2023 水载型木材防腐剂的分析方法

GB/T23229—2023

目次

前言

…………………………Ⅰ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

含铜铬砷防腐剂及防腐木材中铜铬砷含量的测定

4、、、、………………1

含硼防腐剂及防腐木材中硼含量的测定方法

5…………3

防腐剂中和的测定方法

6ACQDDACBAC……………4

防腐木材中或的测定高效液相色谱法

7ACQDDACBAC———………5

防腐木材中季铵盐的分析方法两相滴定法

8———………7

环丙唑醇分析方法

9………………………9

戊唑醇丙环唑己唑醇三唑醇等分析方法

10、、、…………10

分析方法

11DCOI、OIT…………………12

分析方法

12CMIT、MIT…………………12

分析方法

13IPBC…………………………13

等含铜防腐木材透入度的测定

14ACQ、CuAz、CCA…………………14

含硼防腐木材透入度的测定

15…………15

防腐剂成分含量指标及防腐木材处理质量指标的确定

16……………15

GB/T23229—2023

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替水载型木材防腐剂分析方法与相比除结

GB/T23229—2009《》,GB/T23229—2009,

构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

,:

增加了含铬砷防腐剂及防腐木材中铬砷含量原子吸收光谱测定法见

a)、、(4.2);

更改了含硼防腐剂及防腐木材中硼含量测定分析方法见年版的

b)(5.2,20095.2);

增加了防腐木材中季铵盐的分析方法两相滴定法见第章

c)———(8);

增加了环丙唑醇己唑醇三唑醇丙硫菌唑苯醚甲环唑四氟醚唑等的分析方法见第章

d)、、、、、(9、

第章

10);

更改了戊唑醇丙环唑的分析方法见第章年版的第章第章

e)、(10,20098、9);

增加了二氯N正辛基异噻唑啉酮N辛基异噻唑啉酮氯甲

f)4,5----4--3-(DCOI)、--4--3-(OIT)、5--2-

基异噻唑啉酮甲基异噻唑啉酮等的分析方法见第章第章

4--3-(CMIT)、2-4--3-(MIT)(11、12);

增加了碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯的分析方法见第章

g)(IPBC)(13)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由国家林业和草原局提出

。

本文件由全国木材标准化技术委员会归口

(SAC/TC41)。

本文件起草单位中国林业科学研究院木材工业研究所广东省林业科学研究院福建省漳平木村

:、、

林产有限公司国林怡景靖江木业科技有限公司浙江世友木业有限公司久盛地板有限公司中国热

、()、、、

带农业科学院橡胶研究所上海木材工业研究所有限公司北京林业大学内蒙古农业大学

、、、。

本文件主要起草人蒋明亮张景朋陈利芳李晓文田启魁张燕君曹金珍王雅梅李惠明

:、、、、、、、、、

吴哲彦韩利平邵闯王卿平李怡欣郝鹏飞王艳伟孙凤亮

、、、、、、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为

———2009GB/T23229—2009;

本次为第一次修订

———。

Ⅰ

GB/T23229—2023

水载型木材防腐剂的分析方法

1范围

本文件描述了水载型防腐剂铜铬砷季铵铜铜唑三唑碘代丙炔基丁基氨

(CCA)、(ACQ)、(CuAz)、、

基甲酸酯异噻唑啉酮硼化物以及防腐木材中有效成分铜铬砷二癸基二甲基氯化铵

(IPBC)、、、、、

十二烷基苄基二甲基氯化铵环丙唑醇戊唑醇丙环唑己唑醇三唑醇丙硫菌唑苯

(DDAC)、(BAC)、、、、、、、

醚甲环唑四氟醚唑双N环己烷基二氧化二氮烯和硼的含

、、-(-)(HDO)、IPBC、DCOI、OIT、CMIT、MIT

量测定方法以及防腐木材透入度的测定方法

。

本文件适用于水载型防腐剂和防腐木材中有效成分的测定

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

木材防腐术语

GB/T14019

防腐木材的使用分类和要求

GB/T27651—2023

木材防腐剂

GB/T27654—2023

射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中和的方法

GB/T40196XCCAACQ

水载型防腐剂和阻燃剂主要成分的测定

SB/T10404

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GB/T14019。

4含铜铬砷防腐剂及防腐木材中铜铬砷含量的测定

、、、、

41含铜防腐剂及防腐木材中铜含量原子吸收光谱测定法

.

411仪器

..

4111原子吸收光谱仪

...。

4112分析天平精确度

...(0.1mg)。

4113电钻或植物组织粉碎机

...。

4114三角瓶

...250mL。

4115及容量瓶

...200mL500mL。

412试剂

..

4121浓硫酸分析纯

...98%,。

4122过氧化氢分析纯

...30%,。

1

GB/T23229—2023

413铜标准溶液工作曲线的绘制

..

称取分析纯五水硫酸铜加蒸馏水溶解后定容至配制的溶液

0.9825g(CuSO4·5H2O),500mL,

再分别稀释倍倍倍倍测定铜含量并绘制标准曲线或者采用铜标准溶

100、50、25、12.5,;1000mg/L

液稀释配制各浓度铜标准溶液测定铜含量并绘制工作曲线

,。

414含铜防腐剂中铜含量的测定及计算方法

..

含铜防腐剂原液取样前应充分摇匀称取约精确至m含铜防腐剂原液于

,0.1g(0.1mg,1)250mL

三角烧瓶中加入蒸馏水再加浓硫酸转移至容量瓶并加入蒸馏水定容至刻

,50mL,0.5g,200mL,

度再稀释倍体积倍数如果称取为稀释后的防腐液而非原液不用再稀释用原子吸收光谱仪测定

,5(,,),

溶液浓度按公式计算防腐剂中铜的质量分数数值以表示

,(1),%。

.

w=ρ×n×002

1m…………………(1)

1

式中

:

w防腐剂中铜的质量分数

———,%;

ρ光谱仪测定的质量浓度单位为毫克每升

1———,(mg/L);

n稀释的体积倍数

———;

m含铜防腐剂原液或防腐液质量单位为克

1———,(g)。

415含铜防腐木材中铜含量的测定及计算方法

..

4151电钻钻取或者用植物组织粉碎机粉碎待测含铜防腐木材样品边材粉末通过目孔

...,30(0.6mm

径标准筛时烘后在时烘至绝干称取约粉末精确至m

),70℃2h,105℃0.5h~1h,0.5g(0.1mg,2)

置于三角瓶中加入蒸馏水再加入浓硫酸如果待测样品为防腐材需另加

250mL,30mL,5.0g,CCA,

入过氧化氢

8mL30%。

4152加热三角瓶保持冷却至室温移入容量瓶中

...,75℃30min,,200mL。

4153加入蒸馏水定容至过滤滤液用原子吸收光谱仪测定按公式计算防腐木材中铜

...200mL,,,(2)

的载药量

。

d

R=.×ρ×

Cu022m…………………(2)

2

式中

:

R防腐木材中铜的载药量单位为千克每立方米3

Cu———,(kg/m);

ρ光谱仪测定的滤液质量浓度单位为毫克每升

2———,(mg/L);

d防腐木材的密度单位为克每立方厘米3

———,(g/cm);

m含铜防腐木材的质量单位为克

2———,(g)。

42含铬砷防腐剂及防腐木材中铬砷含量原子吸收光谱测定法

.、、

421防腐剂及防腐木材中铬含量原子吸收光谱测定法

..

4211仪器及试剂同及

...4.1.14.1.2。

4212铬标准溶液工作曲线的绘制采用铬标准溶液稀释配制各浓度铬标准溶液测定

...:1000mg/L,

铬含量并绘制工作曲线

。

4213含铬防腐剂及防腐木材中铬含量的测定及计算方法同及

...4.1.44.1.5。

422防腐剂及防腐木材中砷含量原子吸收光谱测定法

..

4221仪器及试剂同及

...4.1.14.1.2。

2

GB/T23229—2023

4222砷标准溶液工作曲线的绘制采用砷标准溶液或用配制含砷

...:1000mg/L1.5%HCl1000mg/L

砷酸标准溶液稀释至砷标准溶液质量浓度范围各标准溶液的具体浓度根据待测样

1mg/L~40mg/L,

品的含量确定点燃砷灯稳定后测定并绘制工作曲线

,20min,。

4223测定含砷防腐剂稀释液或防腐木材中提取液并计算其含量含量计算方法同及

...,4.1.44.1.5。

43防腐木材中铜铬砷含量X射线荧光能谱仪测定法

.、、

铜铬砷的射线荧光能谱仪测定法采用中的分析方法

、、XGB/T40196。

44防腐剂及防腐木材中铜铬砷含量等离子发射光谱ICP-AES测定法

.、、()

铜铬砷含量测定样品准备步骤及计算方法可参照原子吸收光谱测定法及

、、ICP-AES4.14.2。

45防腐剂及防腐木材中铜铬砷含量滴定分析方法

.、、

铜铬砷含量滴定分析方法采用中的分析方法

、、SB/T10404。

5含硼防腐剂及防腐木材中硼含量的测定方法

51含硼防腐剂硼含量滴定测定法

.

含硼防腐剂硼含量滴定测定法采用中的分析方法

SB/T10404。

52含硼防腐剂及防腐木材中硼含量ICP-AES测定法

.

521仪器及试剂

..

5211光谱仪

...ICP-AES。

5212分析天平精确度

...(0.1mg)。

5213植物组织粉碎机

...。

5214三角瓶

...150mL。

5215容量瓶

...200mL。

522含硼防腐剂中硼含量的测定及计算方法

..

含硼防腐剂原液取样前应充分摇匀取约精确至m含硼防腐剂加入蒸馏水定容至

,0.2g(0.1mg,1)

用光谱仪测定硼的含量按公式计算防腐剂中硼的质量分数数值以表示

200mL,ICP,(3),%。

.

w=ρ×002

1m…………………(3)

1

式中

:

w防腐剂中硼的质量分数

———,%;

ρ光谱仪测定硼的质量浓度单位为毫克每升

1———ICP,(mg/L);

m含硼防腐剂原液或防腐液质量单位为克

1———,(g)。

523含硼防腐木材中硼含量的测定及计算方法

..

将含硼的被测样品木芯粉末精确至m置于三角瓶中加入

200mg~1000mg(0.1mg,2)150mL,

蒸馏水加热煮沸后冷却至室温加入蒸馏水定容至用光谱仪测定硼含

10mL,,1min,200mL,IPC

量得值ρ按公式计算防腐木材中硼的载药量

,2,(4)。

d

R=.×ρ×

B022m…………………(4)

2

3

GB/T23229—2023

式中

:

R防腐木材中硼的载药量单位为千克每立方米3

B———,(kg/m);

ρ光谱仪测定的滤液质量浓度单位为毫克每升

2———ICP,(mg/L);

d防腐木材的密度单位为克每立方厘米3

———,(g/cm);

m防腐木材的质量单位为克

2———,(g)。

6ACQ防腐剂中DDAC和BAC的测定方法

61方法概述

.

此方法适用于测定防腐剂溶液中的和的含量采用滴定的方法四苯硼钠作为

ACQDDACBAC,,

滴定液二氯荧光黄溶液作为指示剂高浓度的溶液在分析前应作适当的稀释因溶

,2,7-。ACQ,ACQ

液呈碱性在滴定前溶液应进行中和溶液颜色由粉紫色变为柠檬绿即达到滴定终点

,,。。

62仪器

.

621分析天平精确度

..(0.1mg)。

622滴定管

..50mL。

623三角烧瓶

..125mL。

624移液管

..10mL。

625烧杯

..1000mL。

626量筒

..25mL。

63试剂

.

631四苯硼钠用蒸馏水溶解四苯硼钠定容至

..(0.0025mol/L):0.865g,1000mL。

632二氯荧光黄指示剂溶解二氯荧光黄至异丙醇中

..2,7-(0.1%):0.1g2,7-100mL。

633海明二异丁苯氧乙氧乙基二甲基苄基氯化铵在的烘箱中干燥海明

..0.004mol/L1622():105℃

至恒重称取精确至用蒸馏水溶解定容至

1622。1.75g~1.85g(0.1mg),,1000mL。

634的磷酸溶液磷酸和水混合配制而成

..20%:20mL80mL。

64四苯硼钠溶液的标定

.

641用移液管吸取海明至三角烧瓶

..10mL1622125mL。

642加入蒸馏水和滴二氯荧光黄指示剂

..25mL72,7-。

643缓慢用四苯硼钠溶液滴定溶液变为柠檬绿时即为滴定终点通常在接近终点的时候有沉淀

..,,,

产生

。

65分析步骤

.

651防腐剂原液或工作液取样前应充分摇匀称取样品质量m精确至防腐剂至

..,0.2g(,1mg)

的三角烧瓶中

125mL。

652加入蒸馏水

..25mL。

653逐滴加入的磷酸溶液对溶液进行中和使接近溶液颜色从深蓝色变为浅蓝色并有

..20%,pH7,,

沉淀产生用试纸检查确保溶液呈中性避免加入过多的酸

。pHpH,,。

654往溶液中加入滴二氯荧光黄指示剂溶液呈现粉红色

..142,7-,。

655用四苯硼钠溶液滴定至溶液呈现柠檬绿达到滴定终点记录所用的四苯硼钠溶液的体积

..,,(mL)。

4

GB/T23229—2023

66计算

.

661海明标准溶液的浓度c按公式计算

..16221(5):

m

c=

1.…………………(5)

4481

式中

:

c海明标准溶液的浓度单位为摩尔每升

1———1622,(mol/L);

m海明的质量单位为克

———1622,(g);

海明的相对分子质量

448.1———1622。

662四苯硼钠溶液浓度c按公式计算

..2(6):

V

c=c×1

21V…………………(6)

2

式中

:

c四苯硼钠溶液浓度单位为摩尔每升

2———,(mol/L);

c海明标准溶液的浓度单位为摩尔每升

1———1622,(mol/L);

V滴定时所用海明标准溶液的体积单位为毫升

1———1622,(mL);

V滴定时所用四苯硼钠溶液的体积单位为毫升

2———,(mL)。

663待测或的质量分数w按公式计算

..DDACBAC(7):

MW

w=V×c×

2×m…………………(7)

10

式中

:

w待测或的质量分数

———DDACBAC,%;

V滴定时所用四苯硼钠溶液的体积单位为毫升

———,(mL);

c四苯硼钠溶液浓度单位为摩尔每升

2———,(mol/L);

MW或的相对分子质量其中MWMW

———DDACBAC,(DDAC)=362.1,(BAC)=340.0;

m待测样品或的质量单位为克

———DDACBAC,(g)。

67可重复性及置信度

.

671可重复性

..

试验操作人员使用同一设备对同一样品的重复测定结果应有的置信度

95%。

672不同实验室可重复性

..

不同试验操作人员在不同的实验室对同一样品的重复测定结果应有的可信度

85%。

7ACQ防腐木材中DDAC或BAC的测定———高效液相色谱法

71方法概述

.

本方法采用高效液相色谱法测定防腐木材中或的含量色谱峰以负

(HPLC)DDACBAC。DDAC

峰出现一价阳离子对检测有干扰作用

。。

72仪器

.

721高效液相色谱仪紫外可见检测器强阳离子交换柱内

..、/、WhatmanSCX[100mm×4.6mm(

5

GB/T23229—2023

径或者强阳离子交换柱内径等类似的色谱柱

),5μm],VenusilSCX[100mm×4.6mm(),5μm]。

722分析天平精确度

..,0.1mg。

723计

..pH。

724超声波清洗器

..。

725植物组织粉碎机

..。

726移液管

..20mL。

727带螺盖小瓶

..25mL。

73试剂

.

731苄基三甲基氯化铵分析纯

..,。

732分析纯

..DDAC,。

733分析纯

..BAC,。

734乙酸分析纯

..,。

735甲酸分析纯

..,。

736乙醇分析纯

..,。

737甲醇色谱纯

..,。

738二次重蒸馏水

..。

739抽提溶剂用甲酸调节乙醇至

..,pH5.0±0.1。

7310分析采用的流动相甲醇水加入苄基三甲基氯化铵和乙酸至

..DDAC:-(5+1),0.75g10mL

容量瓶振荡使之充分溶解用甲醇水定容至用聚四氟乙烯膜过滤

1L,,-(5+1)1L,0.45μm。

7311分析采用的流动相甲醇水加入氯化铵和乙酸至容量瓶振

..BAC:-(5+1),0.60g10mL1L,

荡使之充分溶解用甲醇水定容至用聚四氟乙烯膜过滤

,-(5+1)1L,0.45μm。

74待测样的制备

.

741电钻钻取或者用植物组织粉碎机粉碎待测样品边材粉末过目孔径标准筛在

..,30(0.6mm),

烘至绝干称取精确至目孔径木粉至小瓶中

105℃,500mg(0.1mg)30(0.6mm)25mL。

742用移液管取抽提溶剂至瓶中扭紧螺盖将小瓶一半浸入超声波清洗器水浴

..20mL20.0mL,。

中超声波抽提冷却

,3h,。

743将抽提液用聚四氟乙烯膜过滤待测

..0.45μm,。

75色谱条件

.

流动相根据待测物选择对应的流动相流速检测波长保留时间约

:;:3.0mL/min;:262nm。DDAC

出峰为负峰保留时间约

3.0min,;BAC2.0min。

76工作曲线的绘制

.

761用为的乙醇配制或视待测样而定标样质量浓度分别为

..pH5.0DDACBAC(),50mg/L、

用聚四氟乙烯膜过滤

100mg/L、500mg/L、1000mg/L,0.45μm。

762标出相对浓度的峰高和峰面积计算标样的线性回归方程并绘制工作曲线每批样品应校正

..,,。

一次

。

77计算

.

771通过校正后的工作曲线计算抽提液中或的质量浓度

..,DDACBAC(mg/L)。

772按公式计算防腐剂中或的质量分数数值以表示

..(8)DDACBAC,%:

6

GB/T23229—2023

.

w=ρ×0002

1m…………………(8)

式中

:

w防腐剂中或的质量分数

———DDACBAC,%;

ρ抽提液中或的质量浓度单位为毫克每升

1———DDACBAC,(mg/L);

m样品的质量单位为克

———,(g)。

8防腐木材中季铵盐的分析方法———两相滴定法

81方法概述

.

此方法适用于测定防腐木材中季铵盐和的含量阴离子表面活性剂十二烷基

ACQDDACBAC。

硫酸钠与标准阳离子表面活性剂海明在三氯甲烷水两相系统中进行滴定阳离子染料二亚胺溴

1622/,(

化物和阴离子染料酸性蓝用于系统直观地确定滴定终点

)(-1)