【高纯致密Al2O3陶瓷的显微硬度及断裂韧性分析案例2200字】

高纯致密Al2O3陶瓷的显微硬度及断裂韧性分析案例目录TOC\o"1-3"\h\u17130高纯致密Al2O3陶瓷的显微硬度及断裂韧性分析案例 1310261.1实验准备 1283061.2原料α-Al2O3纳米颗粒的表征与分析 2277091.3高纯致密Al2O3陶瓷的显微结构表征 398661.4高纯致密Al2O3陶瓷的显微硬度及断裂韧性的测试与分析 51.1实验准备（一）实验用品和仪器（1）无水乙醇（CH3CH2OH）,乙醇的质量分数≥99.7%，密度（20℃）为0.789～0.791，利安隆博华（天津）医药化学有限公司；（2）丙酮（CH3COCH3），纯度≥99.5%，四川西陇科学有限公司；（3）钻石膏，粒度分别为W1和W0.25；（4）直径为18cm的定性滤纸若干；（5）铜柱，自制；（6）显微硬度计；以上所罗列的为主要实验用品，另有烧杯2个、丁腈橡胶手套若干、塑料吸管若干。（二）实验样品如第二章第一节所述，运用两步烧结法已获得不同晶粒尺寸的高纯致密Al2O3陶瓷样品4个。（三）处理样品表面在对陶瓷样品做显微硬度测试前，需先对其表面做相关处理，以保证所测得的数据的准确性。具体操作步骤如下：①在铜柱的一端上均匀涂上少量的三秒胶，将样品粘在其端面上；②待一端的样品粘牢后，倒置铜柱，重复①中的操作；③依次使用粒度为1微米和0.25微米的研磨膏对两端的样品表面进行抛光；④完成两端样品的表面抛光处理后，将铜柱浸泡于丙酮溶液中，静置0.5h～1h；⑤待样品自然脱落后，换相反的一面，重复①～④，直至将各个样品的正反面都打磨成镜面。上述操作步骤中，需注意：粘样品的过程中不要使胶水漫过待抛光的表面；为提高打磨效率，铜柱两端均粘贴一片样品；抛光完成后的样品选取镜面效果较好的一面作为测试表面，较差的另一表面作为底面。1.2原料α-Al2O3纳米颗粒的表征与分析图3-1颗粒尺寸为12nm的α-Al2O3的纳米颗粒的TEM照片（左）和尺寸分布柱状图（右）如2.1节所述，我们是通过高能球磨-酸腐蚀法获得的α-Al2O3纳米颗粒。图3-1表示的是在用去离子水分离出来的尺寸在100nm以下的α-Al2O3纳米颗粒的TEM照片和通过对不同区域的TEM照片中上千数目的颗粒进行统计分析得到的相对应的尺寸分布柱状图。由上图可知，原料α-Al2O3纳米颗粒的尺寸较小，且分散性良好。通过尺寸统计分析，其平均颗粒尺寸为12nm。图3-2平均颗粒尺寸为12nm的α-Al2O3纳米颗粒的XRD谱图3-2所示是用去离子水分离出来12nm的α-Al2O3颗粒的XRD谱。XRD谱为典型的α-Al2O3的衍射谱，说明分离所得α-Al2O3纳米颗粒为纯相α-Al2O3。1.3高纯致密Al2O3陶瓷的显微结构表征(a)(b)(c)(d)(e)(f)(g)(h)图3-3通过两步烧结法获得的不同晶粒尺寸Al2O3陶瓷的SEM照片(a,c,e,g)和尺寸分布柱状图(b,d,f,h)图3-3中(a)、(c)、(e)、(g)所示是在不同烧结参数下使用两步烧结法获得的高纯致密Al2O3陶瓷的SEM照片，其具体烧结参数及相对密度如表3-1所示。通过对SEM照片进行统计，图(a)、(c)、(e)、(g)所示样品的平均晶粒尺寸分别为141nm、180nm、220nm、310nm，由尺寸分布柱状图(b)、(d)、(f)、(h)可知样品中晶粒尺寸分布为59-258nm、60-430nm、110-440nm、120-720nm。采用阿基米德法对4个样品的相对密度进行了测试，相对密度最高可达99.4%。表3-1样品的烧结参数和相对密度样品第一步温度T1/℃第二步温度T2/℃保温时间/h相对密度1-Al2O3(a)120010502099.4%2-Al2O3(c)122510752099.1%3-Al2O3(e)125011002099.3%4-Al2O3(g)130011002098.1%如表3-1所示，前3个样品的相对密度都在99%以上，可认为所获得的高纯Al2O3陶瓷是完全致密的。1号样品在温度较低的情况下就已经达到了相当高的致密度，一般随着温度的升高，其相对密度也会增大，但是，4号样品的烧结温度虽然是最高的，而相对密度却在99%以下，这是因为烧结温度过高后会导致晶粒发生异常长大，长大速率太快致使烧结体中保留残部气孔，从图(g)中可明显看出有少量的气孔存在。1.4高纯致密Al2O3陶瓷的显微硬度及断裂韧性的测试与分析(b)(c)(d)图3-4平均晶粒尺寸为141nm(a)，180nm(b),220nm(c),310nm(d)样品的压痕照片在测试不同晶粒尺寸高纯致密Al2O3陶瓷样品的显微硬度前，应选取适宜的的试验参数。本实验中，维氏显微硬度测试采用的是金刚石正四棱椎体压头，载荷为500g，保载时间为15s，所产生的压痕如图3-4所示。之后在显微镜下观察测试区域，对压痕对角线长度进行测量，通过公式3-1计算得到维氏显微硬度值。为了保证所测得的显微硬度值的可靠性，每个样品至少打5个点，取平均值。式中Hv是显微硬度值，P是载荷，d是压痕对角线长度。 HV=1854.4P如2.3节所述，采用直接压痕法来测量不同晶粒尺寸的高纯致密Al2O3陶瓷试样的断裂韧性。试验参数与显微硬度测试中的参数相同，并利用公式3-2计算得到断裂韧性值。式中，KIC是断裂韧性值；H是维氏硬度；P是加载载荷；E是弹性模量；c是裂纹长度半长。弹性模量EKIC图3-5高纯致密Al2O3陶瓷显微硬度-平均晶粒尺寸关系利用上述计算方法，其显微硬度和断裂韧性的测量结果如表3-2所示。当高纯致密Al2O3陶瓷的平均晶粒尺寸分别为141nm、180nm、220nm、310nm时，其显微硬度分别为21.9GPa、20.5GPa、19.2GPa、17.4GPa，其断裂韧性值分别为1.46、1.50、1.36、1.08MPa·m1/2。如图3-5所示，当Al2O3陶瓷的平均晶粒尺寸在100nm以上时，其显微硬度值随其平均晶粒尺寸的减小而增高，即符合霍尔佩奇关系。由此可知，高纯致密Al2O3陶瓷的断裂韧性随其平均晶粒尺寸的减小而增大，但增幅不是特别明显，仅为11.64%。表3-2不同晶粒尺寸高纯致密Al2O3陶瓷的显微硬度和断裂韧性样品平均晶粒尺寸/nmHv/GPaKIC/MPa·m1/21-Al2O314121.91.462-Al2O318020.51.503-Al2O322019.21.364-Al2O331017.41.08从表3-2中可以看出2号、3号、4号样品的断裂韧性随平均晶粒尺寸的减小而增大，但1号样品的断裂韧性值略有降低。这是因为