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文档简介
GB31060—2014
目次
前言
…………………………Ⅲ
范围
1………………………1
规范性引用文件
2…………………………1
分子式和分子量
3…………………………1
产品分类
4…………………1
要求
5………………………1
试验方法
6…………………2
检验规则
7…………………16
标志标签和包装
8、………………………16
Ⅰ
根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7
号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017GB31060—2014
年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行。
前言
本标准Ⅰ类产品的技术指标为强制性的Ⅱ类产品的技术指标和其他条文为推荐性的
,。
本标准按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
。
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会归口
(SAC/TC63/SC5)。
本标准负责起草单位中海油天津化工研究设计院太仓市新星轻工助剂厂衡阳市建衡实业有限
:、、
公司上海高桥大同净水材料有限公司广东慧信环保有限公司中国石油化工股份有限公司北京化工
、、、
研究院燕山分院海南宜净环保有限公司江苏天瑞仪器股份有限公司天津正达科技有限责任公司
、、、。
本标准主要起草人白莹陶福棠何朝晖欧国华谭铭卓郦和生朱传俊潘文秀徐洁李琳
:、、、、、、、、、、
郑建明
。
Ⅲ
GB31060—2014
水处理剂硫酸铝
警告———本标准所使用的强酸强碱具有腐蚀性使用时应避免吸入或接触皮肤溅到身上应立即
、,。
用大量水冲洗严重时应立即就医
,。
1范围
本标准规定了硫酸铝的要求分类试验方法检验规则以及标志标签和包装
、、、、。
本标准适用于水处理剂用硫酸铝该产品主要用于饮用水及工业用水废水和污水处理其中用于
。、,
饮用水的原料硫酸应采用工业硫酸含铝原料应采用工业氢氧化铝
,。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
包装储运图示标志
GB/T191
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T602
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T603
化学试剂砷测定通用方法
GB/T610—2008
化工产品采样总则
GB/T6678
液体化工产品采样通则
GB/T6680
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8170
3分子式和分子量
分子式x
:Al2(SO4)3·H2O
相对分子质量以计按年国际相对原子质量
[Al2(SO4)3]:342.15(2011)
4产品分类
硫酸铝按用途分为两类
:
类饮用水用
———Ⅰ:。
类工业用水废水和污水用
———Ⅱ:、。
5要求
51外观类固体产品为白色至淡黄色片状块状和粉末状固体液体产品为无色至淡黄色透明液
.:Ⅰ、,
体类固体产品为淡绿色或淡黄色片状块状和粉末状固体液体产品为淡绿色或淡黄色液体
;Ⅱ、,。
1
GB31060—2014
52硫酸铝按相应的试验方法测定应符合表要求
.1。
表1
指标
指标项目类类试验方法
ⅠⅡ
固体液体固体液体
氧化铝的质量分数
(Al2O3)/%≥15.607.8015.606.506.2
铁的质量分数
(Fe)/%≤0.200.051.000.506.3
水不溶物的质量分数
/%≤0.100.050.200.106.4
值水溶液
pH(1%)≥3.06.5
砷的质量分数
(As)/%≤0.00020.00010.0010.00056.6
铅的质量分数
(Pb)/%≤0.00060.00030.0050.0026.7
镉的质量分数
(Cd)/%≤0.00020.00010.0030.0016.8
汞的质量分数
(Hg)/%≤0.000020.000010.00010.000056.9
铬的质量分数
(Cr)/%≤0.00050.00030.0050.0026.10
6试验方法
61通则
.
本标准所用试剂除非另有规定仅使用分析纯试剂
,,。
试验中所需标准溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按
、、,,GB/T601、
的规定制备
GB/T602、GB/T603。
62氧化铝含量的测定
.
621方法提要
..
试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠溶液反应生成络合物在值约为时用二甲酚
,。pH6,
橙为指示剂以氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液
,。
622试剂和材料
..
6221水符合中三级水规格
...:GB/T6682。
6222盐酸溶液
...:1+1。
6223乙酸钠溶液
...:272g/L。
6224氯化锌标准贮备溶液c
...:(ZnCl2)=0.1mol/L。
6225氯化锌标准滴定溶液c按配制后稀释倍
...:(ZnCl2)=0.025mol/L。GB/T6014。
6226乙二胺四乙酸二钠标准溶液c
...(EDTA):(EDTA)=0.05mol/L。
6227二甲酚橙指示液
...:2g/L。
2
GB31060—2014
623分析步骤
..
6231试液的制备
...
称取约固体试样或液体试样精确至置于烧杯中加水和
5g10g,0.2mg,250mL。100mL2mL
盐酸溶液加热溶解并煮沸必要时过滤冷却后全部转移到容量瓶中用水稀释至刻度
5min(),500mL,,
摇匀此溶液为试液供氧化铝和铁含量的测定
。A,。
6232空白试液的制备
...
在烧杯中加入水和盐酸溶液加热并煮沸冷却后全部转移至
250mL100mL2mL,5min。
容量瓶中用水稀释至刻度摇匀
500mL,,。
6233测定
...
移取试液置于锥形瓶中加入溶液煮沸冷却后加入
20mLA,250mL,20.00mLEDTA,1min。
乙酸钠溶液和两滴二甲酚橙指示液用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉红色
5mL。。
同时做空白试验
。
624结果计算
..
氧化铝含量以质量分数w计数值以表示按式计算
(Al2O3)1,%,(1):
-
V-VcM×3
w=(0)10×-.w
1mVV100091282………(1)
1/A
式中
:
V滴定空白时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升
0———,(mL);
V滴定试样时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升
———,(mL);
c氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升
———,(mol/L);
M氧化铝的摩尔质量的数值单位为克每摩尔M
———,(g/mol)[(Al2O3)=101.86];
m试料的质量的数值单位为克
———,(g);
V移取试液的体积的数值单位为毫升V
1———A,(mL)(1=20);
V试液的总体积的数值单位为毫升V
A———A,(mL)(A=500);
铁换算成氧化铝的系数
0.9128———(Fe)(Al2O3);
w测出的铁的质量分数
2———6.3(Fe)。
625允许差
..
取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于
。0.02%。
63铁含量的测定
.
631方法提要
..
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子在值时二价铁离子可与邻菲啰
,pH2~9,
啉生成橙红色络合物在最大吸收波长处用分光光度计测其吸光度
,(510nm),。
632试剂和材料
..
6321水符合中三级水规格
...:GB/T6682。
6322盐酸溶液
...:1+1。
3
GB31060—2014
6323氨水溶液
...:1+3。
6324乙酸乙酸钠缓冲溶液
...-:pH=4.5。
6325抗坏血酸溶液称取抗坏血酸溶于约水中加入乙二胺四乙酸
...:20g/L。10.0g200mL,0.20g
二钠及甲酸用水稀释至混匀贮存于棕色瓶中备用保存期为
8mL,500mL,。,,15d。
6326邻菲啰啉溶液溶解盐酸邻菲啰啉一水合物于水中并稀
...:2g/L。0.5g()(C12H9ClN2·H2O)
释至或将邻菲啰啉一水合物溶于含有两滴盐酸的水中
100mL。0.42g()(C12H8N2·H2O)100mL。
此溶液储存在暗处可稳定放置一周
,。
6327铁标准贮备溶液
...:0.1mg/mL。
6328铁标准溶液含有移取铁标准贮备溶液于容量瓶中并稀释
...:1mL0.01mgFe。10mL100mL
至刻度此溶液现用现配
,。
633仪器设备
..、
分光光度计带有光程为的吸收池
:3cm。
634校准曲线的绘制
..
分别取铁标准溶液于个
0.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL7
容量瓶中加水至约用盐酸溶液调值接近加抗坏血酸溶液乙
100mL,40mL,pH2,3.0mL,10.0mL
酸乙酸钠缓冲溶液邻菲啰啉溶液用水稀释至刻度摇匀室温下放置用分光光度
-,5.0mL。,。15min,
计于处以试剂空白调零测其吸光度以测得的吸光度为纵坐标相对应的铁含量为横坐
510nm,。,(mg)
标绘制校准曲线并计算回归方程
。
635分析步骤
..
移取适量体积的试液置于容量瓶中加水至约用盐酸溶液或氨水溶液调接
A,100mL,40mL,pH
近加抗坏血酸溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液邻菲啰啉溶液用水稀释至刻
2,3.0mL,10.0mL-,5.0mL。
度摇匀室温下放置用分光光度计于处以试剂空白调零测其吸光度
,。15min,510nm,。
636结果计算
..
铁含量以质量分数w计数值以表示按式计算
(Fe)2,%,(2):
-
m×3
w=110×
2mVV100…………(2)
1/A
式中
:
m根据测定的试液的吸光度由回归方程计算出的铁的质量的数值单位为毫克
1———,,(mg);
m试料的质量的数值单位为克
———,(g);
V移取试液的体积的数值单位为毫升
1———A,(mL);
V试液的总体积的数值单位为毫升V
A———A,(mL)(A=500)。
637允许差
..
取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于
。0.005%。
64水不溶物含量的测定
.
641方法提要
..
用水溶解试样用坩埚式过滤器过滤残渣干燥后称量
,,。
4
GB31060—2014
642试剂和材料
..
6421水符合中三级水规格
...:GB/T6682。
6422氯化钡溶液
...(BaCl2·2H2O):100g/L。
643仪器设备
..、
坩埚式过滤器滤板孔径为
:5μm~15μm。
644分析步骤
..
称取约试样精确至置于烧杯中加水加热溶解趁热用已于
20g,0.01g,250mL,100mL,。
干燥至恒量的坩埚式过滤器过滤用热水洗涤至无硫酸根离子为止用氯化钡溶液检
105℃~110℃,(
验于下干燥至恒量
)。105℃~110℃。
645结果计算
..
水不溶物含量以质量分数w计数值以表示按式计算
3,%,(3):
m-m
w=21×
3m100…………(3)
式中
:
m坩埚式过滤器连同水不溶物的质量的数值单位为克
2———,(g);
m坩埚式过滤器的质量的数值单位为克
1———,(g);
m试料的质量的数值单位为克
———,(g)。
646允许差
..
取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于
。0.005%。
65pH值的测定
.
651方法提要
..
试样溶于水用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的值
,pH。
652仪器设备
..、
酸度计分度值单位配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极
:0.01pH,。
653分析步骤
..
称取试样置于烧杯中加约不含二氧化碳的水溶解全部转移至
(1.00±0.01)g,100mL,50mL,
容量瓶中用不含二氧化碳的水稀释至刻度摇匀将试样溶液倒入烧杯中在已定位的酸度
100mL,,。,
计上测其值
pH。
66砷含量的测定
.
661原子荧光光谱法
..
6611方法原理
...
试样经加酸处理后加入硫脲使五价砷预还原为三价砷再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷
,,
5
GB31060—2014
化氢由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光其
,,,
荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比与标准系列比较定量
,。
6612试剂和材料
...
66121水符合中二级水规格
....:GB/T6682。
66122盐酸优级纯
....:。
66123硝酸优级纯
....:。
66124硫脲溶液
....:100g/L。
66125盐酸溶液
....:1+49。
66126硝酸溶液
....:1+1。
66127硼氢化钾氢氧化钠溶液称取氢氧化钠和硼氢化钾于聚乙烯烧杯中用水溶解
....-:2.0g10.0g,
并稀释至贮存于聚乙烯瓶中
1000mL,。
66128砷标准储备液
....:0.1mg/mL。
66129砷标准溶液移取砷标准贮备液于容量瓶中用水稀释至刻度混匀临
....:10.00mL100mL,,。
用时移取此溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含
10.00mL100mL,,。1.00mL1μgAs。
6613仪器设备
...、
66131原子荧光光谱仪配有砷空心阴极灯
....:。
66132玻璃仪器均需用硝酸溶液浸泡以上用水冲洗后备用
....:24h,。
6614校准曲线的绘制
...
66141分别取砷标准溶液于个
....0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL6100mL
容量瓶中分别加入盐酸硫脲溶液用水稀释至刻度摇匀此系列溶液中砷的质量浓
,10mL,20mL,,。
度分别为
0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、60.0μg/L、80μg/L、100.0μg/L。
66142以硼氢化钾氢氧化钠溶液为还原剂盐酸溶液为载流溶液在仪器的最佳工作条件下测其
....-,,,
荧光值以测得的荧光值为纵坐标相对应的砷的质量浓度为横坐标绘制校准曲线并计算回归
。,(μg/L)
方程
。
注使用原子荧光光谱仪测定时所需的硼氢化钾溶液浓度载流溶液浓度待测样品溶液和硼氢化钾溶液间的酸
:,、、
碱度以及各种元素校准曲线线性范围样品溶液的酸度会因仪器的型号不同而有差异使用者可根据仪器型号
、,
选择最佳测试条件
。
6615分析步骤
...
称取约液体试样或固体试样精确至置于烧杯中加水硝
2.5g1g,0.2mg,100mL,30mL、1mL
酸溶液盖上表面皿煮沸约冷至室温后转移至容量瓶中分别加入盐酸
,1min,100mL,10mL,20mL
硫脲溶液用水稀释至刻度摇匀按的步骤进行测定由校准曲线或回归方程得出砷的质量
,,。6.6.1.4.2,
浓度
。
6616结果计算
...
砷含量以质量分数w计数值以表示按式计算
4,%,(4):
-
ρV×9
w=10×
4m100…………(4)
式中
:
根据测定的试验溶液的荧光值由校准曲线或回归方程得出的砷的质量浓度的数值单位为
ρ———,,
微克每升
(μg/L);
6
GB31060—2014
V测定时试样溶液总体积的数值单位为毫升
———,(mL);
m试料的质量的数值单位为克
———,(g)。
6617允许差
...
取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于
,0.00005%。
662DDTC银法
..
6621方法提要
...
在酸性介质中将砷还原成砷化氢气体用二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胺三氯甲烷吸收液吸
,,-
收砷化氢气体形成紫红色物质在处测其吸光度
,,510nm。
6622试剂和材料
...
66221水符合中二级水规格
....:GB/T6682。
66222硝酸溶液
....:1+1。
66223无砷锌粒
....。
66224三氯甲烷
....。
66225硫酸铜溶液
....(CuSO4·5H2O):20g/L。
66226碘化钾溶液
....:150g/L。
66227氯化亚锡盐酸溶液
....。
66228硫酸铜溶液
....:20g/L。
66229二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胺三氯甲烷吸收液称取二乙基二硫代氨基甲酸银
....-:1.0g,
研碎后边研磨边加入三氯甲烷然后加入三乙基胺再用三氯甲烷稀释至
,100mL。18mL,1000mL,
摇匀静置过夜用脱脂棉过滤保存于棕色瓶中置冰箱中保存
,。,,。
662210砷标准贮备液
....:0.1mg/mL。
662211砷标准溶液移取砷标准贮备液于容量瓶中用水稀释至刻度混匀临
....:10.00mL100mL,,。
用时移取此溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度混匀含
10.00mL100mL,,。1.00mL0.001mgAs。
662212乙酸铅棉花
....。
6623仪器设备
...、
66231分光光度计
....。
66232定砷器符合中的规定
....:GB/T610—20084.2.2.3。
6624分析步骤
...
66241试样溶液的制备
....
称取约液体试样或固体试样精确至置于烧杯中加水硝酸
25g12.5g,0.2mg,100mL,30mL、
溶液盖上表面皿煮沸约冷至室温后转移至容量瓶中稀释至刻度摇匀此为试
5mL,1min,250mL,,。
液供测使用
B,As、Pb、Cd、Hg、Cr。
66242校准曲线的绘制
....
662421在个干燥的定砷瓶中依次加入
.....6,0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、
砷标准溶液再依次加入水使溶液总体积为
5.00mL,30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL
30mL。
7
GB31060—2014
662422在各定砷瓶中加入氯化亚锡盐酸溶液碘化钾溶液和硫酸铜溶液摇
.....20mL、5mL1mL,
匀此时溶液中的酸度c以+计应在之间于暗处放置
。(H)1.8mol/L~2.6mol/L。30min~40min,
加无砷锌粒于定砷器中立即将塞有乙酸铅棉花盛有二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胺
5g,、5.0mL-
三氯甲烷溶液吸收液的吸收管装在定砷瓶上反应避免阳光直射如果吸收液挥
(),25min~35min(。
发太快应注意补充三氯甲烷取下吸收管勿使吸收液倒吸用三氯甲烷将吸收液补充至
,)。(),5.0mL,
混匀
。
662423在波长处用吸收池以试剂空白为参比测定吸光度
.....510nm,1cm,,。
662424以测得的吸光度为纵坐标相对应的砷含量为横坐标绘制校准曲线并计算回归
.....,(mg),
方程
。
66243测定
....
移取试液于定砷瓶中加入水然后按校准曲线的绘制中的
10mLB,20mL。6.6.2.4.2.2、6.6.2.4.2.3
步骤操作测定吸光度
,。
6625结果计算
...
砷含量以质量分数w计数值以表示按式计算
4,%,(5):
-
m×3
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