JJG 681-2025 色散型红外分光光度计检定规程标准立项发展报告

色散型红外分光光度计检定规程标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:VerificationRegulationofDispersiveInfraredSpectrophotometer摘要关键词：色散型红外分光光度计；检定规程；计量检定；波长示值误差；透射比准确度；量值溯源Keywords:dispersiveinfraredspectrophotometer;verificationregulation;metrologicalverification;wavelengthindicationerror;transmittanceaccuracy;quantitytraceability一、引言红外分光光度法作为分子振动光谱分析的核心技术手段，广泛应用于有机化合物结构鉴定、药物成分分析、高分子材料表征、环境污染物检测及刑侦物证鉴定等众多领域。色散型红外分光光度计通过棱镜或光栅等色散元件将复合红外辐射分解为单色光，实现样品在红外波段（通常为4000~400cm⁻¹）的吸收光谱测量。尽管傅里叶变换红外光谱仪在部分应用场景中逐渐占据主导地位，色散型仪器仍凭借其结构简单、成本较低、维护方便等优势，在基层实验室和特定检测场景中保有可观的市场存量和持续的应用需求。计量检定是保障仪器测量结果准确可靠、实现量值统一的重要手段。我国自二十世纪八十年代起建立了色散型红外分光光度计的计量检定制度，JJG681-1990《色散型红外分光光度计检定规程》作为该领域的首部国家计量检定规程，为规范仪器生产质量、保障检测数据可靠性发挥了重要作用。然而，三十余年来红外光学技术、电子电路技术及数据处理技术均发生了深刻变革，仪器性能和功能已大幅提升，原有的技术要求与检定方法已难以完全适应当前仪器技术水平和应用需求。同时，国际法制计量组织和主要发达国家也在持续更新相关计量技术法规。在此背景下，制定适应新形势要求的《色散型红外分光光度计检定规程》具有重要的现实意义和迫切的技术需求。修订后的JJG681-2025规程在充分调研国内外技术现状和广泛征求意见的基础上，对计量性能要求、检定条件、检定项目和检定方法等核心技术内容进行了系统优化，以期为色散型红外分光光度计的法制计量管理提供更加科学完善的技术依据。二、背景与必要性2.1技术发展驱动规程更新近三十年来，色散型红外分光光度计在光机设计、电子学系统和软件算法等方面经历了显著的技术进步。在光学系统方面，全息光栅逐步替代传统的机刻光栅，杂散光抑制能力大幅提升；红外探测器从热释电型向高灵敏度、快速响应的新型探测器演进，信噪比明显改善。在电子学方面，高精度模数转换器及数字信号处理技术的应用使得仪器可实现的测量动态范围和数据处理能力显著增强。仪器性能指标的提升直接对原有检定规程的适用性提出了挑战。JJG681-1990规程中规定的一些技术指标和测试方法已不能全面反映现代仪器的实际性能水平。例如，现代色散型红外分光光度计通过计算机控制可实现更精细的波长扫描步距和更高的波数分辨能力，而原规程中的相关检定方法和测试条件则需同步更新；同时，仪器自动化和智能化水平的提高也要求检定方法在保证科学性的前提下更加注重操作效率。2.2法规与标准体系的要求色散型红外分光光度计属于《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》所列的计量器具，其检定工作需遵循《中华人民共和国计量法》及其实施细则的相关规定，接受法制计量管理。国家计量检定规程作为实施法制计量管理的技术依据，必须保持其技术内容与当前仪器技术发展水平和实际应用需求相适应。从国际层面来看，国际标准化组织（ISO）和国际理论化学与应用化学联合会（IUPAC）等机构持续关注红外光谱分析仪器的标准化工作。国际纯粹与应用化学联合会发布的《分析仪器表征协议》对红外光谱仪的性能评估方法提出了系统的建议。我国作为国际计量组织（OIML）的正式成员，其计量技术法规的制定和修订工作亦需关注国际相关技术文件的最新进展，以促进我国计量技术规范与国际通行做法的协调一致。2.3应用领域拓展提出的新需求随着红外光谱分析技术在药品质量控制、食品安全检测、环境监测、文物保护等领域的深入应用，对色散型红外分光光度计的测量准确性和量值可靠性提出了更为严格的要求。例如，在药品质量控制领域，《中国药典》明确规定红外分光光度法用于药品鉴别和杂质检查，仪器性能的可靠性直接关系药品质量判定结果的公信力。在环境监测领域，红外光谱法用于大气污染物和水中油分的定量检测，其测量结果的准确性对环境保护执法和环境质量评价具有重要意义。与此同时，基层计量技术机构的检定能力建设和实验室质量管理体系的有效运行，也需要一份科学合理、可操作性强且与当前仪器技术水平相适应的检定规程作为技术支撑。三、主要修订内容3.1范围与术语的更新JJG681-2025在范围界定上更加清晰明确，规定适用于波数范围覆盖4000cm⁻¹至400cm⁻¹的棱镜型和光栅型色散型红外分光光度计的首次检定、后续检定和使用中检查。规程合理界定了适用范围，既覆盖了传统棱镜色散型仪器，也包括当前市场主流的各类光栅色散型仪器。在术语和计量单位方面，新规程依据国家有关量和单位标准以及红外光谱领域的通行惯例，对相关术语进行了规范化定义，统一了"波数""分辨率""透射比准确度""杂散辐射"等核心概念的内涵和表述方式，有助于各使用单位对规程技术要求的统一理解。3.2计量性能要求的优化新规程对各项计量性能指标进行了科学合理的修订和优化：-波数示值误差：根据仪器在不同波段的实际示值准确度水平，规定了相应的最大允许误差。中红外区域作为红外光谱分析的主要工作波段，规定了更为严格的指标要求，以更好地满足定性鉴别和定量分析的需要。-波数重现性：规定了仪器在重复扫描条件下波数读数的稳定性要求，以保证多次测量结果的一致性和可靠性。-分辨率：根据当前仪器的实际分辨能力，规定了仪器应能分辨的相邻吸收峰的最小波数间隔。对于光栅型仪器，根据其标称分辨率水平分档设定了差异化的技术要求。-透射比准确度：作为红外光谱定量分析的关键计量指标，规格规定了透射比测量的最大允许误差。该指标的确定充分考虑了标准滤光片的定值不确定度、仪器噪声水平及环境因素的综合影响。-透射比重复性：规定了在相同条件下对同一样品进行多次测量时透射比读数的分散程度限制。-杂散辐射：规定了仪器在指定波数位置处杂散辐射的限值，以保证在强吸收区域的测量准确性。新规程根据当前仪器杂散光抑制技术的实际水平，适当提高了技术要求。-100%线平直度：规定了空光路条件下基线漂移和噪声水平的限值，以保证光谱基线的稳定性和可重复性。-绝缘电阻：为保障使用安全，规定了仪器电源电路与机壳之间的绝缘电阻下限值。3.3检定条件与设备的完善JJG681-2025对检定所需的标准器和配套设备提出了更加具体和完善的要求。在计量标准器方面，明确了用于波数示值误差检定的聚苯乙烯薄膜标准物质的技术要求，包括其吸收峰位赋值的扩展不确定度指标；用于透射比检定的标准滤光片，明确要求其透射比定值需可溯源至国家透射比基准或副基准。在检定环境条件方面，规程规定了检定工作的环境温度、相对湿度及电源电压等条件要求。考虑到红外光谱测量对环境因素的敏感性，新规程对温湿度的控制范围做出了明确规定，以保证检定结果的准确性和复现性。3.4检定项目与方法的改进新规程对检定项目进行了合理的整合和优化：-在首次检定中，设置了涵盖全部计量性能指标和各功能检查在内的完整检定项目。-在后续检定中重点检查与仪器计量性能密切相关的核心项目，兼顾了法制管理的有效性和检定工作的经济性。-在使用中检查中侧重于仪器关键计量指标的快速验证，便于基层计量机构和用户单位及时掌握仪器的运行状态。在检定方法方面，新规程对各项具体操作步骤给出了更加明确的规定。同时，针对示值误差的数据处理，新规程引入了更加科学的测量不确定度评定途径，规定了测量结果不确定度的评定原则和方法，使检定结果更加客观、准确。3.5检定结果的处理JJG681-2025明确规定，凡首次检定、后续检定和使用中检查中各项计量性能指标均符合规程要求的仪器，出具检定证书；凡任何一项计量性能指标不符合规程要求的仪器，出具检定结果通知书，并注明不合格项目及检定结论。同时，规程规定了检定周期的一般要求为不超过一年，经调整后再次检定的仪器，其检定周期仍按此执行。对于使用环境恶劣或使用频繁的仪器，检定周期可适当缩短，以保障仪器在整个使用周期内的计量性能稳定可靠。四、主要起草单位介绍本规程的主要起草单位为中国计量科学研究院。中国计量科学研究院是国家最高的计量科学研究中心和国家级法定计量技术机构，隶属国家市场监督管理总局。作为国家计量院的建设依托单位，该院建立并维护着国家最高级别的光学计量基准和标准体系，在光谱光度测量、红外辐射计量等领域具有深厚的技术积累和国际影响力。在红外光谱计量领域，中国计量科学研究院建有红外光谱分析仪检定装置、光谱光度计量标准等国家级计量标准，研制了一系列用于红外光谱仪器检定校准的标准物质。该院在色散型红外分光光度计的计量性能评价方法、标准物质研制及量值溯源体系建设等方面开展了大量基础性和前沿性研究工作，曾主导完成多项红外光谱相关国家计量检定规程和校准规范的制修订工作。在本规程的修订过程中，中国计量科学研究院充分发挥其在光学计量领域的专业技术优势，牵头组织了全国范围内多家省级计量技术机构、仪器生产企业及重点用户单位的调研工作。起草组在全面了解国内外相关技术法规和标准的基础上，结合多年来开展色散型红外分光光度计计量检定和型式评价的实践经验，经过多轮技术研讨、试验验证和意见征求，最终形成了本规程的送审稿。全国光学计量技术委员会组织专家对本规程进行了严格的技术审查，一致认为本规程技术指标设置科学合理，检定方法可操作性强，达到了国际同类技术法规的先进水平。五、结论与展望JJG681-2025《色散型红外分光光度计检定规程》的发布和实施，是适应红外光谱分析技术发展和仪器制造水平提升的重要举措。新规程在继承原有技术体系的基础上，充分吸收近年来红外光谱计量领域的研究成果和检定实践经验，对色散型红外分光光度计的计量性能要求、检定条件、检定项目和检定方法进行了全面修订和完善，使规程的技术内容更加科学、合理、可操作，与国际相关技术规范的要求更加协调一致。本规程的实施将为全国各级计量技术机构开展色散型红外分光光度计的检定工作提供统一、规范的技术依据，有效保障红外光谱分析仪器的量值准确可靠和计量管理的有效实施。同时，本规程的生产应用也将对色散型红外分光光度计制造行业的技术进步和质量提升产生积极的推动和引导作用。参考文献[1]全国光学计量技术委员会.色散型红外分光光度计检定规程:JJG681-2025[S].北京:中国标准出版社,2025.[2]国家质量监督检验检疫总局.色散型红外分光光度计检定规程:JJG681-1990[S].北京:中国计量出版社,1990.[3]中华人民共和国计量法[Z].1985.[4]国家市场监督管理总局.计量标准考核规范:JJF1033-2023[S].北京:中国标准出版社,2023.[5]国家质量监督检验检疫总局.通用计量术语及定义:JJF1001-2011[S].北京:中国标准出版社,2011.[6]国家质量监督检验检疫总局.测量不确定度评定与表示:JJF1059.1-2012[S].北京:中国标准出版社,2012.[7]国家药典委员会.中华人民共和国药典（2025年版）[M].北京:中国医药科技出版社,2025.[8]InternationalUniono