硝酸毛果芸香碱B20020088

硝酸毛果芸香碱 JX20020245XiaosuanMaoguoyunxiangjianPilocarpineNitrate 本品为4-[（1-甲基-1H-咪唑-5-基）甲基]-3-乙基二氢-2（3H）-呋喃酮硝酸盐。按干燥品计算，含C11H16N2O2•HNO3不得少于99.0%。 【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭；遇光易变质。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。 熔点本品的熔点（中国药典2000年版二部附录VIC）为174-178℃，熔融时同时分解。 比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中含0.10g的溶液，依法测定（中国药典2000年版二部附录VIE），比旋度为+80°至+83°。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水2ml溶解后，依次加入重铬酸钾试液2滴，过氧化氢试液1ml与氯仿2ml，振摇，氯仿层即显紫色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（《药品红外光谱集》第一卷472图）一致。 （3）本品的水溶液显硝酸盐的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录III）。 【检查】酸度取本品1.5g，加水30ml溶解后，依法测定（中国药典2000年版二部附录VIH），pH值应为3.5-4.5。 溶液的澄清度与颜色取本品2.50g，加水50ml溶解后，溶解应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年版二部附录IXB）比较，不得更浓；如显色，与Y6标准比色液（英国药典1998年版附录IVB）比较，不得更深。 有关物质照高效液相色谱法（附录VD）测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.002mol/L氢氧化四丁基铵溶液（用20%磷酸调节pH值至7.7）（5：6：89）为流动相，检测波长220nm。毛果芸香碱峰与异毛果芸香碱峰的分离度应符合要求。 测定法取本品适量，加水制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；量取供试品溶液适量，加水分别稀释成每1ml中含5µg和0.1mg的溶液作为对照溶液（1）和（2）；再量取供试品溶液5ml，加浓氨溶液0.1ml，水浴上加热30分钟，放冷，加水稀释至25ml，摇匀，量取3ml，加水稀释至25ml，摇匀，作为对照溶液（3）。量取对照溶液（1）20µl，注入液相色谱仪进行预试，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为记录仪满量程的20%；再量取对照溶液（2）和（3）各20µl，分别注入液相色谱仪进行分离度检查和确定有关物质出峰位置试验；精密量取对照溶液（1）和供试品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如出现异毛果芸香碱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1%）；如出现毛果芸香酸峰，其峰面积与异毛果芸香碱峰面积之和应小于对照溶液主峰面积的3倍（1.5%）；其它杂质峰（除溶剂峰与硝酸根峰外），峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。 乙醇取无水乙醇适量，精密称定，加水制成每1ml中含乙醇0.1mg的溶液，作为对照品溶液；另精密称取本品适量，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液。取上述两种溶液，照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录VE（2）法），用直径0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温140℃测定。含乙醇不得过0.2%。 二氯甲烷取二氯甲烷适量，精密称定，加水制成每1ml中含二氯甲烷0.01mg的溶液，作为对照品溶液，精密量取5ml，置10ml顶空进样瓶中，密封完整后，在60℃水浴加热30分钟，精密量取顶端空气1ml，照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录VE（2）法），用直径0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温140℃测定。另取本品0.5g,，精密称定，置10ml顶空进样瓶中，精密加水5ml，振摇使溶解，同法测定，含二氯甲烷不得过0.01%。 氯化物取本品0.10g，加水5ml溶解后，加稀硝酸使成酸性，再加硝酸银试液数滴，不得即时发生浑浊。 干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重不得过0.5%（中国药典2000年版二部附录VIIIL）。 炽灼残渣取本品，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIIIN），遗留残渣不得过0.1%。 铁盐取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIIIG），与标准铁溶液1.0ml制成的对照比较，不得更深（0.001%）。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸30ml，微热使溶解，放冷，照电位滴定法（中国药典2000年版二部附录VIIA），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当