头孢氨苄标准H20010229

头孢氨苄（致密粉）ToubaoanbianFenliCefalexin（compacted）C16H17N3O4S·H2O365.41本品为（6R，7R）-3-甲基-7-[（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4，2，0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物经干压工艺制成的粉粒壮原料。按无水物计算，含C16H17N3O4S不得少于95.0%。[性状]本品为白色或微黄色结晶性颗粒状粉末；微臭。本品在水中微溶，在乙醇、氯仿或乙醚中不溶。比旋度取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml含5mg的溶液，依法测定（中国药典2000版附录VIE），比旋度为+144至+158。吸收系数取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml含20g的溶液，照分光分度法（中国药典2000版附录IVA），在262nm的波长处测定吸收度，吸收系数为220~245。[鉴别]（1）取本品适量，按含量测定项下方法试验，供试品溶液的主峰保留时间应与头孢氨苄对照品的主峰保留时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。[检查]酸度取本品50mg，加水10ml溶解后，依法测定（中国药典2000版附录VIH），pH值应为3.5~5.5。有关物质取本品，加0.5mol/L盐酸溶液制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；另分别取本品、-苯甘氨酸与7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸适量，各加0.5mol/L盐酸溶液分别制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照溶液（1）、（2）与（3），照薄层色谱法（中国药典2000版附录VB）试验，吸取新鲜配制的上述四种溶液各2l，分别点于同一薄层板[取经105℃活化1小时的硅胶G薄层板，置新鲜配制的5%（v/v）正十四烷的正己烷溶液中，展开至薄层板的顶部，晾干]上，以0.1mol/L枸橼酸溶液-0.2mol/L磷酸氢二钠溶液-丙酮（120：80：3）为展开剂，展开后，于105℃加热5分钟，趁热喷以用上述展开剂制成的1%茚三酮溶液，在105℃加热10~15分钟，置日光下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（2）与（3）相同位置上所显的斑点比较，其颜色不得更深；如显其它杂质斑点，与对照溶液（1）所显主斑点比较，其颜色不得更深。水分取本品，照水分测定法（中国药典2000版附录VIIIM第一法A）测定，含水量应为4.0%~8.0%。炽灼残渣不得过0.2%（中国药典2000版附录VIIIN）。敲实比容取本品约10g置25ml量筒中，敲击或振动至恒定，读出体积数，敲击比容应为0.77g/cm3~0.86g/cm3。残留溶剂照气相色谱法（中国药典2000版附录VE）测定。色谱条件与系统适用性试验色谱柱为DB-624型毛细管柱或同类型的其它毛细管柱，规格：25m×0.53mm，1m；柱温：50℃；检测器：离子火焰检测器；进样口温度：200℃，检测器温度：250℃；顶空瓶温度为90℃，维持时间20分钟，顶空进样条件：压力为12.4psi，时间0.2分钟；载气为氮气，流速为10ml/min。取供试品溶液，连续进样6针，按甲醇峰面积与内标峰面积之比计算，RSD不得大于5.0%。二氯甲烷与甲醇的分离度应满足要求。内标（正丁醇）溶液的制备取正丁醇，精密称取约80mg于1000ml0.1mol/L盐酸溶液中，混匀。标准品溶液的制备分别精密称取丙酮约100mg，甲醇约60mg，二氯甲烷约12mg，甲苯约18mg置50ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，混匀。精密量取5.00ml置50ml量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，混匀，精密量取5.00ml置20ml顶空瓶中，密封，按上述条件试验。标准品溶液至少配制两份。供试品溶液的制备精密称取供试品约200mg置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液5.00ml，密封，按上述条件试验。供试品溶液至少配制两份。测定法取标准品溶液、供试品溶液分别进样，按以下公式计算供试品中残留溶剂的含量：残留溶剂的量（%）=其中，Rt、Rs分别为供试品中、标准品中该残留溶剂峰面积与内标峰面积的比值，Wt为供试品的称样量（mg），Ws为标准品溶液中该溶剂的称样量（mg），Ps为该溶剂的纯度，1/100为标准品、供试品的稀释系数之比，即（。供试品中丙酮残留量不得过0.5%，甲醇不得过0.3%，二氯甲烷不得过0.06%，甲苯不得过0.089%。[含量测定]照高效液相色谱法（中国药典2000版附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（742:240:15:3）为流动相；检测波长为254nm；理论板数按头孢氨苄峰计算应不低于1500。测定法取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢氨苄对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C16H17N3O4S的含量。[类别]抗生素类药。[储藏]避光，密封，在凉暗处保存。[制剂]（1）头孢氨苄干