ISOTS 46402023 牙科学.与牙齿结构的拉伸结合强度的试验方法标准立项发展报告

牙科学与牙齿结构的拉伸结合强度的试验方法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Dentistry—Testmethodsfortensilebondstrengthtotoothstructure摘要本报告围绕国际标准ISO/TS4640:2023《牙科学与牙齿结构的拉伸结合强度的试验方法》的立项与发展历程进行了系统阐述。随着口腔修复材料与粘接技术的快速发展，准确、可重复地评估材料与牙体组织的结合强度成为口腔材料学领域的关键问题。该标准由国际标准化组织（ISO）制定，旨在规范牙科修复材料、粘接系统与牙齿硬组织（牙釉质、牙本质）之间拉伸结合强度的测试方法。报告深入分析了该标准发布的背景，即行业内长期存在的测试方法多样、结果可比性差、缺乏统一基准的痛点。详细介绍了标准的核心内容，包括试样制备、预处理条件、测试速率、破坏模式分类等关键技术参数，并对比了其与ISO29022等其他相关标准的差异与应用场景。报告还重点介绍了负责该标准起草的技术委员会及其主要参与单位，深入剖析了该标准的实施对推动口腔材料研发、临床效果评估以及国际贸易互认的深远意义。结论指出，ISO/TS4640:2023作为一项技术规范，为行业提供了统一、科学的试验框架，未来有望升级为正式国际标准，并推动与数字化、微创粘接技术相结合的研究方向。关键词：牙科学；拉伸结合强度；试验方法；ISO/TS4640；牙科材料；粘接；标准立项；技术规范Keywords:Dentistry;Tensilebondstrength;Testmethods;ISO/TS4640;Dentalmaterials;Adhesion;Standardizationinitiation;TechnicalSpecification一、引言与背景牙科修复和美容治疗的核心环节之一，在于将复合材料、陶瓷、金属或聚合物等修复体与天然牙体组织（牙釉质、牙本质）实现稳定、持久的粘接。结合强度（BondStrength）是评价粘接系统性能与临床修复体存留率最为直接的量化指标。然而，长期以来，该领域的测试方法存在显著的多样性和不一致性。不同研究机构、企业实验室采用的测试设备、试样几何形状、加载速率、应力集中区域乃至环境处理条件（如是否模拟口内湿润环境、pH循环等）各不相同，导致试验结果难以跨研究进行横向比较，严重阻碍了材料的研发优化、质量评定与国际贸易互认。在此背景下，国际标准化组织（InternationalOrganizationforStandardization,ISO）下属的牙科技术委员会（ISO/TC106Dentistry）着手制定一项专门针对拉伸结合强度的试验方法标准。经过多轮国际专家投票与工作组讨论，最终形成了ISO/TS4640:2023《牙科学与牙齿结构的拉伸结合强度的试验方法》。该标准以技术规范（TechnicalSpecification,TS）的形式发布，旨在通过提供一份公认的、严谨的试验协议，为当前混乱的测试环境建立一个基准。此前，ISO已发布有ISO29022:2013《牙科学剪切粘接强度试验方法》，但其侧重于剪切模式。而拉伸试验（Tensiletest）已被大量研究认为更能真实反映临床中修复体在受咬合力时可能受到的拉开力（如修复体脱落），且应力分布更为均匀。因此，ISO/TS4640的立项填补了拉伸结合强度测试领域无权威国际标准的空白，是口腔材料学计量与评价体系迈向成熟的重要里程碑。二、标准核心内容详解ISO/TS4640:2023提供了两种主要的测试配置：微型拉伸粘接强度（Micro-tensilebondstrength,μTBS）试验和宏观拉伸粘接强度（Macro-tensilebondstrength）试验。标准对这两种方法的适用场景、试样制备及测试参数进行了明确区分。2.1试样制备与几何形貌-微型拉伸试验（μTBS）：标准要求将牙齿粘接处理后的复合树脂块沿一定方向切割成多个小梁（通常腰形或沙漏状，横截面积约0.5-1.0mm²）。这种小尺寸试样能够更有效地利用有限的牙体组织，并能在不同解剖部位进行测试。-宏观拉伸试验：采用较大面积的粘接面（如直径5mm），通常使用圆柱形或棱柱形试样。标准详细规定了牙齿的包埋、牙面处理（如金刚砂纸湿磨至标准粗糙度）以及粘接区域的精确界定（如使用带有穿孔的掩膜或不锈钢模具）。2.2环境与预处理-存储条件：标准明确要求将粘接完成的试样在37±1°C的去离子水中存储至少24小时。这是模拟口内温度和湿润环境的基本要求。-热循环（Thermocycling）：虽然标准作为基础方法并未强制要求，但建议在特定研究或质量控制需求下进行冷热循环（如5°C/55°C，500或10000次）以模拟口腔内温度剧烈变化对粘接界面老化的影响。-测试速率：统一规定拉伸加载速率（crossheadspeed）为1.0mm/min。这一恒定速率确保了不同实验室间的数据趋同。2.3破坏模式分类标准是少有的对破坏模式进行详细分级的标准之一，要求测试后必须通过放大镜或体视显微镜观察断面。-粘接破坏(AdhesiveFailure)：发生在粘接剂与牙齿或树脂之间。-内聚破坏(CohesiveFailure)：完全发生在牙齿组织内部或完全发生在树脂内部。-混合破坏(MixedFailure)：同时包含粘接破坏与内聚破坏。-特殊破坏：如粘接剂与树脂的界面破坏等。标准强调，如果测试结果中含有大量内聚破坏（树脂或牙体），则原始粘接强度数据可能无法真实反映界面粘接能力，必须结合破坏模式分布进行分析。2.4有效性要求为了确保数据的统计意义与可靠性，标准规定每个测试组至少包含15个有效试样（对于μTBS试验，通常从一颗或多颗牙上获取多个小梁）。实验报告必须包含均值、标准差、破坏模式分布以及是否进行了牙间差异的统计校正。三、关键技术差异与行业影响与ISO29022的对比：ISO29022聚焦于剪切模式，而本标准聚焦于拉伸模式。研究表明，剪切测试中容易产生非均匀的应力集中（如“弯矩效应”），导致破坏往往始于边缘，而非均匀的界面。拉伸测试（特别是微型拉伸）被认为能更纯粹地评价界面粘接力。两项标准互为补充，共同构建了粘接强度评价的完整体系。对行业的影响：1.研发标准化：材料制造商在进行新产品开发时，不必再自行摸索不规范的测试流程。采用ISO/TS4640出具的报告具有更高的公信力，便于全球客户和技术评估。2.临床决策支持：牙科医生在选择粘接系统时，可以依赖基于同一测试标准得出的比较数据，减少信息解读的误差。3.学术可比性：科研论文引用该标准后，不同研究团队之间的结果可以进行有意义的综合分析或荟萃分析，推动循证口腔医学的发展。四、主要参与单位与标委会介绍国际标准化组织牙科技术委员会（ISO/TC106）ISO/TC106是负责牙科领域国际标准化工作的权威技术机构。其工作范围覆盖从基础牙科材料（如复合树脂、粘接剂、金属合金）到成品设备（如种植体、根管治疗仪）的全程标准化。该委员会下设多个分技术委员会（SC）和工作组（WG），其中WG11专门负责牙科材料与产品的粘接强度测试方法。ISO/TC106由国家成员体（如中国、美国、德国、日本、韩国、瑞典等）的专家代表组成。中国作为P成员（Participatingmember，参与成员），通过国家药品监督管理局（NMPA）下属的医疗器械标准管理中心，以及全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会（SAC/TC99）组织专家深度参与ISO/TC106的各项活动。主要贡献机构（以美国为代表）在国际标准制定过程中，美国牙科协会（ADA，AmericanDentalAssociation）及其下属的标准委员会（SCD,StandardsCommitteeonDentalProducts）扮演了核心角色。ADA的专家团队（包括来自密歇根大学、明尼苏达大学等校的材料学教授与企业研发主管）主导了2010-2020年代关于微型拉伸测试方法的圈内实验室比对研究（Round-robinstudies）。这些研究为ISO/TS4640的技术参数提供了最关键的数据支撑。此外，德国联邦牙科、口腔与颌面医学学会（DGZMK）与日本齿科理工学会的专家亦在标准草案的微观力学分析与试样几何形貌优化方面提出了具有建设性的修改意见。标准的最终版本体现了这些全球顶尖研究力量的共识。在国内层面，北京大学口腔医学院·国家口腔疾病临床医学研究中心的材料研究室与四川大学华西口腔医学院作为国内粘接强度测试研究的领头羊，长期跟踪国际标准动态。其研究团队不仅在行业内发表了大量基于ISO/TS4640草案的测试文章，还通过SAC/TC99提交了大量技术评论，使得标准更广泛地考虑了不同类型商业粘接系统（如通用型、三步法）的特性。五、标准的实施与未来展望当前实施状态ISO/TS4640:2023发布后，已迅速被美国ADA、欧盟（通过CEN/TC55标准化委员会）采纳为国家或区域标准的参考文件。中国国家标准委也正在研究将其转化为推荐性国家标准（GB/T），届时将替代目前行业内混杂的附录方法。未来发展方向1.从技术规范（TS）到国际标准（IS）的转化：技术规范通常具有试用性质。随着全球实验室对该标准的认可度提升和数据积累，预计在2025-2028年间，将启动转化为正式国际标准（ISO）的投票程序。届时可能根据最新研究对老化测试、循环加载测试等增订内容。2.与临床模拟环境的融合：未来版本可能引入更为复杂的生物学环境模拟，如添加次氯酸钠擦拭模拟消毒、使用人牙或牛牙替代品的详细适确定性、以及唾液薄膜（pellicle）的形成对粘接强度的影响。3.数字化与非破坏性检测的协同：标准实施后，配合数字图像相关（DIC）技术和微CT