盐酸二甲双胍标准A20000143

盐酸二甲双胍（0.5%硬脂酸镁）MetforminHydrochloride(0.5%MagnesiumStearate)C4H11N5·HCl165.63本品为1,1-二甲基双胍盐酸盐与硬脂酸镁的混合物。按干燥品计算，含C4H11N5·HCl应为98.0%~100.5%。【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末。【鉴别】(1)取本品约10mg，加水10ml振摇后，加10%亚硝基铁氰化钠溶液-铁氰化钾试液-10%氢氧化钠溶液（等体积混合，放置20分钟使用）10ml，3分钟内溶液呈红色。(2)取本品约0.1g，加水10ml使成混悬液，加0.1%达旦黄溶液数滴后，边搅拌边滴加35%氢氧化钠溶液5ml，即显粉红色。(3)取本品的水溶液，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录Ⅲ）。(4)本品的红外光吸收图谱应与盐酸二甲双胍对照的图谱[《药品红外光谱集》第三卷（2000）631图]一致（中国药典2000年版二部附录IVC）。【检查】有关物质取本品约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇15分钟，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相定量稀释制成每1ml含5μg的溶液作为对照溶液(1)。另取双氰胺对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液1ml，置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照溶液(2)；照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录ⅤD）试验，用苯磺酸基键合硅胶为填充剂(ZORBAX300-SCX)，以1.7%磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相；检测波长为218nm。取三聚氰胺对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液5ml，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液，三聚氰胺峰与盐酸二甲双胍峰的分离度应大于10。取对照溶液(2)20μl注入液相色谱仪进行预试，调节仪器灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的50%；再精密量取供试品溶液与对照溶液(1)(2)各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如显双氰胺峰，其峰面积不得大于对照溶液(2)主成分峰的峰面积(0.02%)；如显其它杂质，其峰面积不得大于对照溶液(1)主成分峰的峰面积(0.1%)。干燥失重取本品，在105℃干燥5小时，减失重量不得过0.5%（中国药典2000年版二部附录ⅧL）。炽灼残渣不得过0.1%（中国药典2000年版二部附录ⅧN）。重金属取本品2.0g，加水20ml，振摇使盐酸二甲双胍溶解，滤过，取滤液10ml，依法检查（中国药典2000年版二部附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品约60mg，精密称定，加无水甲酸4ml使溶解，加醋酐50ml，照电位滴定法（中国药典2000年版二部附录VIIA），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.282mg的C4H11N5·HCl。【类别】降血糖药