（高清版）G-B∕T 38216.4-2024 钢渣 全铁含量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法

钢渣全铁含量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法2024-09-29发布2025-04-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T38216的第4部分。GB/T38216已经发布了以下部分：——钢渣氧化铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法(GB/T38216.1);———钢渣氟和氯含量的测定离子色谱法(GB/T38216.2);——钢渣游离氧化钙含量的测定EDTA滴定和热重分析法(GB/T38216.3);——钢渣全铁含量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法(GB/T38216.4);——钢渣氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法(GB/T38216.5)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本文件起草单位：上海梅山钢铁股份有限公司、睿之路(杭州)科技有限公司、山东钢铁集团日照有限公司、成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司、首钢集团有限公司、北京林业大学、大连科萌工程材料有限公司、冶金工业信息标准研究院、内蒙古华宜卓材料技术有限公司、京津冀钢铁联盟 (迁安)协同创新研究院有限公司。本文件主要起草人：何志明、黄菲、王晓杰、杨金光、贺萍、仇金辉、吴益青、王菊、温维、薛莹、王姜维、孙向阳、朱茜、张若鹏、陈剑、高良豪、刘育松、栾彩霞、冯俊恺、杨志强、王仁栋、李秋霞、吴朝晖、赵晶晶、王强、孙荣国、程伟华、高书平、张睿超。工钢渣是炼钢生产过程中产生的副产品，含有铁(TFe)、氧化铁、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、总碳、二氧化硅、三氧化二铝、五氧化二磷、氧化锌、氧化铬等成分——钢渣氧化铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法(GB/T38216.1);——钢渣氟和氯含量的测定离子色谱法(GB/T38216.2);—钢渣游离氧化钙含量的测定EDTA滴定和热重分析法(GB/T38216.3);——钢渣全铁含量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法(GB/T38216.4);———钢渣氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法(GB/T38216.5)。2取2mL三氯化钛溶液(约15%质量体积浓度)用(1+5)盐酸稀释至30mL。用时现配。称取19.7g硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]溶解于硫酸(5+95)中，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。称取2.4515g预先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于称取0.4903g预先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于3随同试料做空白试验。8.4.1将试料(8.1)置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加15mL硫酸一磷酸混合酸(5.3),2mL酸烟，当硫酸烟离液面50mm～60mm时取下锥形瓶。注：对于高硅钢渣样品，根据硅含量，可适当多加入些氢氟酸分解试料；没有氢氟酸时，可加0.5g~1g氟化物助溶。钨酸钠溶液(5.10),滴加三氯化钛溶液(5.11)至试液呈蓝色。注：如氯化亚锡溶液过量，溶液呈无色，可滴加高锰酸钾溶液(5.9)至微黄色，再按8.4.2操作。为紫红色时为终点。注：当铁含量小于5%,用重铬酸钾标准滴定溶液(5.16)滴定。8.4.4空白值的测定：与试料同时分析，采用相同步骤和使用相同数量的试剂操作。在加硫酸一磷酸混9分析结果的计算c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);V₀——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);m——试料的质量，单位为克(g);55.85——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。若试样中含有钒时，应采取以下方法进行校正：0.1%的钒相当于0.11%的铁。的规定修约，保留两位小数。4分析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。重复性限(r)、再现性限(R)按表1计算获得。表1重复性限、再现性限测定范围(质量分数)重复性限(r)注：M为两个分析结果的平均值(质量分数b)试验报告发布日期；e)试样本身必要的详细说明；f)分析结果及其表示；g)测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。5