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PAGE5PAGE中国粮油学会团体标准粉末油脂(报批稿)编制说明标准起草组2022年01月1.工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程、标准主要起草人及其所做的工作等)1.1任务来源《粉末油脂》团体标准制定项目是中国粮油学会《关于发布中国粮油学会2021年第一批团体标准立项公告的通知》(中粮油学发[2021]47号)正式下达的工作任务。1.2起草单位江南大学、苏州市佳禾食品工业有限公司、青岛海智源生命科技有限公司、无锡益语科技发展有限公司,无锡未来食品科创中心。1.3主要起草人及其工作过程本标准制定任务下达后,即成立了标准起草工作组,明确了项目负责人,制定了详细的工作计划,开展本标准起草的各项工作。本标准的主要起草人如下:王兴国、金青哲、柳新荣、白长军、张建华、赵晨伟、邢志强、金俊、韦伟、吴港城。标准起草工作组查阅了国内外书籍、标准,搜集了粉末生产销售企业的数据,并对收集了部分样品做了验证分析,对相关指标及数据进行分析和研究整理,形成本标准的草案稿。主要工作如下:1)查阅代表性书籍、标准查阅了《microencapsulationinthefoodindustry》(Gaonkar,AnilkumarG.主编,AcademicPress,2014年07月15日)、《贝雷油脂化学与工艺学(第六版)》、QB/T4791-2015《植脂末》、水产行业标准SC/T3505-2006《鱼油微胶囊》、LS/T-《DHA藻油微胶囊粉剂》(征求意见稿)、食品安全国家标准《食用油脂制品(GB15196)》;粮油行业标准《粉末油脂》(征求意见稿)、苏州佳禾、云南云雀食品有限责任公司、昆明后谷咖啡、辽宁辉山乳业集团(秀水)有限公司、柳州齐志达食品的企业标准等。2)样品采集和研究分析采集了8种植脂末产品(苏州市佳禾食品工业有限公司、江西恒顶食品有限公司、江西维尔宝食品生物有限公司),7种PUFA产品(广州润科生物科技有限公司、嘉必优生物工程(武汉)有限公司、湖北福星生物科技有限公司;包括DHA、ARA两类)进行相关指标的分析。3)标准的起草制定及修改完善本标准在实验室检测研究及文献报道所得数据的汇总分析基础上,结合粉末油脂的生产实际以及样品分析检测数据,根据GB/T1.1-2009等标准编制的要求,参照国家相关食品质量安全的标准,确定标准的相关内容、理化和食品安全要求,编制《粉末油脂》团体标准征求意见稿。2.标准编制原则和确定标准主要内容(如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等)的论据(包括试验、统计数据)。修订标准时,应列出与原标准的主要差异和水平对比2.1标准编制原则在本标准的编制过程中掌握的总体原则是:以适应粉末油脂行业的不断发展需求、规范市场,遵守安全性、适用性、可行性、先进性的原则,在适应市场粉末油脂产品的实际生产和应用需求的同时,促进我国粉末油脂行业更规范地发展,为我国粮油工业的发展提供服务。编写规则是按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》、GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》以及GB/T1.2-2009《标准化工作导则第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写的。编制过程中参考了国内外相关文献、企业标准、采集样品并进行数据验证。2.2确定标准主要内容的论据2.2.1本标准的主要内容(1)封面(2)前言(3)标准主体内容:范围、规范性引用文件、术语和定义、产品分类与命名、质量要求、检验方法、检验规则、标签、包装、储存和运输。2.2.2确定的论据(1)标准的英文名称标准名称“粉末油脂”的英语:“粉末油脂”的英文表述较多,例如:encapsulatedoil、microencapsulatedoil、Oil/fatencapsulation、oilpowder、powderedoil、encapsulatedpowderedoil,基于英语表述更规范学术的原则,结合国内一般采用微胶囊化工艺进行生产该类产品,故确定英文名称为“encapsulatedoil”(2)适用范围本标准适用于以食用油脂为主要原料,并加入其他食品原辅料,添加或不添加食品添加剂,经加工制成的粉状产品。具体而言,这类粉末油脂产品是以葡萄糖浆、食用植物油(食用油脂)和/或食用氢化油为主要原料,添加或不添加食品添加剂(乳化剂、乳粉、稳定剂、抗结剂、色素、香精、抗氧化剂),经溶化、混合、乳化、喷雾干燥、冷却、包装加工而成的粉末状油脂制品。本标准不包括脂肪含量100%的“粉末起酥油”,GB/T38069-2019《起酥油》标准中定义“粉末起酥油”为100%脂肪含量的油脂制品,与本标准的粉末油脂定义不同。(3)术语和定义参考现有相关标准,结合国内产品实际情况,咨询各单位意见,确定了本标准所涉及的术语和定义。粉末油脂:以食用油脂及其他食品原辅料为主要原料,添加或不添加食品添加剂,加工制成的粉状产品。普通型粉末油脂:产品中油脂的碘值<125的粉末油脂产品。多不饱和脂肪酸型粉末油脂:产品中油脂的碘值≥125的粉末油脂产品。挥发性丙醛与正己醛含量:粉末油脂中1克油脂所含挥发性丙醛和正己醛的微克数。酸价:中和粉末油脂中1克油脂所含游离脂肪酸需要的氢氧化钾毫克数。过氧化值:粉末油脂中油脂所含过氧化物相当于碘的质量分数。全氧化值:产品中油脂的过氧化值(g/100g)的157.6倍与油脂的茴香胺值之和。茴香胺值:在规定实验条件下,p-茴香胺与试样反应,用10mm比色皿于350nm波长下测得的吸光度的增加值。碘值:粉末油脂中100克油脂在规定操作条件下吸收碘的克数。(4)产品分类和命名根据产品碘值分为普通型粉末油脂(碘值<125)、多不饱脂肪酸粉末油脂(碘值≥125)。按照产品中所使用的食用油脂名称命名,如椰子油粉末油脂、鱼油粉末油脂、DHA藻油粉末油脂等。若产品中同时采用2种或2种以上食用油脂作为原料,称为复配油粉末油脂。(5)质量要求根据国内现有产品的特点并参照其他标准,本标准主要质量要求包括原辅料、感官要求、理化指标、微生物指标、食品添加剂和营养强化剂等。A原辅料本标准规定所使用的油脂及原辅料应符合相应的国家标准、行业标准等有关规定。B感官要求感官要求包括形态、色泽、气味等3个指标;根据实际样品的感官特征(图1),结合相关标准、文献报道的要求,形成本标准的感官特征指标(详见表1)。图1所采集样品的照片表1粉末油脂感官特征指标项目要求色泽白色至乳白色或浅棕色,或具有与添加成分相符的色泽形态粉末状或颗粒状,疏松、无结块,无外来杂质气味具有与成分相符的气味,无异味C理化指标本标准的理化特征指标见表2。表2粉末油脂理化指标项目指标普通型粉末油脂多不饱和脂肪酸粉末油脂水分,g/100g≤5.0脂肪含量,g/100g≥16.0酸价(以脂肪计)(KOH),mg/g≤1过氧化值(以脂肪计),g/100g≤0.063全氧化值(以脂肪计)≤2030碘值(以脂肪计),g/100g<125≥125挥发性丙醛与正己醛含量(以脂肪计),μg/g≤-203.主要试验(或验证)情况的分析、综述报告,技术经济论证,预期的经济效果3.1主要试验(或验证)情况的分析a水分含量本标准规定,水分含量≤5.0%。相关依据如下:相关表准中均规定水分含量≤5.0%(见表3);所采集30个样品的水分含量2.9%-4.2%之间,均小于5.0%(具体数据略)。表3已有相关标准的关于水分含量(%)的比较水产行业标准鱼油微胶囊轻工行业标准植脂末粮食行业标准DHA藻油微胶囊粉剂五个企业标准*≤5%≤5.0%≤5.0%≤5.0g/100g或5.0%*苏州佳禾植脂末、云南云雀食品有限责任公司植脂末、昆明后谷咖啡植脂末、辽宁辉山乳业集团(秀水)有限公司植脂末、柳州齐志达食品植脂末b脂肪含量本标准规定,脂肪含量≥16.0%。相关依据如下:调查咨询市售主要产品的脂肪含量,此值可覆盖大部分产品,我们所采集15种粉末油脂的脂肪含量见表4。表4采集样品的脂肪含量样品号油含量(%)样品号油含量(%)植脂末134.92DHA930.27232.751024.80338.641120.35425.541219.81532.94ARA1325.37632.361421.02735.171528.62832.25c酸价本标准规定,酸价(以脂肪计)≤1(KOH)/(mg/g)。相关依据如下:《食品安全国家标准食用油脂制品(GB5196)》规定酸价(以脂肪计)≤1(KOH)/(mg/g),本标准中的粉末油脂属于“食用油脂制品(GB5196)”定义范围。d过氧化值本标准规定,过氧化值≤0.063g/100g(相当于2.5mmol/kg、5.0meq/kg)。相关依据如下:《microencapsulationinthefoodindustry》(Gaonkar,AnilkumarG.主编,AcademicPress,2014.07.15),P494,POV限量值为5.0meq/kg(原文截图见图2);全球DHA和EPA组织(GlobalOrganizationforEPAandDHA,GODE)规定,多不饱和脂肪酸油脂的过氧化值不应超过5.0meq/Kg;粮食行业标准LS/T-《DHA藻油微胶囊粉剂》(征求意见稿)规定过氧化值≤2.5mmol/kg(5.0meq/kg);《食品安全国家标准食用油脂制品(GB5196)》规定过氧化值≤0.13g/100g(相当于约5mmol/kg),QB/T4791-2015《植脂末》规定过氧化值≤0.25g/100g(相当于约10mmol/kg)(表5),GB15196、QB/T4791的限量值大于其他标准的要求,实际采集样品的稳定性分析证实如此高的过氧化值没有任何意义,即普通粉末油脂样品POV远低于PUFA粉末油脂,通常不会达到5mmol/kg(表6-表9)。图2《microencapsulationinthefoodindustry》关于粉末油脂指标的要求表5已有相关标准的关于过氧化值的比较国标、行标≤植脂末企标≤《食品安全国家标准食用油脂制品(GB15196)》水产行业标准《鱼油微胶囊》轻工行业标准《植脂末》粮食行业标准《DHA藻油微胶囊粉剂》苏州佳禾云南云雀食品昆明后谷咖啡辽宁辉山乳业集团柳州齐志达食品0.13g/100g6mmol/kg(相当于0.152g/100g)0.25g/100g2.5mmol/kg(相当于0.063g/100g)无0.1g/100g0.1g/100g0.1g/100g0.25mmol/kg(相当于0.0063g/100g)注:1g/100g=39.4mmol/kg表6普通粉末油脂样品60℃烘箱存放过程中POV(meq/kg)变化样品号0天5101520253010.24650.49460.23040.21540.19330.24060.163920.22850.25920.26170.23410.17760.27440.253230.41450.47190.25850.14450.23610.18810.220740.84340.47510.31530.42370.250.35140.38450.46430.68890.42780.39190.37630.40310.552960.18540.42180.21660.12890.38140.22370.243370.74190.86640.28490.33291.21670.34940.461680.1880.35150.26350.15490.23680.21270.2488注:存放过程中结块、颜色加深表6结果表明:植脂末样品初始POV均小于1meq/kg,即使在60℃烘箱存放25天试验中,其POV变化很小,所有样品的POV远低于限量值5。进一步测定自然存放(开封后,封口袋内,自然放置)的14个普通粉末油脂样品的过氧化值,发现大部分样品低于2.5mmol/kg,3个超标,其分别放置了9个月、16个月和32个月。因此,充氮密封包装产品设置该限量值(2.5mmol/kg)可认为较合理。表7普通粉末油脂产品自然存放后的过氧化值样品名存放时间(月)过氧化值(mmol/kg)载油量精炼棕榈油粉末油脂231.0283435%氢化棕榈仁油粉末油脂322.7304218%氢化椰子油粉末油脂131.2647460%氢化大豆油粉末油脂163.2150432%精炼葵花油粉末油脂93.5420632%精炼椰子油粉末油脂200.5397850%棕榈仁油粉末油脂120.120934.92棕榈仁油粉末油脂120.206632.75棕榈仁油粉末油脂120.153238.64棕榈仁油粉末油脂120.201625.54大豆油粉末油脂121.084632.94椰子油粉末油脂120.085132.36精炼棕榈油粉末油脂122.085635.17精炼椰子油粉末油脂121.079632.25表8PUFA粉末油脂60℃烘箱存放过程中POV(meq/kg)变化样品号0天51525354590.14270.59180.80841.98333.25610.6001100.55271.23961.01080.9480.95172.5357110.52110.6330.82250.88821.24651.7318120.21640.23450.51950.55780.5491.2344130.13720.46270.39541.3264.86218.9215140.53420.98340.96550.5170.82251.4952150.50070.52861.26120.89772.51582.6761表8结果表明:PUFA粉末油脂初始POV均小于1meq/kg;60℃烘箱存放试验中POV变化较普通粉末油脂样品(表10)大,2个样品(9号、13号)60℃烘箱存放45天后过氧化值达到5meq/kg以上,其余样品均未超过5meq/kg(即2.5mmol/kg)。选取5个PUFA样品,进行自然存放实验(表9),发现3个样品(9、10、13号)在存放至7、8、9个月时超过了5meq/kg(即2.5mmol/kg)。由于本实验非充氮保存,预期若充氮保存可以放置更长时间。表9PUFA粉末油脂自然存放过程中POV(meq/kg)变化样品1个月2345678990.20540.25980.50541.02691.89442.77854.38454.317165.4436101.02011.04580.98450.99271.12661.37813.58175.05255.29647110.82490.81640.84270.87130.91840.94230.98891.8231.9539130.35970.52071.52072.68473.58764.70647.01976.98555.7006140.57920.58210.60430.62420.69370.7620.50960.60390.7235e全氧化值(TOTOX)过氧化值仅适于评价初级氧化,氧化后期初级氧化产物减少,产生次级氧化产物,为更加全面和准确的评价油脂氧化程度,1995年Shahidi和Wanasundara引入全氧化值(Totox)概念[ShahidiF,WanasundaraUN,MinDB,etal.FoodLipids:Chemistry,NutritionandBiotechnology[M].NewYork:MarcelDekker,Inc,2002.65-487.]。全氧化值=2*POV(meq/kg)+茴香胺值=4*POV(mmol/kg)+茴香胺值,其中,茴香胺值(p-AnV)可以评价次级氧化产物情况。大豆油、棕榈油煎炸过程的POV、全氧化值变化(图3、图4)证实,POV后期出现波动下降,全氧化值呈现整体上升趋势,可以更准确的评估氧化情况。就我们采集的粉末油脂样品,在加速氧化和自然存放过程中,POV亦并非持续增大,部分呈现上下波动,尤其是PUFA样品存放后期POV下降较明显(表10所示13号样品),鉴于此本标准引入全氧化值作为质量指标之一。图5和图6给出9号样品(DHA)和13号样品(ARA)的POV和全氧化值,全氧化值并未在存放后期出现下降。图3大豆油煎炸薯条过程中POV和全氧化值变化图4棕榈油煎炸薯条过程中POV和全氧化值变化图5某PUFA(富含DHA)样品自然存放过程中POV和全氧化值的变化图6PUFA12(富含ARA)样品自然存放过程中POV和全氧化值的变化本标准规定,PUFA全氧化值≤30,植脂末≤20。相关依据如下:《microencapsulationinthefoodindustry》(Gaonkar,AnilkumarG.主编,AcademicPress,2014年07月15日,P494)(见图3),茴香胺值限量值为20;《全球DHA和EPA组织(GlobalOrganizationforEPAandDHA,GODE)》规定,多不饱和脂肪酸油脂的茴香胺值不超过20,结合POV指标(5meq/kg),将全氧化值上限定为30。鉴于普通粉末油脂的茴香胺值均比较低(所测定14个样品,仅1个超过10,为14.7,见表11),茴香胺值>6.0则油脂会快速氧化(TheoilwilloxidizerapidlyinthefryeriftheoilcontainshighlevelsofpAV>6.0,Bailey第六版,第四卷,P20),因此普通粉末油脂以限量值为10计,全氧化值≤20。所采集的样品近分析测定,普通粉末油脂样品在60℃存放过程中全氧化值均未超标,所有数据均在10以下(具体数据见表10),普通粉末油脂自然存放的茴香胺值见表11;PUFA样品在60℃存放过程中全氧化值,两个样品超过30,5个PUFA样品自然存放9个月过程中1个样品超过30(表12)。表10普通粉末油脂60℃烘箱存放过程中全氧化值变化0天5101520253010.741.340.831.231.250.900.6421.150.801.371.081.081.271.1531.121.441.361.221.220.601.1247.226.847.308.337.859.379.0553.082.592.912.482.062.972.7360.931.210.800.731.201.031.0579.069.4510.5211.9212.0312.8513.9081.431.933.122.632.342.992.47表11普通粉末油脂自然存放样品的全氧化值(开封后,封口袋内,自然放置)粉末油脂样品存放时间,月过氧化值(mmol/kg)茴香胺值全氧化值精炼棕榈油粉末油脂231.028341.535.64336氢化棕榈仁油粉末油脂322.730421.4812.40168氢化椰子油粉末油脂131.26474-0.404.65896氢化大豆油粉末油脂163.21504-2.959.91016精炼葵花油粉末油脂93.54206-3.4610.70824精炼椰子油粉末油脂200.539780.582.73912棕榈仁油粉末油脂存放1年0.12091.78242.266棕榈仁油粉末油脂0.20661.94982.7762棕榈仁油粉末油脂0.15321.19391.8067棕榈仁油粉末油脂0.20167.65328.4596大豆油粉末油脂1.08461.38615.7245椰子油粉末油脂0.08511.24681.5872精炼棕榈油粉末油脂2.085614.771323.1137精炼椰子油粉末油脂1.07961.53605.8544表12PUFA粉末油脂60℃烘箱、自然存放过程中全氧化值变化样品号910111213141560℃烘箱0天0.663.225.612.533.96.072.8554.16.596.533.437.938.732.81156.768.538.323.1711.5610.224.3225139.798.973.5824.249.513.263519.779.8911.734.8245.1911.138.564536.717.814.916.7360.8813.1513.09自然存放1月1.264.585.71-4.346.17-21.514.996.316.536.4633.874.016.6110.566.2248.084.986.6113.586.49511.687.915.7618.726.76615.216.825.725.046.81715.8212.436.0827.766.94816.7217.967.8644.026.06923.1120.710.7444.59.95F碘值(IV)根据碘值将产品进行分类。不饱和度高易氧化,油脂分类中根据碘值可分为干性、半干性和干性油脂(不同书中的分界值不尽相同。例如,《贝雷油脂化学与工艺学》(第六版),IV<125,不干性;IV=125~140,半干;IV>140,干性。孙宝国主编《日用化工辞典》,IV<125,不干性;IV=125~140,半干;IV>140,干性。陈士恩等主编《食品安全与质量控制技术上》、王肇慈主编《粮油食品品质分析》,IV<100,不干性;IV=100~130,半干;IV>130,干性。徐学兵《油脂化学》,IV<80,不干性;IV=80~130,半干;IV>130,干性),参考此,结合食用油碘值(表13、14),为将主要的鱼油、藻油等富含PUFA的产品均包括,将碘值分界值定为125,碘值超过125的为PUFA粉末油脂,小于125则为普通粉末油脂。表13实验室测定的各种食用油、PUFA粉末油脂产品碘值椰子油棕榈仁油棕榈硬脂棕榈油棕榈液油9.03450318.9241232.5697151.9556556.54734橄榄油茶叶籽油花生油分提棕榈液油大豆油78.3603687.86406100.857866.63579128.8863高油酸葵花籽油油茶籽油米糠油菜籽油鳄梨油84.8972886.14155105.1902111.591683.99378南瓜籽油芝麻油玉米油番茄籽油葡萄籽油102.9687115.9118.9703119.7021128.8667葵花籽油红花籽油罂粟籽油小麦胚芽油哈密瓜籽油126.9812128.6393133.4888136.6732148.0022紫苏籽油亚麻籽油核桃仁油牡丹籽油185.3286186.7857150.4865175.1352Anchovy鳀鱼鳕鱼油Tuna金枪鱼海狗鱼油鱿鱼油122.705148.9984167.5968119.4474159.8043Salmon鲑鱼三文鱼金枪鱼鯷鱼油河豚鱼油海豹鱼133.4855184.0319163.0246167.7488171.3117藻油1藻油2195.0569250.886PUFA粉末油脂PUFA粉末油脂PUFA粉末油脂PUFA粉末油脂PUFA粉末油脂165.7083208.7078207.2512165.0014200.2054PUFA粉末油脂245.1504表14几种鱼油的碘值(《油脂化学》,徐学兵)油脂碘值饱和酸(%)20:1+22:1(%)EPA+DHA(%)体油鲱鱼油125193514毛鳞鱼油125183611鮭鱼油12521369鲱鱼油14034107鲭鱼油150273815大麻哈鱼油油150261719沙丁鱼油16030824步鱼油16232220鳀鱼油18130326沙脑鱼油18528526肝油鳕鱼油165211324绿鳕鱼油160183017鱿鱼油180211728g挥发性丙醛和正己醛含量酸价、过氧化值等指标均需要提取油脂后测定,且方法较繁琐。丙醛和正己醛是多不饱和脂肪酸氧化产生的代表性挥发性产物,测定相对简单,故设立此指标。实验测定了“丙醛+正己醛”含量、全氧化值、茴香胺值、过氧化值的110组数据,对其进行相关性分析,结果表明“丙醛+正己醛”与全氧化值、茴香胺值显著相关,与过氧化值相关性较小(图7)。回归方程及相关系数见表15,按草案中,全氧化值的限值30计算,茴香胺值20最高限额,分别代入回归方程,计算得到对应的“丙醛+正己醛”含量为17.51μg/g油和22.26μg/g油。所测定110个数据中,超过17.51μg/g油的为9个,其中只有2个样品的POV、全氧化值均未超过限量值;超过22.26μg/g油的为8个,且只有1个样品的POV、全氧化值均未超过限量值,其余7个中,5个POV和全过氧化值均超限量值,2个POV未超、全氧化值超(表16)。鉴于醛主要是二级氧化产物,且与茴香胺值的相关性更好,参考茴香胺值20计算得到的“丙醛+正己醛含量”17.51μg/g油,同时考虑本指标首次设定,适当放宽,故确定“丙醛+正己醛含量”限量值为20μg/g油。图7:“丙醛+正己醛含量,μg/g油脂”与过氧化值、茴香胺值、全氧化值的相关性分析(110组数据)表15相关系数、回归方程回归方程R2限量值对应醛限量过氧化值Y=0.6335e0.4822x0.52772.5mmol/kg7.06茴香胺值Y=0.00007586x4-0.00485598x3+0.15270547x2-0.96431629x+2.428543580.97822017.51全氧化值Y=0.00000422x4+0.00116509x3-0.03379282x2+0.65357714x-1.812348770.95743022.26表16超过限量值(17.51μg/g油;22.26μg/g油)的样品的相关指标编号过氧化值mmeq/kg茴香胺值全氧化值丙+己醛μg/g油112.1520.518444.818416.866222.67617.739413.091619.3553531.32621.58924.24122.4383142.160829.72834.049642.9247156.985530.044244.015245.560964.862135.46545.189257.4860175.700633.100644.501858.6964987.49641.463756.455780.9806998.921543.0460.883136.68661011.918350.019673.8562202.6267D微生物指标本标准的微生物特征指标见表17。表17微生物指标项目采样方案a及限量ncmM菌落总数,CFU/g521035×104大肠菌群,CFU/g5210102霉菌,CFU/g50沙门氏菌500/25g—金黄色葡萄球菌,CFU/g5210100a样品的采样及处理按GB4789.1执行。本标准相关指标的设定情况说明如下:菌落总数:参考GB7101-2015《食品安全国家标准饮料》大肠菌群、霉菌:同GB15196-2015《食品安全国家标准食用油脂制品》中关于人造奶油的规定。沙门氏菌、金黄色葡萄球菌:参考GB19644-2010《食品安全国家标准乳粉》关于“饮料”的规定。E食品添加剂和营养强化剂食品添加剂和营养强化剂,按GB2760和GB14880的有关规定执行。F其他安全指标其它食品安全要求应按照相关标准规定方法进行测定。按GB15196、GB2761、GB2762、GB2763和其他国家有关标准、规定执行。(6)检验方法A全氧化值的茴香胺值测定方法鉴于茴香胺值限定值的参考文献中,其茴香胺值的测定采用AOCS方法(AOCSOfficialMethodCd18-90(AOCS,2009)),比较分析了3个样品采用AOCS法和国标方法(GB/T24304-2009动植物油脂茴香胺值的测定)的测定值(结果见表18),而我国现行国标方法测定结果与AOCS方法差异较大,故本标准采用AOCS方法测定茴香胺值。表18两种方法测定茴香胺值的结果比较国标法AOCS法1-0.460.4920.930.373-0.720.41B粉末油脂中油脂的提取鉴于已有标准中采用石油醚提取得到的提油率过低,需多次提取方能得到用于测定酸价、过氧化值等指标的油脂。因此,参考相关文献,实验室研究确立了相关提取方法,具体见标准附录A。C丙醛和正己醛含量参考相关文献,实验室研究确立,具体见标准附录C。为验证该方法,选取10个PUFA粉末油脂样品,采用此方法于不同实验室间进行检测,检测数据以每克粉末油脂样品的丙醛和正己醛含量计(μg/g样品),各实验室结果比对见表19。显然,各实验室之间测定值的相对标准偏差小于5%,可见本标准附录C关于丙醛和正己醛含量的测定方法具有较好的稳定性。表19不同实验室测定的丙醛和正己醛含量(μg/g样品)样品号江南大学苏州市佳禾食品工业有限公司青岛海智源生命科技有限公司菏泽尧舜牡丹生物科技有限公司泰安市海之润食品有限公司张家港出入境检验检疫局相对标准偏差12.512.382.482.372.272.520.040623.273.463.293.313.183.380.029034.414.244.324.394.324.160.021845.175.225.545.355.385.010.0350511.5211.6111.4911.3411.5611.650.0095614.2914.3514.5814.1814.2014.090.0120717.5417.7117.8417.6617.6817.610.0057819.3119.0919.2918.9819.1418.920.0083920.9620.9220.8221.2221.0921.010.00661030.3530.2830.5330.1630.4130.080.0054按附录C方法测定产品中挥发性丙醛与正己醛含量D。产品中挥发性丙醛与正己醛含量按如下公式计算式中:Y——粉末油脂产品中所含挥发性丙醛与正己醛(以脂肪计),μg/g;D——粉末油脂产品中挥发性丙醛与正己醛含量(以整个样品计),μg/g;M——粉末油脂产品的脂肪含量,g/100g。D其余方法均参考我国相关标准执行。(7)检验规则检验规则包括组批与抽样、型式检验、出厂检验、判定规则四项内容,参考其他标准同时根据实际情况对其都作了具体说明。(8)标签标识预包装食品的标签和标
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