T∕CAPDA 068-2025 烯丙基胺系列产品工业盐-氯化钠

ICS65.040.10CCSB40CAPDAIndustrialsaltby-productofallylamineseriesproducts-sodiumchlorideT/CAPDA068—2025I本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。本文件起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、山东聚发生物科技有限公司、沈化测试技术（南通）有限公司。本文件主要起草人：侯松嵋，辛培超，蒋亚辉，金发兵，王燕英，宋倩楠，隋川石，项楠，王凡，王紫琪。本文件为首次发布。T/CAPDA068—20251烯丙基胺系列产品副产工业盐——氯化钠警告：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了烯丙基胺系列产品一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺副产工业盐——氯化钠的技术要求、检验规则、包装、标识、运输、储存和用途，描述了烯丙基胺系列产品一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺副产工业盐——氯化钠的试验方法。本文件适用于烯丙基胺系列产品一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺副产工业盐——氯化钠产品的质量控制。注：烯丙基胺系列产品一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺的其他名称、结构式2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8618制盐工业主要产品取样方法GB/T13025.3—2012制盐工业通用试验方法水分的测定GB/T13025.4—2012制盐工业通用试验方法水不溶物的测定GB/T13025.5—2012制盐工业通用试验方法氯离子的测定GB/T13025.6—2012制盐工业通用试验方法钙和镁的测定GB/T13025.8—2012制盐工业通用试验方法硫酸根的测定HJ501水质总有机碳的测定燃烧氧化-非红外色散吸收法HJ812水质可溶性阳离子的测定离子色谱法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4.1外观白色晶体，无可见外来杂质。4.2技术指标烯丙基胺系列产品副产工业盐——氯化钠的指标应符合表1要求。T/CAPDA068—20252表1烯丙基胺系列产品副产工业盐——氯化钠技术指标5试验方法5.1一般规定本文件所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3进行。5.2取样按GB/T8618规定执行，最终取样量应不少于1000g。5.3定性鉴别试验5.3.1氯离子本鉴别试验可与氯离子质量分数的测定同时进行。具体试验方法参照GB/T13025.5-2012第3章。若产生白色沉淀，可确定有氯离子的存在。5.3.2钠离子色谱操作条件参照HJ812-2016中8.1.1进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与钠离子标准溶液中主色谱峰的保留时间，相对差值应在1.5%以内。5.4外观采用目测法进行。取适量样品置于洁净的烧杯中，置于白色A4纸上，在自然光线下，目测其色泽、组织形态、杂质。5.5氯化钠质量分数5.5.1氯离子质量分数的测定按GB/T13025.5—2012中第3章测定。T/CAPDA068—202535.5.2氯化钠质量分数的计算氯化钠的质量分数按公式（1）计算：（1）式中：w1——氯化钠的质量分数，%；wCl——氯离子的质量分数，%；58.44——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；35.45——氯离子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。5.6水分按GB/T13025.3-2012中第2章进行。5.7水不溶物按GB/T13025.4进行。5.8钙离子质量分数按GB/T13025.6-2012中第3章进行。5.9镁离子质量分数按GB/T13025.6-2012中第4章进行。5.10硫酸根质量分数按GB/T13025.8-2012中第4章进行。5.113-氯丙烯、一烯丙基胺、二烯丙基胺、三烯丙基胺质量分数5.11.1方法提要在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸汽压，在气液固三相达到热力学动态平衡。气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，外标法定量。5.11.2试剂和溶液5.11.2.1甲醇：色谱纯。5.11.2.2水：超纯水。5.11.2.3氢氧化钠。5.11.2.4氢氧化钠水溶液：c（NaOH）=0.1mol/L，1L溶液中加入4g氢氧化钠。5.11.2.53-氯丙烯标样：已知3-氯丙烯质量分数且不低于99.0%。5.11.2.6一烯丙基胺标样：已知一烯丙基胺质量分数且不低于99.0%。T/CAPDA068—202545.11.2.7二烯丙基胺标样：已知二烯丙基胺质量分数且不低于99.0%。5.11.2.8三烯丙基胺标样：已知三烯丙基胺质量分数且不低于99.0%。5.11.3仪器5.11.3.1气相色谱仪：具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温。5.11.3.2质谱仪：具70eV的电子轰击（EI）电离源，具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.11.3.3色谱柱：30m×0.320mm；膜厚1.80μm（6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液），也可使用其他等效毛细柱。5.11.3.4顶空进样器：带顶空瓶、密封垫（聚四氟乙烯/硅氧烷或聚四氟乙烯/丁基橡胶）、瓶盖（螺旋盖或一次性使用的压盖）。5.11.3.5天平：精度为0.0001g。5.11.3.6微量注射器：10μL、25μL、100μL、1000μL5.11.4操作条件5.11.4.1顶空进样器参考条件：加热平衡温度：80℃,加热平衡时间：30min，取样针温度：130℃,传输线温度150℃。5.11.4.2气相色谱仪参考条件：程序升温：40℃（保持2min）以10℃/min升温至140℃（保持0min）,以10℃/min升温至240℃（保持3min）。进样口温度：250℃,接口温度：270℃。进样方式：分流进样，分流比：10：1。5.11.4.3质谱仪参考条件：扫描范围：50～200u，离子化能量：70eV，离子源温度：230℃,四极杆温度：150℃。扫描方式：全扫描（SCAN）或选择离子（SIM）扫描。5.11.4.4保留时间：3-氯丙烯约3.6min，一烯丙基胺约4.0min，二烯丙基胺约7.9min，三烯丙基胺约11.1min。5.11.4.55.11.4.1～5.11.4.5的操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的副产工业盐—氯化钠的气相色谱图见图1（3-氯丙烯、一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺质量分数的测定）。1——一烯丙基胺；52——二烯丙基胺；3——3-氯丙烯；4——三烯丙基胺。图1烯丙基胺系列产品副产工业盐——氯化钠的气质联用色谱图（3-氯丙烯、一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基质量分数的测定）5.11.5测定步骤5.11.5.1标样溶液的制备分别称取0.50g（精确至0.0001g）3-氯丙烯、0.50g（精确至0.0001g）一烯丙基胺、0.50g（精确至0.0001g）二烯丙基胺和0.50g（精确至0.0001g）三烯丙基胺标样，置于50mL容量瓶中，加入30mL0.1mol/L氢氧化钠溶液，超声振荡5min，冷却至室温，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。取1mL上述标准溶液于10mL容量瓶，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。5.11.5.2试样溶液的制备称取约5g（精确至0.0001g）样品，置于顶空瓶中，加入5.0mL0.1mol/L氢氧化钠溶液。立即加盖密封待测。5.11.5.3测定在5.11.4的操作条件下，待仪器基线稳定后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.11.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的3-氯丙烯（一烯丙基胺/二烯丙基胺/三烯丙基胺）峰面积分别进行平均，试样中3-氯丙烯（一烯丙基胺/二烯丙基胺/三烯丙基胺）的质量分数按公式(2)计算：w2——试样中3-氯丙烯（一烯丙基胺/二烯丙基胺/三烯丙基胺）的质量分数，%；A2——试样溶液中，3-氯丙烯（一烯丙基胺/二烯丙基胺/三烯丙基胺）峰面积的平均值；m1——3-氯丙烯（一烯丙基胺/二烯丙基胺/三烯丙基胺）标样的质量的数值，单位为克(g)；w——标样中3-氯丙烯（一烯丙基胺/二烯丙基胺/三烯丙基胺）的质量分数，%；A1—标样溶液中，3-氯丙烯（一烯丙基胺/二烯丙基胺/三烯丙基胺）峰面积的平均值；m2—试样的质量的数值，单位为克(g)。n—标样的稀释倍数，n=20。5.12总有机碳（TOC）质量分数称取一定质量的试样，用超纯水超声溶解。将试样溶液稀释后，按照HJ501-2009直接法进行TOC的测试样中TOC的质量分数按公式（3）计算：T/CAPDA068—20256........................式中：w3——样品中TOC的质量分数，%；X——TOC的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；D——试样溶液的稀释倍数；V——试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂。出厂检验项目为第4章中氯化钠质量分数、水分、3-氯丙烯质量分数、一烯丙基胺质量分数、二烯丙基胺质量分数和三烯丙基胺质量分数。6.2型式检验型式检验项目为第4章中全部检验项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：a）原料有较大改变，可能影响产品质量时；b）生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c）停产后又恢复生产时；d）质量监管机构提出型式检验要求时。6.3判定规则按GB/T8170—2008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件要求。出厂检验和型式检验中，任一项目不符合第4章的技术要求，则判为该批次产品不合格。7包装、标识、运输、储存和用途烯丙基胺系列产品——氯化钠出厂时应带防水包装，禁止散装。包装上注明产品名称（类别）、生产单位、本标准编号，并在醒目位置标注“严禁食用”字样。运输时应有遮盖物，不得与能导致产品污染的货物混装。产品存放应防止灰尘及其他杂物的污染、防止雨淋。产品可用于工业用原料，禁止用于食用及食品加工、畜牧、水产养殖、医药等领域。T/CAPDA068—20257（资料性）一烯丙基胺、二烯丙基胺、三烯丙基胺的其他名称、结构式和基本物化参数A.1一烯丙基胺的其他名称、结构式和基本物化参数——ISO通用名称：Allylamine；——CAS登录号：107-11-9；——化学名称：一烯丙基胺；——结构式：——分子式：C3H7N；——相对分子质量：57.09；——熔点：-88.2oC；——密度：0.763g/cm3；——沸点：55～58oC；——蒸气压(20oC)：25.7kPa；——溶解性：溶于水、乙醇、乙醚、氯仿；——稳定性：在环境条件下化学性质稳定。A.2二烯丙基胺的其他名称、结构式和基本物化参数——ISO通用名称：Diallylamine；——CAS登录号：124-02-7；——化学名称：二烯丙基胺；——结构式：——分子式：C6H11N；——相对分子质量：97.16；——熔点：-20.15oC；——密度(20oC)：0.786g/cm³;T/CAPDA068—20258——沸点：107.