CN117364299B 一种高性能石墨烯基碳纤维的制备方法 （上海骐杰新材料股份有限公司）

US2019345647A1,2019.11.14本发明公开了一种高性能石墨烯基碳纤维烯粉体；(2)将氨基化石墨烯粉体溶于有机溶剂散液中，获得浸润氨基化石墨烯的聚丙烯腈纤维；(3)针对浸润氨基化石墨烯的聚丙烯腈纤维化体复合纤维持续在1000_1300℃高温度下进行升高到1400_1800℃温度进行石墨化处理，形成烯基碳纤维制备方案能够制备得到的高性能石21400_1800℃温度进行石墨化处理，使原有碳结构进行转化形成更多sp2杂化的π=π共轭结2.根据权利要求1所述的高性能石墨烯基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤7.根据权利要求1所述的高性能石墨烯基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤8.根据权利要求1所述的高性能石墨烯基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3[0005]公开号CN113136640A的中国专利申请公开了一种室温下制备石墨烯基碳纤维的[0006]公开号CN109423702A的中国专利申请公开了采用溶液纺丝法将氧化石墨烯水[0007]公开号CN110747537A的中国专利申请公开了将石墨烯分散液与纯化后的木质素络合得到木质素/氧化石墨烯复合纤维，将复合纤维放置于管式炉中在氮气氛围下高温碳[0008]公开号CN102534870A的中国专利申请公开了将石墨烯悬浮液用共混法均匀分散[0009]公开号CN103320901A的中国专利申请公开了通过制备一种溶剂化的中间相沥4[0010]公开号CN116285007A的中国专利申请公开了一种可直接高效分散于有机体系的反应进行的复合过程，但是最终形成的产品是将石墨烯与聚丙烯腈纤维物理复合在一起，[0013](1)现有方案大多是针对不同的树脂基的碳纤维和石墨烯复合的工艺方案，均是[0014](2)现有方案中用石墨烯为单元进行组合碳化和石墨烯纺丝等工艺方案，基于方石墨烯为基础材料复合制备碳纤维材料的方案，能够将克服碳纤维表面难化合和嫁接问[0017](1)将氧化石墨烯粉按照一定的比例分散于有机溶剂中形成均匀分散液，在分散液中添加一定比例的含氮小分子作为氨源形成相应的混合液，将混合液进行水热反应后，[0018](2)将步骤(1)中获得的氨基化石墨烯粉体以一定比例分溶于有机溶剂形成分散[0020](4)将步骤(3)中生成的氮化体复合纤维持续在1000_1300℃高温度下进行交联碳5到1400_1800℃温度进行石墨化处理，使原有碳结构[0027]在本发明的一些实例中，所述步骤(3)中复合纤维预氧化处理的温度为200_400[0029]在本发明的一些实例中，所述步骤(4)中进行石墨化处理温度为1400_1800℃,时[0030]本发明提供的石墨烯基碳纤维制备方案能够制备得到的[0032](1)本发明方案中采用氨基化石墨烯更容易与聚丙烯腈交联，进而增加了石墨烯[0034](3)本发明方案最终形成时石墨烯复合碳纤维结构中含有大量共轭碳结构，极大[0035](4)本发明方案有效综合石墨烯和碳纤维的性能优势，攻克本领域碳纤维表面难6方案，本方案通过添加含氨基小分子实现对原来[0044](2)将步骤(1)中获得的氨基化石墨烯粉体以10wt.％的比例溶于有机溶剂形成分的复合纤维为中间含有_N＝N_或_NH_NH_化学键的石墨烯和聚丙烯腈复合纤维，该复合纤[0046](4)将步骤(3)中生成的氮化体复合纤维持续在1000_1300℃高温度下进行交联碳[0049]在本发明的一些实施方式中，本制备方案中在步骤1中采用的有机溶剂包括了N,7[0050]进一步地，本制备方案中在步骤1中氧化石墨烯粉的比例用量优选为使得氧化石[0051]在本发明的一些实施方式中，本制备方案在步骤(1)中所采用的氨源物质优选为烯溶液中的添加量为3_4wt％。如此的类氮源为小分子的含氮化合物，容易溶解于有机溶[0052]在本发明的一些实施方式中，本制备方案在步骤(1)中在对混合液制备形成氨基[0053]在本发明的一些实施方式中，本制备方案在步骤(2)中采用的有机溶剂同样包括了N,N_二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亚砜(DMSO)，二甲基甲酰胺(DMAC)等其中的一种或多[0057]在本发明的一些实施方式中，本制备方案在步骤(3)中进行复合纤维预氧化处理[0059]本发明给出的高性能石墨烯基碳纤维的方案，创造性使用氨基化石墨烯作为原8过程也比较安全；接着在预氧化过程中采用相对低的加热温度所发生的反应为N_N,N_O的为36wt按比例将氧化石墨烯分散在N,N_二甲基甲酰胺(DMF)中，且分散浓度8wt充分[0065](3)将步骤2中获得的氨基化的石墨烯粉体在二甲基亚砜(DMSO)中分散，浓度为分混合，而后将纤维置于120℃烘箱中进行干燥处理，获得氨基化石墨烯和聚丙烯腈浸润为36wt将氧化石墨烯分散在二甲基甲酰胺(DMAC)中，分散浓度5wt充分混合而成粘9[0074](3)将步骤2中的氨基化的石墨烯粉体在N,N_二甲基甲酰胺(DMF)中分散，浓度为10％的浆料，将直径为20μm的聚丙烯腈纤维浸泡于氨基化石墨烯的N,N_二甲基甲酰胺为33wt将氧化石墨烯分散在二甲基亚砜(DMSO)中，分散浓度6wt充分混合而成粘稠[0083](3)将步骤2中的氨基化的石墨烯粉体在N,N_二10％的