材料现代研究方法金相显微镜2

材料现代研究方法金相显微镜第一页，共43页。微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要。一部探索微观世界的历史，是建立在不断发展的显微技术之上的。从光学显微镜到电子显微镜，再到扫描隧道显微镜，人们的观测显微组织的能力不断提高，现在已经可以直接观测到原子的图像。光学显微镜最先用于在医学及生物学方面，直接导致了细胞的发现，在此基础上形成了19世纪最伟大的三大发现之一——细胞学说。冶金及材料学工作者利用显微镜观察材料的显微结构。第二页，共43页。图中的“IBM”是由单个原子构成的

第三页，共43页。1.光学显微分析的发展15世纪中叶斯泰卢蒂：放大镜（单式显微镜）1590年荷兰詹森父子(HansandZachariasJanssen)创造了最早的复式显微镜。17世纪中叶R.Hooke设计第一台性能较好的显微镜，此后惠更斯(ChristianHuygens)又制成了光学性能优良的惠更斯目镜，成为现代光学显微镜中多种目镜的原型。19世纪德国阿贝(ErnstAbbe)阐明光学显微镜成像原理，光学显微镜分辨本领达0.2微米理论极限。第四页，共43页。R.Hooke设计第一台显微镜第五页，共43页。2.光学显微镜的分类按照其成像原理可分为：几何光学显微镜：包括生物显微镜、落射显微镜、倒置显微镜、金相显微镜、暗视野显微镜。物理光学显微镜：包括相差显微镜、偏光显微镜、干涉显微镜、相差偏振光显微镜、相差干涉显微镜、相差荧光显微镜等。信息转换显微镜：包括荧光显微镜、显微分光光度计、图象分析显微镜、声学显微镜、照相显微镜、电视显微镜第六页，共43页。3.金相显微镜金相显微镜是进行金属显微分析的主要工具。将专门制备的金属试样放在金相显微镜下进行放大和观察，可以研究金属组织与其成分和性能之间的关系；确定各种金属经不同加工及热处理后的显微组织；鉴别金属材料质量的优劣，如各种非金属夹杂物在组织中的数量及分布情况，以及金属晶粒度大小等。因此，利用金相显微镜来观察金属的内部组织与缺陷是金属材料研究中的一种基本实验技术。简单地讲，金相显微镜是利用光线的反射将不透明物件放大后进行观察的。下面分别介绍金相显微镜的基本原理、构造和使用方法。第七页，共43页。光学金相显微镜第八页，共43页。4.1金相显微镜的原理金相显微镜是利用光线的反射将不透明物体（如金属、岩石、塑料等）放大后进行观察的。金相显微镜主要利用放大镜的原理，但是一般放大镜的倍数在2.5～25倍之间，若要进一步提高放大倍数，将会由于透镜焦距缩短使其表面曲率过分增大，而使所形成的影象模糊不清，所以为了得到高倍放大而又清晰的影象，就得采用多个透镜组成的显微镜。第九页，共43页。最简单的显微镜由两个透镜组成，其光学原理如右图。靠近物体的透镜叫物镜。物镜使物体AB形成放大倒立的实像A‘B’（称为中间像）。靠近眼睛的透镜叫目镜，目镜将A‘B’放大成倒立虚象A″B″。其位置正好是正常人眼观察物体时最适宜的距离明视距离（约为250mm处），在显微镜里看到的就是这个虚像A″B″。因此在显微镜设计上，应让虚象A″B″正好落在距人眼250mm处，以使观察到的物体影像最清晰。第十页，共43页。放大倍数显微镜的放大倍数为物镜放大倍数M物和目镜放大倍数M目的乘积，即：式中，f物—物镜的焦距，f目—目镜的焦距；L—显微镜的光学镜筒长度；D—明视距离（250mm）。f物和f目越短或L越长，则显微镜的放大倍数越高。有的小型显微镜的放大倍数需再乘一个镜筒系数，因为它的镜筒长度比一般显微镜短些。显微镜的主要放大倍数一般是通过物镜来保证，物镜的最高放大倍数可达100倍，目镜的放大倍数可达25倍。在物镜和目镜的镜筒上，均标注有放大倍数，放大倍数常用符号“×”表示，如100×，200×等。第十一页，共43页。4.金相显微镜的构造金相显微镜的种类和型式很多，最常见的有台式、立式和卧式金相显微镜三大类。金相显微镜的构造通常由光学系统、照明系统和机械系统三大部分组成，有时显微镜还附设有照相摄影装置。第十二页，共43页。光学系统如图所示，由灯泡1发出一束光线，经聚光透镜2的会聚和反光镜8的反射，将光线聚集在孔径光栏9上，之后经过聚光镜3，再度将光聚集在物镜的后焦面上，最后光线通过物镜使试样表面得到充分均匀的照明，从试样反射回来的光线再经过物镜组6、辅助透镜5、半反射镜4、辅助透镜11以及棱镜12和棱镜13等造成一个被观察物体的倒立的放大的实像，该像再经过目镜14和15的两次放大，观察者就能在目镜视场中观看到最后被放大的像。

第十三页，共43页。数值孔径数值孔径（NA）是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率（n）和半孔径角（α）的正弦之乘积。NA=nsinα孔径角是物镜光轴上的物点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度。孔径角越大，进入物镜的光通量就越大，分辨率越高。孔径角与物镜的有效直径成正比，与焦点的距离成反比。第十四页，共43页。分辨率样品上相应的两个物点间距离∆r0定义为透镜能分辨的最小距离，也就是透镜的分辨本领。分辨本领是由物镜的NA值与照明光源的波长两个因素决定，NA值越大，照明光线波长越短，分辨率就越高。当使用高数值孔径（1.3~1.5）的镜头时，分辨率r的上限约为波长的一半，由于这个限制，用传统光学显微镜不可能分辨比λ/2更小的物体。例如，当以波长为400nm的紫光作光源时，仅能分辨相距为200nm的两个物点，达到传统光学显微镜的分辨率极限。第十五页，共43页。为了提高显微分析的分辨率，可采用三个传统途径来提高显微镜的分辨率：（1）选择更短的波长（如紫光、X射线、电子束等）。（2）采用折射率很高的材料（如采用浸油显微镜）。（3）增大显微镜的孔径角（如采用复合透镜以加大显微镜物镜的孔径角）。第十六页，共43页。照明系统

照明系统是仪器的主要组成部分，在底座内有一低压（6～8V，15W）灯泡，由变压器降压供电，靠次级电压调节改变亮度。此外再通过聚光镜、孔径光栏、视场光栏以及反光镜的一系列的透镜作用和配合，使试样表面获得充分均匀的照明。第十七页，共43页。机械系统

金相显微镜的机械系统主要有显微镜的调焦装置和载物台。在显微镜镜体两侧有粗调和微调调焦手轮通过内部齿轮传动，使支撑载物台的弯臂作上下运动。载物台用于放置金相试样，与下面托盘之间有导架，可在水平面的一定范围内十字定向运动，以改变试样的观察部位。第十八页，共43页。金相显微镜的调节（1）根据放大倍数选用所需的目镜和物镜，分别安装在物镜座上及目镜筒内，并使转换器转换至固定位置。（2）将试样放在样品台中心，使观察面朝下。（3）转动粗调手轮先使镜筒上升，同时用眼观察，使物镜尽可能的接近试样表面（但不能与试样相碰），然后相反方向转动粗调手轮，使镜筒渐渐下降以调节焦距，当视场亮度增强时再改用细调手轮调节，直到物像调整到最清晰程度为止。（4）适当调节孔径光栏和视场光栏，以获得最佳质量的物像。第十九页，共43页。金相试样的制备金相样品的制备过程：取样镶嵌磨光抛光腐蚀第二十页，共43页。取样1.取其具有代表性的部位。2.截取方法视材料的性质不同而异。3.试样尺寸应便于握持和易于磨制。4.不易握持的试样，可采用镶嵌法或机械装夹法。第二十一页，共43页。长裂纹处取样

淬火裂纹取样

环圈类零件取样

第二十二页，共43页。从铸件上取样

第二十三页，共43页。

钢中非金属夹杂物取样部位示意图

第二十四页，共43页。镶嵌第二十五页，共43页。第二十六页，共43页。磨制1、粗磨用砂轮、锉刀、水砂纸。为了获得一个平整的表面。正确错误第二十七页，共43页。2、细磨用由粗到细的各号金相砂纸。以消除粗磨时留下的磨痕，以得到平整而光滑的磨面，并为下一步的抛光做准备。手工磨制过程中手腕动作

合格不合格

磨面质量

第二十八页，共43页。第二十九页，共43页。抛光机械抛光、电解抛光、化学抛光机械抛光---抛光布、抛光液。靠极细的抛光粉对磨面的机械作用来消除磨痕而使其成为光滑的镜面。第三十页，共43页。抛光操作过程及其应注意的事项：a)添加抛光液状态

b)初期抛光状态

C)抛光过程中向中心加水

d)抛光时的试样转动

e)抛光末期精抛状态

第三十一页，共43页。（2）电解抛光。电解抛光时，在试样表面上形成一层具有较高电阻的薄膜，试样凸起部分的膜比凹下部分薄，膜越薄电阻越小，金属溶解速度越快，从而使凸起部分渐趋平坦。（3）化学抛光。化学抛光的原理与电解抛光类似，是化学药剂对试样表面不均匀溶解的结果。第三十二页，共43页。2.电解抛光利用电化学反应时的阳极溶解原理，以试样作为阳极，碳棒或其他材料为阴极，根据样品材料选用相应的抛光液、电压、电流、温度和时间，通过电化学反应而得到光亮表面。常用电解抛光液及使用条件见表1。表1常用金相电解抛光液序号成份抛光规范用途备注1高氯酸15%～20%酒精80%～85%电流密度(0.1～0.3)A/cm,小于50℃，时间15min～90min钢铁配制时，将高氯酸缓缓加入到酒精中2高氯酸18%～20%醋酸80%～85%电压20～40V,温度70℃～80℃,电流密度(0.7～1.0)A/cm2,钢铁配制时，将高氯酸缓缓加入到醋酸中3磷酸48(重量百分比)甘油50(重量百分比)水2(重量百分比)电流密度1～5A/cm2温度70～80℃时间1～3min不锈钢铅作阴极第三十三页，共43页。3.化学抛光利用化学试剂对试样表面进行不均匀溶解，从而得到光亮表面。该方法只能使试样表面光滑，不能达到表面平整的要求。常用金相化学抛光液见表2。表2常用金相化学抛光液序号成份抛光规范用途1硝酸(比重1.33)30ml氢氟酸(比重1.12)70ml水300ml温度60℃低碳钢2双氧水100ml草酸2.5～3g氢氟酸5～10ml低合金钢3盐酸(重量百分比)30%硫酸(重量百分比)40%氯化钛(重量百分比)5.5%水(重量百分比)24.5%温度70～80℃不锈钢返回第三十四页，共43页。第三十五页，共43页。侵蚀金相试样必须经过适当的侵蚀，才能使显微组织正确地显示出来。最常用的侵蚀方法是化学浸蚀法。化学浸蚀法---是将抛光好的试样磨面在化学浸蚀剂中浸蚀或擦拭一定时间。化学浸蚀的原理：是利用试剂对金属试样中各相或组织的浸蚀速度、着色能力不同，在抛光面上呈现出高低不平的峰谷及色泽的差异，由于晶界上原子排列不规则，具有较高的自由能，所以晶界易受腐蚀而呈凹沟，使组织显示出来。然后在可见光的垂直照射下，对光线的吸收和反射不同，从而显示出各种明暗不同的组织来。钢铁材料最常用的侵蚀剂为3～4%的硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。其它可查有关侵蚀剂手册第三十六页，共43页。浸蚀操作方法及步骤

试样浸蚀操作铁素体组织

水清洗热风机吹干正常浸蚀（上）与欠浸蚀（下）的组织示意图

第三十七页，共43页。1.宏观检验浸蚀表3钢铁材料常用宏观组织浸蚀剂浸蚀剂名称成份使用要点适用范围硝酸水溶液硝酸10ml水90ml室温下约10～20min浸蚀后10％过硫酸铵水溶液擦蚀显示碳钢、低合金钢及焊缝的宏观组织氧化铜过氯化铵水溶液氧化铜35g过氯化铵53g水100ml浸蚀30～90S，再擦洗去磨面上的铜适用于低、中合金焊缝，能显示焊缝中的点、气孔、裂纹混合酸溶液盐酸500ml硫酸25ml硫酸铜100g试样需抛光，用浸蚀法直到显现出组织时为止适用于不锈钢奥氏体钢焊接第三十八页，共43页。2.微观检验浸蚀表4钢铁材料常用微观组织浸蚀剂浸蚀剂名称成份使用要点适用范围备注硝酸酒精溶液硝酸1-5ml酒精100ml硝酸含量增加，则选择性减少，而浸蚀作用加剧。用蒸馏水代替部分酒精（一半），可加速浸蚀；用甘油代替部分酒精则减缓浸蚀适用于碳钢及低合金钢。配制时，将硝酸缓慢地倒入酒精中。铬酸盐酸水溶液盐酸25ml10%铬酸水溶5~50ml适用