目无患子皂苷皂荚皂苷油茶皂苷a1207.51268.51230.5b585647605A.3.5允许误差平行测定2次,取2次测定的算术平均值为结果,其结果相对误差不应超过平均值2.0%,报告到小8数点后两位。A.4比色法总皂苷含量测定A.4.1仪器与设备A.4.1.1分光光度计(200nm~850nm)±1nm:具有1cm比色皿。A.4.1.2水浴锅。A.4.1.3分析天平:精度为0.1mg。A.4.1.4容量瓶:25mL。A.4.1.5具塞试管:10mL。A.4.1.6量筒:200mL。A.4.1.7移液管:5mL。A.4.2试剂A.4.2.1无水乙醇。A.4.2.2香草醛。A.4.2.377%浓硫酸。A.4.2.4植物皂苷标准品(≥98%)。A.4.3测定植物皂苷标准品标准曲线的绘制:精确称取制得的植物皂苷标准品25mg,溶于50%乙醇中,定容至25mL。分别取标准溶液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL,置于具塞试管中,并加水至溶液体积为0.5mL,准确加入80%香草醛溶液0.5mL,于冰水浴中加入77%硫酸液4mL,摇匀,于60℃加热15min,然后置于冷水浴中冷却10min,取出后在462nm处测定吸光度,绘制标准曲线。称取植物皂苷粉待测样品25mg或植物皂苷液待测样品75mg,重复上述测定得到吸光度,计算总皂苷含量。A.4.4计算植物皂苷标准品标准曲线吸光度(X)与皂苷浓度(Y)的关系为:Y=aX+b,R2>0.999。根据公式(A.3)计算植物总皂苷含量。x……(A.3)x3—植物总皂