2012 电镀锡钢板表面涂油量试验方法

GB/T28291—2012

前言

本标准中的溶剂萃取法和椭圆偏振光法参考镀锡板标准规范总则附录制

ASTMA623M-08《》A6

定增加了亲水天平法

,。

本标准与附录相比较主要变化是

ASTMA623M-08A6,:

删除了无自动功能椭圆计的调定程序

———;

增加了术语和定义

———;

溶剂萃取法的试验装置部分增加了天平和蒸馏装置

———;

增加了蒸馏装置卷样装置椭圆计等的原理结构示意图

———、、;

对试验结果的计算补充了数值修约的内容

———。

本标准由全国钢标准化技术委员会归口

(SAC/TC183)。

本标准起草单位武汉钢铁集团公司冶金工业信息标准研究院

:()、。

本标准主要起草人单凯军赵蕴智刘宝石古兵平侯捷关允陈晓红

:、、、、、、。

Ⅰ

GB/T28291—2012

电镀锡钢板表面涂油量试验方法

1范围

本标准规定了用溶剂萃取法亲水天平法椭圆偏振光法测定电镀锡板表面涂油量的试验原理试

、、、

剂试验装置试样试验条件和步骤试验结果的计算试验报告等

、、、、、。

本标准适用于测定电镀锡板表面的涂油量对于电镀铬板表面涂油量的测量也可参照本标

。(TFS)

准溶剂萃取法作为仲裁法

。。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

电镀锡板表面的油surfaceoilonelectrolytictinplate

为提高电镀锡板的润滑性和涂饰性在电镀锡机组后部设置涂油工序使电镀锡板表面附着一层极

,,

薄的均匀的油膜

、。

4溶剂萃取法

41原理

.

将电镀锡板试样浸没在沸腾的三氯甲烷或相当的试剂中待其表面的油全部溶解到三氯甲烷或

(),(

相当的试剂中以后使三氯甲烷蒸发至干残留物为萃取的油用油量除以试样表面积即得出单位面

),,;,

积上的涂油量

。

42试剂

.

三氯甲烷或相当的试剂分析纯蒸馏后用于试验

(CHCl3),,。

43试验装置

.

431天平精确至

..,0.1mg。

432蒸馏装置见图

..(1)。

433卷样装置见图在一根心轴的中心轴线上开一道槽口轴的一端装有手柄直径

..(2),,,。13mm

的心轴用于卷取较硬的电镀锡板试样直径的心轴用于卷取较软的电镀锡板试样

;26mm。

44试样

.

441取样

..

从电镀锡生产线或电镀锡板包中切取或抽取平直的试样板推荐将试样夹在两张电镀锡板之间并

,,

1

GB/T28291—2012

将边部封好防止试样板在输送过程中受到污染或避免待测时间较长发生油膜挥发

,,。

试样表面应无指印油污粉尘等污染物制样前应使用三氯甲烷或相当的试剂将剪子卷样装置

、、。、、

钳子镊子等制样工具清洗干净操作时推荐戴白色化纤手套

、。。

442试样制备

..

先将试样板四周切边切边宽度为再将试样板剪切成宽度的条形试样精确测量

,25mm;50mm,

总面积试验总面积条长条宽条数不小于2将条形样品的一端插入心轴的槽内用

,(×××2)6500cm,,

钳子夹住条形样品自由端转动心轴手柄使样品绕心轴成卷卷动时用钳子使样品绷紧

,,,。

在保证试验总面积的条件下也可以采用其他方便操作的制样方法

,。

说明

:

蒸馏瓶

1———;

蒸馏柱

2———;

蒸馏桥

3———;

冷却器

4———;

集液瓶

5———。

图1蒸馏装置原理结构示意图

说明

:

支架

1———;

手柄

2———;

卷筒

3———;

槽口

4———。

图2卷样装置原理结构示意图

2

GB/T28291—2012

45试验条件和步骤

.

451安全操作要求

..

三氯甲烷蒸汽对人体健康有潜在危害三氯甲烷的蒸馏试验装置和工具的清洗油的萃取都应在

,、、

抽风罩内进行

。

452萃取步骤

..

试验用的玻璃器皿在使用前应先用沸腾的三氯甲烷冲洗

。

把两个盛有三氯甲烷的烧杯同时加热至沸用镊子夹住一个样品卷在第一个烧杯中浸没

250mL。

次然后在第二个烧杯中浸没次对同一张试样板制取的所有样品卷逐个重复上述萃取

(4~5),(4~5)。,

操作萃取过程结束后立即用滤纸将两个烧杯中的萃取液过滤到一个锥形烧瓶中加热锥

。,500mL。

形烧瓶使萃取液沸腾蒸发直至体积减少到将此液倒入小烧杯中继续煮沸蒸发小

,,10mL。10mL,。

烧杯已经过预先清洗干燥并恒重W在残液蒸发过程中取少量三氯甲烷冲洗锥形烧瓶次

、(1)。,(2~3),

将每次冲洗液倒入烧杯中当烧杯内的三氯甲烷蒸发即将完毕时移入干燥箱在

10mL。10mL,105℃

恒温下干燥取出放入冷却器冷却至室温进行称量W所有称重精确到在试验过

10min,,(2),0.1mg。

程中应用镊子移取小烧杯避免用手直接接触

,。

453空白试验

..

取三氯甲烷按的程序操作但不处理样品进行一次试剂的空白测定空白值大

500mL,4.5.2,,。

于时试验无效

0.2mg。

46试验结果计算

.

电镀锡板表面的涂油量按公式计算

(1):

W-W

M=21×7

A10…………(1)

式中

:

M电镀锡板表面单位面积的油量单位为毫克每平方米2

———,(mg/m);

W小烧杯称量值单位为克

1———,(g);

W小烧杯称量值单位为克

2———,(g);

A样品总面积单位为平方厘米2

———,(cm)。

试验结果按修约保留小数点后一位

GB/T8170,。

5亲水天平法

51原理

.

将电镀锡钢板样品的表面油膜移至水面上使成为无孔隙连续排列的单分子层油膜测定该油膜的

,,

长度根据单位面积上的油膜质量计算出电镀锡板表面油膜的质量

;,。

52试剂

.

521油脂与待测表面油膜相同的油脂

..,。

522正己烷或相当的试剂分析纯

..[CH9(CH2)4CH3],。

523去离子水当油品有特殊要求时可改用与其相应的水溶液

..(,)。

3

GB/T28291—2012

53试验装置

.

531天平精确至

..,0.1mg。

532亲水天平由水盘附长度标尺试样浸渍装置挡板测力装置等组成图

..,()、、、(3)。

说明

:

水盘

1———;

水面

2———;

挡板

3———;

油分子

4———;

试样

5———;

试样浸渍装置

6———;

测力装置

7———;

标尺

8———;

水槽

9———。

图3亲水天平原理结构示意图

54试样

.

541按取样取样位置推荐在试验板宽度方向的中部

..4.4.1,。

542制取圆形试样直径约为试样表面应平坦无指印油污等污染物

..,60mm。,、。

55试验条件和步骤

.

551校准

..

用天平称取油脂移入容量瓶中用正己烷或相当的有机溶剂稀释至取出

1.5g,100mL,100mL,

其中注入相同有机溶剂中并稀释至配制成校准用溶液

1mL100mL,0.15μg/μL。

配制和测量一个标准溶液系列用于绘制校准曲线配制标准溶液的油脂应与待测试样的油脂相

,。

同标准溶液系列至少由含油量不同的个标准溶液组成其含油量分布应覆盖待测试样的油量范围

。5,。

推荐下述操作程序依次取出标准溶液相对应的

:50μL、100μL、150μL、200μL、250μL、300μL,

含油量分别为先后分次注入水盘油膜散布在水面上

7.5μg、15μg、22.5μg、30μg、37.5μg、45μg,6,;

4

GB/T28291—2012

水温控制在每次注入后推动挡板使油膜聚集成无孔隙连续排列的单分子层当测力装

35℃~40℃。,,

置检出的力值达到该油膜固有的力值时停止推动挡板读取油膜长度作为油膜面积的量度

,,,。

每次标准溶液测量完后排出水盘中的水并用去离子水清洗水盘和试验装置的浸渍部位排出清洗

,,

水注入去离子水进行下一次标准溶液的测量

。,。

以油膜长度为横坐标油量为纵坐标绘制校准曲线同种类的油脂每月校准一次不同种类的油

,。,,

脂绘制不同的校准曲线待测样品上的油量范围有显著变化时应调整标准溶液的含油量分布

。,。

552测量

..

试样的测量应与校准时的检测条件相同将试样吸附在浸渍装置上在水槽中反复浸渍直至将油

。,,

膜完全转移到水面用挡板推动油膜直到力的检测装置测出的力值达到该种油膜的固有值时停止推

。,,

动挡板读取油膜长度根据校准曲线读取油量

,;。

每次测量完后排出水盘中的水并用去离子水清洗水盘和装置排出清洗水注入去离子水进行

,,。,

下一次的测量

。

若要求测量试样单面的油量应另行绘制相应的校准曲线测量前先用有机漆或其他合适的方法

,。

覆盖试样的一面再按上述方法进行检测

,。

56试验结果计算

.

电镀锡板表面的油量按式计算

(2):

m

M=×3

A10…………(2)

式中

:

M电镀锡板表面单位面积的涂油量单位为毫克每平方米2

———,(mg/m);

m电镀锡板试样表面积上的涂油量单位为微克

———,(μg);

A电镀锡板试样的表面积单位为平方毫米2

———,(mm)。

试验结果按修约保留到小数点后一位

GB/T8170,。

6椭圆偏振光法

61原理

.

当平面偏振光入射到电镀锡板试样表面时表面油膜使反射光成为椭圆偏振光其椭圆度与油膜厚

,,

度有关以试样脱脂前后椭圆度的变化作为油膜厚度的量度

。。

62试剂

.

三氯乙烯或不产生残留物的相当试剂分析纯

(C2HCl3),。

63试验装置

.

测量电镀锡板表面油的专用型椭圆偏振光计椭圆偏振光计图由试样磁性支座油膜清洗

。(4)A、

系统光学系统以及电子控制系统组成

B、C。

5

GB/T28291—2012

说明

:

试样

1———;

钠灯

2———;

起偏振镜

3———;

波长片

4———1/4;

旋转检偏振镜

5———;

光度计

6———。

图4椭圆偏光法测量原理结构示意图

通过起偏镜将钠灯或卤素灯发出的单色光变为平面偏振光入射到电镀锡板试样上油膜使平面

,,,

偏振光变为椭圆偏振光其椭圆度与油膜厚度有关椭圆偏振光经过波长片还原为平面偏振光其

,;1/4,

偏振角度与入射椭圆偏振光的椭圆度有关通过转动检偏振镜测定油膜去除前后偏振角的差转换为油

,,

膜厚度

。

64试样

.

641按要求取样取样位置推荐采用中镀锡量检验的取样部位

..4.4.1,GB/T2520。

642制取圆形试样直径约为试样表面应平坦无指印油污等污染物

..,60mm。,、。

65试验条件和步骤

.

651安全操作要求

..

三氯乙烯对人体健康有潜在危害应在椭圆计抽风系统正常运行的条件下操作

,。

652设备准备

..

按照仪器说明书的要求对仪器进行预热根据试样表面形貌的不同类型光亮面无光表面等由仪

,(、)

器电子控制系统完成增益和灵敏度调定用于同一类型试样的油量测定

,。

653测量

..

将试样以轧制方向为竖向置于试样的磁性支座上启动测量程序由仪器自动完成一个测量循环仪

,,

器按选定的计量单位自动显示油膜重量读数可将试样翻面测量试样反面的油膜为了避免第一次测

。。

量时溶剂可能喷射到试样反面而影响测量结果推荐采用一个试样只测量一个面的方法

,。

654测量值修约

..

测量值按修约保留到小数点后一位

GB/T8170,。

6

GB/T28291—2012

7试验报告

试验报告应包括下列项目

: