GBT 47912-2026《纺织染整助剂产品中中链氯化石蜡的测定》

1纺织染整助剂产品中中链氯化石蜡的测定本文件描述了采用气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱法(GC-ECNI-MS)测定纺织染整助剂产品中中链氯化石蜡的方法。本文件适用于各类纺织染整助剂产品中氯原子数不小于5的中链氯化石蜡的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。中链氯化石蜡medium-chainchlorinatedparaffins;MCCPs4原理5试剂和材料除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。5.1正己烷。5.3内标标准物质或标准样品：林丹(CAS编号：58-89-9),纯度大于或等于99%(质量分数)。5.4中链氯化石蜡标准品，1000mg/L:含氯量为52%和57%(质量分数),市售标准品。5.5内标标准储备溶液，1000mg/L:准确2注：内标标准工作溶液(5.6)在0℃~4℃的环境中避光保存，有效期为1个月。5.7中链氯化石蜡混合标准储备溶液(含氯量为55%),1000mg/L:按体积比2:3分别移取含氯量为52%和含氯量为57%的中链氯化石蜡标准品(5.4),混合均匀后得到中链氯化石蜡混合标准储备注：中链氯化石蜡混合标准储备溶液(5.7)在0℃~4℃的环境中避光保存，有效期为6个月。20mg/L、50mg/L和100mg/L),每个浓度点的中链氯化石蜡标准工作溶液中内标物质的浓度为注：中链氯化石蜡混合标准工作溶液(5.8)在0℃~4℃的环境中避光保存，有效期为1个月。6.2分析天平：感量0.1mg。6.3超声波发生器：工作频率为40kHz,可在(40±2)℃控温。6.5涡旋混匀器。6.7离心管：15mL,带旋盖。7试验步骤准确称取1.0g(精确至0.01g)试样于提取器中，加入10mL内标标准工作溶液(5.6),密封提取器，然后在工作频率为40kHz、温度为(40±2)℃条件下用超声波发生器超声提取30min。移取5mL提取液于离心管中，加入2mL浓硫酸(5.2),密封离心管后涡旋混合5min,用离心机在3000r/min条件下离心5min后静置，待两相分离且上层溶液澄清后，取上层正己烷相供气相色谱-质谱联用仪分析。7.2分析方法7.2.1分析条件确保用色谱-质谱条件测定时被测组分与其他组分能得到有效的分离。经验证，以下所列参数均可行：3a)色谱柱：(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm,或相当者；b)进样口温度：280℃;c)质谱接口温度：300℃;d)离子源温度：180℃;h)进样方式：不分流进样；k)电离方式：电子捕获负化学源电离；1)反应气：甲烷，纯度大于或等于99.999%(体积分数);m)反应气流速：2.0mL/min;n)扫描模式：选择离子监测(SIM),内标物质及中链氯化石蜡的定性和定量离子见表1。表1内标物质及中链氯化石蜡的定性和定量离子12中链氯化石蜡7.2.2定性分析按照7.2.1分析条件对标准工作溶液和试样溶液依次进行分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液的特征离子及其保留时间进行定性分析。待测试样中可能含有短链氯化石蜡或长链氯化石蜡而引起目标峰前延或拖尾现象发生，待测试样目标峰积分应在标准工作溶液的保留时间内(目标峰积分起始和截止时间范围内)进行。内标物质(林丹)和中链氯化石蜡的总离子流色谱图见附录A。7.2.3定量分析根据试样中被测目标物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析，按照附录B的规定进行色谱峰形评价和峰面积积分。以目标化合物四种定量离子的峰面积之和与内标物的峰面积比为纵坐标，以目标化合物与内标物浓度比为横坐标制作标准工作曲线，内标法进行定量。试样溶液中目标化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果含量超过标准工作曲线范围，应将试样溶液用内标标准工作溶液(5.6)稀释到适当浓度后分析。47.3空白试验除不加试样外，按照7.1～7.2步骤进行。8试验数据处理8.1结果计算试样中中链氯化石蜡含量以X计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算：式中：p——从标准工作曲线得到的试样溶液中中链氯化石蜡浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);po——从标准工作曲线得到的空白溶液中中链氯化石蜡浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);V——提取液体积的数值，单位为毫升(mL);f——稀释因子；m——试样质量的数值，单位为克(g)。8.2结果表示计算结果以2次平行测定结果的算术平均值表示，按照GB/T8170—2008中3.2的规定修约至个位数。测定结果低于定量限(9.1)时，试验结果为“未检出”。9定量限和精密度9.1定量限本文件对中链氯化石蜡的定量限为50mg/kg。9.2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的10%,以大于这2个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。10试验报告试验报告应至少包括：a)样品来源及描述；b)本文件编号；c)与本文件的差异；d)试验中出现的异常情况；e)试验结果；f)试验人员和审核人员；g)试验日期。5(资料性)内标物质(林丹)和中链氯化石蜡的总离子流色谱图时间/min注：图中林丹和中链氯化石蜡的浓度分别为1mg/L和50mg/L。图A.1内标物质(林丹)和中链氯化石蜡的总离子流色谱图6(规范性)色谱峰形评价(PSE)法B.1.1峰形评价(PSE)法是确定复杂色谱峰面积的有效方法，在相同的m/z离子条件下，将标准物质或标准样品色谱图的典型峰形与被测样品的峰形进行比较。B.1.2总离子流色谱图宜在55%中链氯化石蜡标准溶液(p=50mg/L)B.2峰形评价参照标准物质或标准样品对应的色谱峰，对样品分析的色谱峰的保留时间、峰形、定量/定性离子丰度比进行评价。b)不匹配的峰宜被完全摒