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文档简介
硫辛酸原料药生产工艺的物料衡算计算案例1.1计算方法与原则1.1.1物料衡算的目的物料衡算是产品生产设计最基本的操作,只有进行了物料衡算,才能够进行能量衡算、设备选型等其他设计,所以物料衡算是很重要的。1.1.2物料衡算的依据物料衡算的依据是流程框图和各个工段的收率情况、各物料的占比,清楚这些后就可以进行物料衡算。1.1.3物料衡算基准先计算出每日平均生产产量,再结合总收率计算出每日原料的投量,以此为基准进行物料衡算。1.2生产时间按照一年200天计算。1.3硫辛酸生产物料衡算1.1.1工艺收率及原料物性参数以下参数是根据查阅资料得到。表1.1各工段的相关经验参数Table.1.1Relevantexperienceparametersofeachsection各工段收率:环合工段的总收率=58%水解工段的总收率=90%精制工段的总收率=0.98×0.98×0.98×0.998×100%=94%粉碎包装工段的总收率=0.997×0.998×100%=99.5%总收率=单程收率=工段总收率×水解工段总收率×精制工段总收率×粉碎包装工段总收率=0.58×0.90×0.94×0.995×100%=48.8%硫辛酸产品的纯度:0.995硫辛酸实际纯品日产量由于第一天才开始生产,不会有产品,所以200天只会出199批产品,因此计算实际产量时产品应为:200−1=199批硫辛酸理论纯品日产量=实际纯品日产量1.1.2年产量及工作日根据计算,年产量及工作日见表1.2。.表1.225吨硫辛酸车间工艺设计Table.1.2Processdesignof25tonacidworkshop1.1.3环合工段的物料衡算原料是6,8-二氯辛酸乙酯,用字母S表示,单位:kg;分子量:241.18。(1)进料量原料S投料量=日产理论硫辛酸C原料S分子量/硫辛酸分子量=203.89×241.18/206.34=238.55kg原料S投料量=原料S纯品投料量/含量=238.55/0.99=240.96kg原料S中杂质量=原料S投料量−原料S投料量(纯)=240.96−238.55=2.41kg水合硫化钠投料量=原料S投料量×投料比=240.96×1.1=265.06kg水合硫化钠纯品投料量=水合硫化钠投料量×含量=265.06×0.99=262.41kg水合硫化钠中的杂质=投料量−投料量(纯)=265.06−262.41=2.62kg硫磺投料量=原料S投料量×投料比=240.96×0.17=40.96kg硫磺纯品投料量=硫磺投料量×含量=40.96×0.99=40.55kg硫磺中杂质量=投料量−纯量=40.96−40.55=0.41kg纯化水投料量(纯)=原料S投料量×投量比=240.96×0.5=120.48kg四丁基溴化铵投料量=原料S投料量×投料比=240.96×0.09=21.69kg四丁基溴化铵纯品投料量=四丁基溴化铵投料量×含量=21.69×0.99=21.47kg四丁基溴化铵中杂质量=四丁基溴化铵投料量−四丁基溴化铵投料纯=21.69−21.47=0.22kg乙醇投料量=原料S投料量×投料比=240.96×2=481.92kg乙醇纯品投料量=乙醇投料量×含量=481.92×0.95=457.85kg乙醇中杂质量=乙醇投料量−乙醇投料量纯量=481.92−457.85=24.07kg(2)出料量对于硫化反应:水合硫化钠的反应量=水合硫化钠纯品投料量×硫化转化率=262.41×0.99=259.79kg水合硫化钠的残留量=水合硫化钠纯品投料量−水合硫化钠的反应量=262.41−259.79=2.62kg硫磺反应量=水合硫化钠反应量×硫磺分子量/水合硫化钠分子量=259.79×32.06/240.24=34.67kg硫磺残留量=硫磺纯品投料量−硫磺反应量=40.55−34.67=5.88kg二硫化钠生成量=水合硫化钠反应量×二硫化钠分子量/水合硫化=259.79×110.12/240.24=119.08kg水生成量=水合硫化钠反应量×水分子量×9/水合硫化钠分子量=259.79×18.02×9/240.24=175.38kg对于环合反应:原料S的反应量=原料S纯品投料量×环合转化率=238.55×0.58=138.36kg原料S的残留量=原料S纯品投料量−原料S的反应量=238.55−138.36=100.19kg二硫化钠反应量=原料S反应量×二硫化钠分子量/原料S分子量=138.36×110.12/241.18=63.17kg二硫化钠残留量=硫化中二硫化钠生成量−环合中二硫化钠反应量=119.08−63.17=55.91kg硫辛酸乙酯生成量=原料S反应量×硫辛酸乙酯Mr/原料SMr=138.36234.4/241.18=134.47kg氯化钠生成量=原料S反应量×氯化钠分子量×2/原料S分子量=138.36×58.45×2/241.18=67.06kg水的总量=纯化水的投料量+水的生成量=120.48+175.38=295.86kg环合段总杂质+四丁基溴化铵中杂质量+乙醇中杂质量=2.41+2.65+0.41+0.22+24.07=29.76kg水合硫化钠的反应量=水合硫化钠纯品投料量×硫化转化率=262.41×0.99=259.79kg水合硫化钠的残留量=水合硫化钠纯品投料量−水合硫化钠的反应量=262.41−259.79=2.62kg硫磺反应量=水合硫化钠反应量×硫磺分子量/水合硫化钠分子量=259.79×32.06/240.24=34.67kg硫磺残留量=硫磺纯品投料量−硫磺反应量=40.55−34.67=5.88kg二硫化钠生成量=水合硫化钠反应量×二硫化钠分子量/水合硫化=259.79×110.12/240.24=119.08kg水生成量=水合硫化钠反应量×水分子量×9/水合硫化钠分子量=259.79×18.02×9/240.24=175.38kg对于环合反应:原料S的反应量=原料S纯品投料量×环合转化率=238.55×0.58=138.36kg原料S的残留量=原料S纯品投料量−原料S的反应量=238.55−138.36=100.19kg二硫化钠反应量=原料S反应量×二硫化钠分子量/原料S分子量=138.36×110.12/241.18=63.17kg二硫化钠残留量=硫化中二硫化钠生成量−环合中二硫化钠反应量=119.08−63.17=55.91kg硫辛酸乙酯生成量=原料S反应量×硫辛酸乙酯Mr/原料SMr=138.36234.4/241.18=134.47kg氯化钠生成量=原料S反应量×氯化钠分子量×2/原料S分子量=138.36×58.45×2/241.18=67.06kg水的总量=纯化水的投料量+水的生成量=120.48+175.38=295.86kg环合段总杂质量=原料S中杂质量+水合硫化钠中杂质量+硫磺中杂质量+四丁基溴化铵中杂质量+乙醇中杂质量=2.41+2.65+0.41+0.22+24.07=29.76kg(3)环合工段进出料平衡根据以上环合工段计算数据可得表1.3。 表1.3环合工段进出料平衡Table.1.3Materialbalanceofringsection1.1.4水解工段的物料衡算(1)进料量氢氧化钠投料量=原料S的投料量×投料比=28.92kg氢氧化钠纯品投料量=氢氧化钠投料量×含量=28.34kg氢氧化钠中杂质量=氢氧化钠投料量−氢氧化钠投料量纯量=0.58kg配制20%氢氧化钠所需水=氢氧化钠投量纯/20%−氢氧化钠纯投量=28.34kg36%盐酸的投料量=假设加入量=62.5kg盐酸纯品投料量=36%盐酸的投料量×含量=22.5kg36%盐酸中水含量=投料量−纯量=40kg配置盐酸的需水量=配制好的盐酸中含水量−原料中含水量=271kg水进料量=环合中水出料量+配氢氧化钠需水量+配盐酸中所含水=652.81kg总杂质量=环合中杂质量+氢氧化钠中杂质量=25.36kg(2)出料量硫辛酸乙酯反应量=环合中硫辛酸乙酯生成量×水解转化率=110.1kg硫辛酸乙酯残留量=环合中硫辛酸乙酯生成量−硫辛酸乙酯反应量=2.25kgNaOH反应量=硫辛酸乙酯反应量×NaOH分子量/硫辛酸乙酯分子=18.78kg氢氧化钠中和反应量=氢氧化钠纯品投料量−氢氧化钠反应量=4.88kg盐酸反应量=硫辛酸乙酯反应量×盐酸的分子量/硫辛酸乙酯分子量=17.12kg盐酸被中和量=氢氧化钠中和反应量×盐酸分子量/氢氧化钠分子量=4.45kg盐酸的残留量=盐酸的投料量−盐酸的反应量−中和反应量=0.93kg中和反应水生成量=氢氧化钠中和反应量×水分子量/氢氧化钠分子=2.20kg硫辛酸生成量=硫辛酸乙酯反应量×硫辛酸分子量/硫辛酸乙酯分子=96.9kg乙醇生成量=硫辛酸乙酯反应量×乙醇分子量/硫辛酸乙酯分子量=129.84kgNaCl生成量=(盐酸反应量+硫酸中和量)×NaCl分子量/盐酸分子=34.58kgNaCl出料量=环合中NaCl出料量+NaCl生成量=90.60kg水总出料量=进料量+生成量=615.01kg(3)水解工段进出料平衡根据以上水解工段计算数据可得表1.4。表1.4水解工段进出料平衡Table.1.4Balanceofinletandoutletofhydrolysissection1.1.5萃取工段的物料衡算(1)进料量乙酸乙酯投料量=原料S投料量×投量比=503.19kg乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量×含量=498.16kg乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量−乙酸乙酯纯品投料量=5.03kg食盐投料量=原料S投料量×投量比=10.06kg食盐纯品投料量=食盐投料量×含量=9.66kg食盐中杂质量=食盐投料量−食盐纯品投料量=0.40kg配制饱和食盐水需要的水=食盐纯品投料量/溶解度×100=26.69kg食盐的进料量=水解中食盐出料量+食盐纯品投料量=101.76kg水的进料量=水解中水出料量+配制饱和食盐水需要的水=681.70kg杂质进料量=水解中杂质出料量+乙酸乙酯中杂质量+食盐中杂质量=30.80kg(2)出料量假设乙酸乙酯的损失率为1%。则进入水层的乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量×损失率=4.98kg进入水层的硫辛酸=水解中硫辛酸出料量×(1−收率)=1.94kg进入有机层中乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投量−水层乙酸乙酯量=493.18kg进入有机层中硫辛酸=水解中硫辛酸出料量−进入水层的硫辛酸=94.96kg进入有机层的水(假设的量)=9.46kg水层剩下的水=水的进料量−进入有机层的水=672.24kg(3)萃取工段进出料平衡通过计算,萃取工段的各种物料进出量,见表1.5。表1.5萃取工段进出料平衡Table.1.5Balanceofinletandoutletofextractionsection1.1.6过滤工段的物料衡算(1)进料量进入反应釜只有有机相,且直接加无水硫酸镁,得数据:无水硫酸镁的投料量=原料S的投料量×投料比=10.06kg无水硫酸镁纯品投料量=无水硫酸镁的投料量×含量=9.86kg无水硫酸镁中杂质量=无水硫酸镁的投料量−无水硫酸镁纯品投料量=0.21kg(2)出料量进入滤渣的硫辛酸量=硫辛酸进料量×(1−收率)=2.37kg无水硫酸镁吸附水,杂质都进入滤渣中。进入滤液中的硫辛酸量=硫辛酸进料量−进入滤渣的硫辛酸量=92.59kg通过计算可得过滤工段物料进出量。表1.6过滤工段物料平衡Table.1.6Filter-sectionmaterialbalance1.1.7减压浓缩的物料衡算(1)滤液全部进入有机相中乙酸乙酯的体积=滤液中乙酸乙酯质量/密度=549.81kg有机相的体积=环合液的体积−蒸馏出乙醇体积−环合液中水的体积+有机相中乙酸乙酯的体积=363.08kg馏出液体积=0.5×有机相体积=181.54kg则溜出液均为乙酸乙酯,溜出液中乙酸乙酯量=馏出液体积×密度=162.84kg浓缩液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯进料量−溜出液中乙酸乙酯量=330.34kg(2)减压浓缩工段进出料平衡根据以上工段计算的数据可得表1.7。表1.7减压浓缩进出料平衡Table.1.7Pressureandoutletbalance1.1.8结晶釜的物料衡算(1)浓缩液假设只有硫辛酸结晶出来,则有硫辛酸结晶量=硫辛酸进料量×收率=90.74kg残液中硫辛酸量=硫辛酸进料量−硫辛酸结晶量=1.85kg(2)结晶工段进出料平衡根据以上结晶工段计算的数据可得表1.8。表1.8结晶工段进出料平衡Table.1.8Balanceofincomingandoutgoingmaterialsincrystallizationsection1.1.9离心机的物料衡算(1)晶体以及残液全部加入含湿量为20%乙酸乙酯的投料量=原料S的投料量×投料比=20.13kg乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量×含量=19.93kg乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量−乙酸乙酯纯品投料量=0.21kg乙酸乙酯总进料量=上步乙酸乙酯出料量+乙酸乙酯纯品投料量=350.26kg滤饼中硫辛酸纯品含量=硫辛酸结晶量×收率=88.92kg滤饼中硫辛酸湿品含量=滤饼中硫辛酸纯品含量/(1−含湿量)=111.15kg滤液量=总进料量−滤饼中硫辛酸湿品含量=434.65kg(2)离心工段进出料平衡根据以上离心工段计算的数据可得表1.9。表1.9离心工段进出料平衡Table.1.9Balanceofinletandoutletofcentrifugalsection1.1.10干燥机的物料衡算(1)滤饼加入硫辛酸纯品量=硫辛酸进料量×收率=88.74kg得到硫辛酸粗品=硫辛酸纯品量/含量=89.64kg干燥后的硫辛酸滤饼中含有的溶剂=得到硫辛酸粗品−硫辛酸纯品量=0.90kg(2)干燥工段进出料平衡根据以上干燥工段计算的数据可得表1.10。表1.10干燥工段进出料平衡Table.1.10Drysectioninletandoutletbalance进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸乙酸乙酯合计88.9222.23111.150.8000.2001.000滤饼硫辛酸乙酸乙酯88.740.900.7980.008损耗硫辛酸乙酸乙酯合计0.1821.33111.150.0020.1921.0001.1.11溶剂回收的物料衡算(1)对溶剂的回收主要是乙酸乙酯的回收:溜出液跟离心母液一起加入。加入总的乙酸乙酯纯量=原料S的投料量×2.6×含量=518.09kg回收的乙酸乙酯=加入总的乙酸乙酯纯量×回收率90%=466.28kg(2)溶剂回收工段进出料平衡根据以上溶剂回收工段计算的数据可得表1.11。表1.11溶剂回收工段进出料平衡Table.1.11Balanceofinletandoutletofsolventrecoverysection1.1.12对脱色过滤的物料衡算(1)进料量滤饼中的乙酸乙酯为杂质,且不影响其他投料物。滤饼加入,硫辛酸粗品量=滤饼量=89.64kg硫辛酸纯品量=硫辛酸粗品量×含量=90.51kg硫辛酸中杂质含量=硫辛酸粗品量−硫辛酸纯品量=0.63kg乙酸乙酯投料量=硫辛酸粗品投料量×投量比=268.92kg乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量×含量=264.89kg乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量−乙酸乙酯纯品投料量=4.03kg活性炭的投料量=硫辛酸粗品量×投料比=8.96kg(2)出料量硫辛酸纯品出料量=硫辛酸纯品进料量×收率=87.23kg背吸附的硫辛酸量=硫辛酸纯品进料量−硫辛酸纯品出料量=1.78kg假设乙酸乙酯的损失率为0.5%,即被活性炭吸附掉吸附的乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量×0.5%=1.33kg留在滤液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量−吸附的乙酸乙酯量=263.56kg(3)脱色过滤工段进出料平衡根据以上脱色过滤工段计算的数据可得表1.12。表1.12脱色过滤工段进出料平衡Table.1.12Balanceofincomingandoutgoingofdecolorizingfiltersection1.1.13结晶釜的物料衡算(1)滤液全部加入:假设只有硫辛酸结晶出来,辛酸结晶量=硫辛酸进料量×收率=85.49kg未结晶出来的硫辛酸量=硫辛酸进料量−硫辛酸结晶量=1.75kg(2)结晶工段进出料平衡根据以上结晶工段计算的数据可得表1.13。表1.13结晶工段进出料平衡Table.1.13Balanceofincomingandoutgoingmaterialsincrystallizationsection1.1.14离心机的物料衡算滤饼中硫辛酸量=硫辛酸结晶量×收率=83.86kg假设滤饼含湿量为20%,滤饼中乙酸乙酯量=滤饼中硫辛酸纯含量/(1−含湿量)−滤饼中硫辛酸=20.97kg滤液中乙酸乙酯=乙酸乙酯进料量−滤饼中乙酸乙酯量=242.60kg滤液中硫辛酸量=硫辛酸进料量−滤饼中硫辛酸量=3.37kg根据以上离心工段计算的数据可得表1.14。表1.
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