GB-T 47780-2026《纺织品 甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的测定 气相色谱-质谱法》

GB/T47748-2026纺织品甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的测定气相色谱-质谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件。本文件描述了采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定纺织品中甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯含量的试验方法。本文件适用于各类纺织产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理纺织试样中的甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯经甲醇超声提取后，2-甲氧基乙酸乙酯直接采用气相色谱-质谱联用仪测定；将提取液中甲氧基乙酸用浓硫酸催化进行甲酯化，液液分离后用气相色谱-质谱联用仪测定。定量均采用外标法。5试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯。5.1水：应符合GB/T6682三级水的要求。5.3甲基叔丁基醚：CAS号1634-04-4,色谱纯。5.4浓硫酸：CAS号7664-93-9。5.5无水硫酸钠：CAS号7757-82-6,纯度≥99.0%。5.6无水碳酸钠：CAS号497-19-8,纯度≥99.8%。5.7甲氧基乙酸标准样品/标准物质：CAS号625-45-6,纯度≥98.0%。25.82-甲氧基乙酸乙酯标准样品/标准物质：CAS号110-49-6,纯度≥98.0%。5.9硫酸钠溶液：150g/L,称取15g无水硫酸钠(5.5),加水定容至100mL。5.10饱和碳酸钠溶液：在100mL水中加入49.7g无水碳酸钠(5.6),加热至完全溶解，静置至室温后析出晶体，此时溶液达到饱和状态。5.11标准储备溶液：分别准确称取甲氧基乙酸标准样品/标准物质(5.7)和2-甲氧基乙酸乙酯标准样品/标准物质(5.8),分别用甲醇(5.2)配成质量浓度为100mg/L的标准储备溶液。注：标准储备溶液在0℃~4℃下避光保存，有效期为6个月。5.12混合标准中间溶液：准确移取2.0mL质量浓度为100mg/L的甲氧基乙酸标准储备溶液(5.11),按照8.2的步骤进行甲酯化，氮气吹干后，加入2.0mL质量浓度为100mg/L的2-甲氧基乙酸乙酯标准储备溶液(5.11),即配制成质量浓度为100mg/L的混合标准中间溶液。注：标准使用溶液在0℃~4℃下避光保存，有效期为1个月。5.13混合标准工作溶液：根据工作需要用甲醇(5.2)配制不少于5个点的适当浓度的混合标准工作溶液。6仪器设备6.1提取瓶：20mL～50mL,由硬质玻璃制成，配旋口密封盖。6.2分析天平：分度值为0.1mg和0.01g。6.3超声波发生器：工作频率为(40±5)kHz。6.5具塞离心管：15mL,由聚四氟乙烯制成，配旋口密封盖。6.7气相色谱-质谱仪(GC-MS):配电子轰击电离源(EI)。7试样制备取代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀。用分析天平(6.2)从混合样中称取约1.0g试样，精确至0.01g,作为试样备用。8试验步骤8.1试样提取试样置于提取瓶(6.1)中，准确加入10.0mL甲醇(5.2),密封振摇，确保试样被完全浸润，然后置于超声波发生器(6.3)中提取(30±2)min。取出提取瓶，冷却至室温，取适量经滤膜(5.14)过滤后，用于气相色谱-质谱仪(6.7)分析2-甲氧基乙酸乙酯。另取适量提取液按照8.2的步骤进行甲酯化后分析甲氧基乙酸含量。8.2甲酯化准确移取2.0mL提取液至15mL具塞离心管(6.5)中，加入20μL浓硫酸(5.4)和2.0mL甲基叔丁基醚(5.3),拧紧盖子并摇匀，置于(50±2)℃水浴锅(6.4)中加热3h,取出冷却后加入6.0mL质量浓度为150g/L硫酸钠水溶液(5.9),混匀后，弃去下层溶液，当下层溶液剩余少于0.5mL时，加入1.0mL饱和碳酸钠溶液(5.10),充分振荡后静置至分层完全，吸取上层有机相至15mL离心管(6.5)中，再加入32.0mL甲基叔丁基醚(5.3)重复萃取一次，合并有机相，采用氮吹仪(6.6)吹干，至干后加入2.0mL甲醇溶液充分溶解，经滤膜(5.14)过滤后，用于气相色谱-质谱仪(6.7)分析甲氧基乙酸。8.3气相色谱-质谱仪测定条件附录A给出了甲氧基乙酸甲酯化产物和2-甲氧基乙酸乙酯分析试验参数示例。8.4定性和定量分析8.4.1定性分析在附录A中的分析条件下，通过比较试样提取液(8.1和8.2)与标准工作溶液中目标物的保留时间以及特征离子(见表A.1)进行定性分析，如果试样提取液中目标物色谱峰保留时间与标准样品/标准物质的保留时间相对偏差在±0.1min内，并且定性离子的相对丰度比与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度比允许偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在对应的目标分析物。甲氧基乙酸衍生化产物和2-甲氧基乙酸乙酯标准样品/标准物质的气相色谱-质谱分析总离子流色谱图见附录B。表1定性确证时相对离子丰度的允许相对偏差范围8.4.2定量分析以定量离子通道下目标物的峰面积为纵坐标，以目标化合物的浓度为横坐标，绘制标准曲线，依据试样溶液中目标物在定量离子通道下的色谱峰面积计算目标物的含量。试样溶液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果超出标准工作曲线线性范围，用甲醇(5.2)将试样溶液稀释至适当浓度后再进行分析。8.5空白试验除不加试样外，均按8.1～8.4操作步骤进行。9结果计算和表示9.1结果计算试样中甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的含量X;按照公式(1)计算。式中：X;——试样中目标化合物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);pi——样品萃取液中目标化合物的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);Po——空白样品萃取液中目标化合物的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V——试样萃取液定容体积，单位为毫升(mL);F——稀释因子；m——试样质量，单位为克(g)。49.2结果表示试验结果以甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的测得值分别表示，计算结果修约到小数点后一位。低于定量限时，试验结果为未检出。10定量限和精密度10.1定量限本方法中甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的定量限均为1.5mg/kg。10.2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%,以大于15%的情况不超过5%为前提。11试验报告试验报告至少应给出下述内容：a)本文件的编号；b)样品来源及描述；c)采用的仪器；d)试验结果；e)定量限；f)试验日期；g)任何偏离本文件的细节。5(资料性)气相色谱-质谱分析条件由于实验室的仪器设备可能有所不同，因此无法给出通用色谱分析指南。以下参数被证实是可a)毛细管色谱柱：6%腈丙苯基与94%二甲基聚硅氧烷共聚固定相(30m×0.25mm×b)升温程序：初始温度50℃,保持1min,以10℃/min升至150℃,然后以40℃/min升至c)进样口温度：225℃;d)质谱接口温度为275℃;e)载气：氦气，纯度≥99.999%,1mL/min;f)进样方式：不分流进样，6min后开阀；j)检测方式：选择离子监测(SIM)模式；k)溶剂延迟：6min;1)离子源温度：230℃;m)四极杆温度：150℃;n)其他质谱条件参见表A.1。表A.1甲氧基乙酸甲酯化产物和2-甲氧基乙酸乙酯的定性定量离子信息uu%1甲氧基乙酸甲酯26(资料性)2-甲氧基乙酸乙酯(MEA)和甲氧基乙酸(MAA)标准样品/标准物质甲酯化产物的气相色谱-质谱分析总离子流色谱图图B.1给出了MEA标准样