氯化钾中铵含量的测定 蒸馏后滴定法

Q/LB.□XXXXX-XXXXT/XXXXXXX—XXXX目次TOC\o"1-1"\h前言 II1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 15试剂和材料 16仪器 17分析步骤 28试验数据处理 2前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由青海省标准化协会提出。本文件由青海省标准化协会归口。本文件起草单位：海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、青海省水文地质工程地质环境地质调查院、青海省地质矿产测试应用中心、中认英泰检测技术有限公司、青海隆尚泽商贸有限公司。本文件主要起草人：刘宏、王兴权、王微芝、程金莲、赵枝刚、胡发霞、周蔚、马成冰、王培艳、石华、吴卫勇、王海瑞、朱益新、王旭东、童秀萍陈文娟。范围本文件规定了蒸馏后滴定法测定氯化钾中铵的原理、试剂和材料、仪器、样品制备、分析步骤、试验数据处理。本文件适用于氯化钾中铵的测定。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T2441.1-2008尿素的测定方法第1部分：总氮含量术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理氯化钾在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硼酸溶液吸收，在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用盐酸标准滴定溶液滴定。试剂和材料本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的二级水。盐酸溶液：1+1。氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至1000mL。硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。盐酸标准滴定储备溶液[c（HCl）]=0.5mol/L：按照标准GB/T601中进行配制并标定。盐酸标准滴定溶液[c（HCl）]=0.05mol/L：盐酸标准滴定储备溶液稀释10倍。甲基红乙醇溶液：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。亚甲基蓝乙醇溶液：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。甲基红-亚甲基蓝混合指示液：2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合；广泛pH试纸。仪器通常实验室用仪器。蒸馏仪器：如GB/T2441.1-2008中图1所示，或其他具有相同功效的定氮蒸馏仪器。蒸馏加热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。防溅棒：一根长约100mm、直径约5mm的玻璃棒，一端套一根25mm聚乙烯管。爆沸珠。分析步骤测定做两份试料的平行测定。称取约10g的试样(精确到0.0002g)于蒸馏烧瓶中，加约100mL水和2mL盐酸溶液(5.1)，摇匀，加水至约400mL，放入一根防溅棒或数粒爆沸珠。向接收器中准确加入20mL硼酸溶液（5.3）、4滴~5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液（5.8），加水至略高于接收器双连球管末端以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置的直形冷凝管下端。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。连接好蒸馏瓶，通过滴液漏斗加入40mL氢氧化钠溶液(5.2)，在溶液流尽时加入20mL~30mL水冲洗漏斗，剩3mL~5mL水时关闭活塞。打开冷却水，开始加热。蒸馏出至少150mL馏出液后，把接收器稍微移开，冷凝管下端靠在接收器壁上，用pH试纸测试冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。关闭热源。将接收器中的溶液混匀，用盐酸标准滴定溶液(5.5)滴定，直至指示液呈灰蓝色为终点。空白试验在测定的同时，按同样步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行平行测定。试验数据处理分析结果的计算铵含量,以铵（NH4）的质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： QUOTE=c（V-V0）ⅹ18.0385mⅹ1000ⅹ100式中：c―测定及空白试验时，使用盐酸标准滴定液浓浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V0―空白试验时，使用盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V―测定时，使用盐酸标准定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；18.0385―铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；m―试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果按照GB/T8170进行修约，结果表示到小数点后三位，平行测定结果的算术平均值作