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备案号：34855-2012钇基稀土球化剂化学分析方法钇的测定电感耦合等离子体发射光谱法Chemicalanalysismethodsforyttriumbaserareearthnodulizer—Deteminationof2012-11-01实施2012-11-01实施江西省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由江西省稀土标准化技术委员会提出并归口。本标准主要起草单位：龙钇(赣州)稀土应用研究所有限公司、龙南龙钇重稀土科技股份有限公司。本标准参加起草单位：江西省钨与稀土研究院。本标准主要起草人：肖勇、杨清、张财淦、罗飞扬、刘燕平、朱福生。1钇基稀土球化剂化学分析方法钇的测定本标准适用于钇基稀土球化剂中钇含量的测定。测定范围：0.10%～7.00%。2方法提要3.1过氧化氢(30%)。3.3氢氟酸(ρ1.13g/mL)。3.4高氯酸(p1.67g/mL)。3.5盐酸(ρ1.19g/mL)。3.7氩气(≥99.99%)。3.8铁基体溶液：称取1.0000g高纯铁粉(Fe≥99.95%),置于100mL烧杯中，加15mL盐酸(3.6),低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液13.9钇标准贮备液：称取1.2700g经900℃灼烧1h的氧化钇(≥99.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.6),低温加热溶解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg钇。3.10钇标准溶液：取5mL钇标准贮备液(3.9)于100mL容量瓶中，加盐酸(3.6)10mL,用水稀释至刻4.1电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率<0.006nm(200nm处)。2警告：取用硝酸(3.2)、氢氟酸(3.3)、过氧化氢(3.1)和高氯酸(3.4)时建议戴橡胶手套，酸(3.3),轻轻摇匀，待反应平静后，加5～6滴过氧化氢(3.1),加热至分解完全，加5mL高氯酸(3.4),于电炉上加热蒸发至近干，稍冷，加10mL盐酸(3.6),溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，钇含量范围%g按表2和表3分别移取铁基体溶液(3.8)和钇标准溶液(3.10)及钇标准贮备液(3.9)至100mL容量瓶中，并加10mL盐酸(3.6),用水稀释至刻度，混匀，制得2组标准系列溶液，测量称样量0.200g的试样用表2,测量称样量0.100g的试样用表3。铁基体溶液(3.8)钇标准溶液(3.10)浓度浓度1002343铁基体溶液(3.8)钇标准溶液(3.10)钇标准贮备液(3.9)浓度浓度浓度500006007008009006.5调整仪器至最佳测量条件。6.7将标准系列溶液(6.3)吸入氩等离子体光谱测定，计算机自动处理，绘制工作曲线。6.8将分析试液(6.2)吸入氩等离子体光谱测定，计算机自动处理，得

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