JJF(黔)-氮吸附法表面积测定仪校准规范不确定度评定报告

不确定度评定报告1.测量依据：JJF（黔）XX-XXXX《氮吸附法比表面积测定仪校准规范》；2.测量对象：氮吸附法比表面积测定仪示值误差；3.测量方法:按照本规范7.2的要求根据氮吸附法比表面积测定仪的量程范围，选择使用量程内至少两个校准点进行校准，校准过程为：取洁净干燥的样品管，称其质量为m1；根据被测仪器总表面积推荐范围称取适量的比表面积标准物质试样(后简称标准试样)于样品管中,选择合适的温度和脱气时间(见附录A)对标准试样进行脱气，脱气完成后，称量试样管质量为m2，将脱气后标准试样置于低温条件(液氮-196℃)下物理吸附高纯氮，将脱气后标准试样质量m(m=m2-m1)输入至仪器，从仪器上读取比表面积值。每个校准点重复以上操作三次，计算平均值,计算相对示值误差:4.测量模型与灵敏系数：灵敏系数：式中：A——比表面积仪测量平均值，m2/g;5.不确定度来源分析氮吸附法比表面积测定仪相对示值误差不确定度主要由测量值和标准值引入，其中，测量值不确定度主要源于测量重复性和样品脱气，由于在试验过程中设置足够长脱气时间，保证样品脱气完全，因此样品脱气因素影响不考虑，此处仅考虑测量重复性引入不确定度，比表面积测定仪示值误差测量结果不确定度来源分析及描述见表1。6.示值误差不确定度评定示例不确定度来源测量结果重复性引入的相对不确定度测量重复性引入的相对不确定度ur()测量点的标准值引入的相标准物质引入的相对不确定度分ur(As)6.1输入量的标准不确定度ur()的评定（1）输入量的标准不确定度来源于仪器测量重复性，仪器重复性一般按照A类方法评定，对参考值为9.11m²/g的比表面积标准物质进行10次测量，测量结果(m²/g)为：测量次数12345678910测量结果9.129.149.169.059.089.129.119.119.139.1010次测量结果平均值为：9.112m²/g贝塞尔公式得出单次测得值的实验标准偏差:m²/g实际工作时以三次测量的算术平均值作为校准结果，故测量重复性引入的不确定度分量为:0.02m²/g（2）输入量的标准不确定度来源于仪器测量重复性，仪器重复性一般按照A类方法评定，对参考值为109.8m²/g的比表面积标准物质进行10次测量，测量结果(m²/g)为：测量次数12345678910测量结果109.8109.5109.2109.3110.4109.8109.4109.3109.2110.410次测量结果平均值为：109.63m²/g贝塞尔公式得出单次测得值的实验标准偏差:m²/g实际工作时以三次测量的算术平均值作为校准结果，故测量重复性引入的不确定度分量为:m²/g那么,重复性引入的相对不确定度：9.11m²/g：109.8m²/g：0.24%6.2输入量标准物质引入的不确定度评定由标准物质证书可以得到，炭黑比表面积标准物质，GBW13905,标准值：9.11m²/g,扩展不确定度0.30m²/g,计算出标准不确定度u1(As)：u1(As)==m²/g(k=2)其后，计算得出相对标准不确定度为1.65%;炭黑比表面积标准物质，GBW13903,标准值：109.8m²/g,扩展不确定度2.3m²/g,计算出标准不确定度u2(As)：u2(As)==m²/g(k=2)其后，计算得出相对标准不确定度为1.05%;6.3标准不确定度分量汇测量重复性引入的不确定度/(m2/g)确定度u(As)/(m2/g)7.合成标准不确定度uEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),c)()=cEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),1)u2()+cEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),2)u2(As)9.11m²/g：=1.7%109.8m²/g：=1.1%8.扩展不确定度的表示测量点As=9.11m²/g，测量结果相对扩展不确定度Urel=3.4%，k=2;测量点As=109.8m²/g，测量结果相对扩展不确定度Urel=2.2%，k=2。一、卧式转盘钢筋弯曲试验机弯曲角度示值误差的不确定度评定示例1.测量依据：JJF（黔）XXX-20XX《钢筋弯曲试验机校准规范》；2.测量对象：卧式转盘钢筋弯曲试验机弯曲角度示值误差；3.测量方法：按照本规范7.1.1的要求安装弯曲压头和角度测量仪。在卧式转盘钢筋弯曲试验机的操作面板上设定弯曲方向为正向、弯曲角度为90°。启动试验机，记录卧式转盘钢筋弯曲试验机显示值和角度测量仪显示值的绝对值，以卧式转盘钢筋弯曲试验机角度显示值减去角度测量仪显示值的绝对值作为弯曲角度示值误差校准结果；4.数学模型及灵敏系数：△A=A-A标（1.1）灵敏系数：式中：△A——弯曲角度示值误差，单位：（°）；A——卧式转盘钢筋弯曲试验机角度显示值，单位：（°）；A标——角度测量仪显示值的绝对值，单位：（°）。5.各输入量标准不确定度评定：5.1测量重复性引入的不确定度分量u1按照本规范7.1.1的要求安装弯曲压头和角度测量仪。在卧式转盘钢筋弯曲试验机的操作面板上设定弯曲方向为正向、弯曲角度为90°。启动试验机，记录卧式转盘钢筋弯曲试验机的显示值和角度测量仪显示值的绝对值。在重复性条件下测量10次，测得结果如下：测量次数12345678910试验机显示值90909090909090909090传感器显示值90.1990.2690.0790.1890.3390.1890.0990.1690.2790.08由贝塞尔公式得出单次测得值的实验标准偏差：实际工作时以三次测量的算术平均值作为校准结果，故测量重复性引入的不确定度分量为：5.2测量用角度测量仪示值误差引入的不确定度分量u3角度测量仪最大允许误差为±0.3°，故半宽度为0.3°，估计为均匀分布，取，6.标准不确定度分量一览表标准不确定度分量ui不确定度分量来源标准不确定度值ci｜ciui（x）｜u1测量重复性0.05010.050u3角度测量仪示值误差0.173-10.1737.合成标准不确定度：因输入量u1、u3彼此独立不相关，合成标准不确定度：8.扩展不确定度：取包含因子k=2，卧式转盘钢筋弯曲试验机弯曲角度为90°时示值误差的扩展不确定度：二、立式钢筋弯曲试验机弯曲角度示值误差的不确定度评定示例1.测量依据：JJF（黔）XXX-20XX《钢筋弯曲试验机校准规范》；2.测量对象：立式顶压钢筋弯曲试验机弯曲角度示值误差；3.测量方法：按照本规范6.1.2的要求安装弯曲压头和角度测量仪，调整两支辊间距。在卧式顶压钢筋弯曲试验机的操作面板上设定弯曲方向为正向、弯曲角度为90°。启动试验机，记录卧式顶压钢筋弯曲试验机显示值和角度测量仪显示值的绝对值，以卧式顶压钢筋弯曲试验机角度显示值减去两只角度测量仪显示值的绝对值之和作为弯曲角度示值误差校准结果；4.数学模型及灵敏系数：△A=A-（A标1+A标2）灵敏系数：式中：A——弯曲角度示值误差，单位：（°）；A——卧式顶压钢筋弯曲试验机角度显示值，单位：（°）；A标1——1#角度测量仪显示值的绝对值，单位：（°）；A标2——2#角度测量仪显示值的绝对值，单位：（°）。5.各输入量标准不确定度评定：5.1测量重复性引入的不确定度分量u1按照本规范7.1.2的要求安装弯曲压头和角度测量仪，调整两支辊间距。在卧式顶压钢筋弯曲试验机的操作面板上设定弯曲方向为正向、弯曲角度为90°。启动试验机，记录卧式顶压钢筋弯曲试验机的显示值和角度测量仪显示值的绝对值。在重复性条件下测量10次，测得结果如下：测量次数12345678910试验机显示值909090909090909090901#传感器显示值44.3044.0944.4244.9444.8844.2844.1444.1644.3844.012#传感器显示值44.7244.0644.0244.2644.3243.9244.2644.2644.0944.32显示值之和89.0288.1588.4488.2088.2088.2088.4088.4288.4788.33由贝塞尔公式得出单次测得值的实验标准偏差：实际工作时以三次测量的算术平均值作为校准结果，故测量重复性引入的不确定度分量为：5.2被测钢筋弯曲试验机分辨力引入的不确定度分量u2已知被测钢筋弯曲试验机分辨力为0.1°，故半宽度为0.05°，估计为均匀分布，取考虑到测量重复性和被测对象分辨力存在重复，在合成标准不确定度时将二者中较小值舍去。5.3测量用角度测量仪示值误差引入的不确定度分量u31#角度测量仪最大允许误差为±0.3°，故半宽度为0.3°，估计为均匀分布，取2#角度测量仪最大允许误差为±0.3°，故半宽度为0.3°，估计为均匀分布，取测量用角度测量仪示值误差引入的不确定度分量u36.标准不确定度汇总表：标准不确定度分量ui(x)不确定度来源标准不确定值ci｜ciui（x）｜u1测量重复性0.15010.150u3标准器示值误差0.245-10.2457.合成标准不确定度：因输入量u1、u3彼此独立不相关，合成标准不确定度：8.扩展不确定度：取包含因子k=2，卧式顶压钢筋弯曲试验机弯曲角度为90°时示值误差的扩展不确定度：U=k×uc=0.57°三、钢筋弯曲试验机弯曲压头直径示值误差的不确定度评定示例1.测量依据：JJF（黔）XXX-20XX《钢筋弯曲试验机校准规范》；2.测量对象：钢筋弯曲试验机弯曲压头直径示值误差；3.测量方法：用游标卡尺在标称直径100mm的弯曲压头工作面中间位置三个方位进行测量，以弯曲压头直径标称值减游标卡尺测量值作为校准结果；4.数学模型及灵敏系数：△d=d-d’（3.1）灵敏系数：式中：△d——弯曲压头直径示值误差，单位：mm；d——弯曲压头直径标称值，单位：mm；d’——游标卡尺测量值，单位：mm。5.各输入量标准不确定度评定：5.1测量重复性引入的不确定度分量u1用游标卡尺在标称直径100mm的弯曲压头工作面中间位置三个方位进行测量。在重复性条件下测量10次，测得结果如下：（mm）1234567891099.9699.9499.9899.9499.9899.9699.9499.9299.9699.98由贝塞尔公式得出单次测得值的实验标准偏差：实际工作时以三次测量的算术平均值作为校准结果，故测量重复性引入的不确定度分量为：5.2测量用游标卡尺分度值引入的不确定度分量u2游标卡尺分度值为0.02mm，故半宽度为0.01mm，估计为均匀分布，取考虑到测量重复性和标准器分度值存在重复，在合成标准不确定度时将二者中较小值舍去。5.3测量用游标卡尺示值误差引入的不确定度分量u3游标卡尺在100mm时最大允许误差为±0.03mm，故半宽度为0.03mm，估计为均匀分布，取6.标准不确定度汇总表：标准不确定度分量ui(x)不确定度来源标准不确定值ci｜ciui（x）｜u1测量重复性0.01210.012u3标准器示值误差0.017-10.0177.合成标准不确定度：因输入量u1、u3彼此独立不相关，合成标准不确定度：8.扩展不确定度：取包含因子k=2，钢筋弯曲试验机弯曲压头为标称直径100mm时示值误差的扩展不确定度：U=k×uc=0.04mm四、钢筋弯曲试验机弯曲速度测量结果的不确定度评定示例1.测量依据：JJF（黔）XXX-20XX《钢筋弯曲试验机校准规范》；2.测量对象：钢筋弯曲试验机弯曲速度；3.测量方法：按照本规范7.4的要求对样品进行90°正向弯曲。开启钢筋弯曲试验机的同时启动电子秒表计时，钢筋弯曲试验机停止的瞬间暂停计时，记录角度测量仪显示值的绝对值和电子秒表显示值。以角度测量仪显示值的绝对值除以电子秒表显示值作为测量结果；4.数学模型及灵敏系数：灵敏系数：式中：ω——钢筋弯曲试验机弯曲速度，单位：°/s；A标——角度测量仪显示值的绝对值，单位：（°）；T——电子秒表显示值，单位：s。弯曲速度ω=20°/s，弯曲角度A标=90°，所用时间T=4.5s,则：5.各输入量标准不确定度评定：5.1测量重复性引入的不确定度分量u1、u2按照本规范7.4的要求对样品进行90°正向弯曲。开启钢筋弯曲试验机的同时启动电子秒表计时，钢筋弯曲试验机停止的瞬间暂停计时，记录角度测量仪显示值的绝对值和电子秒表显示值。在重复性条件下测量10次，测得果如下：测量次数12345678910角度（°）89.8490.1590.0490.2890.3590.1389.9590.0590.2990.14时间（/s）4.544.594.584.624.654.564.574.614.634.63速度（°/s）19.8119.6419.6619.5419.4319.7719.6819.5319.5019.47根据贝塞尔公式得出单次测得值的实验标准偏差：实际工作时以3次测量的算术平均值作为校准结果，故测量重复性引入的不确定度分量为：