ISO 241992022 蒸汽产品.蒸汽产品排放物中尼古丁的测定.气相色谱法标准立项发展报告

蒸汽产品蒸汽产品排放物中尼古丁的测定气相色谱法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:VapourProducts—DeterminationofNicotineinVapourProductEmissions—GasChromatographicMethod摘要随着电子烟等蒸汽产品在全球范围内的迅速普及，其健康影响与安全性问题日益受到各国监管机构、公共卫生组织和消费者的广泛关注。尼古丁作为蒸汽产品的核心成分及主要成瘾性物质，其排放量的准确测定直接关系到产品标签合规性审查、人体暴露风险评估及市场监管的有效性。然而，在ISO24199:2022发布之前，国际范围内缺乏统一的蒸汽产品排放物中尼古丁测定的方法学标准，各国实验室采用各异的前处理手段与仪器分析条件，导致检测结果之间存在显著差异，严重制约了国际间检测数据的互认与比较。为应对这一技术需求，国际标准化组织（ISO）下属的烟草及烟草制品技术委员会（ISO/TC126）组织研制并正式发布了ISO24199:2022《蒸汽产品蒸汽产品排放物中尼古丁的测定气相色谱法》。该标准系统规定了蒸汽产品排放物中尼古丁测定的气相色谱方法，涵盖原理、试剂与材料、仪器设备、采样方案、样品前处理、色谱分析条件、结果计算及质量控制等全流程技术要素。本报告系统梳理了该标准的立项背景、研制历程、核心技术内容及其行业影响，旨在为标准使用者准确理解与有效实施该标准提供全面参考。关键词：蒸汽产品；电子烟；尼古丁测定；气相色谱法；国际标准；标准化Keywords:vapourproducts;e-cigarettes;nicotinedetermination;gaschromatography;internationalstandard;standardization一、引言1.1标准立项背景自2003年首款现代电子烟产品问世以来，蒸汽产品行业经历了爆发式增长。据世界卫生组织（WHO）2021年发布的全球烟草流行报告，全球已有超过8200万电子烟使用者，市场覆盖范围从最初的欧美发达国家迅速拓展至全球各大经济体。蒸汽产品以加热雾化烟液并产生可吸入气溶胶的方式向使用者递送尼古丁，其相较于传统卷烟被认为可能具有较低的毒物暴露水平，因而被部分公共卫生策略视为"减害"工具。然而，蒸汽产品并非无害，尼古丁本身具有明确的成瘾性，且对青少年大脑发育存在潜在不良影响。在此背景下，各国监管机构纷纷出台针对蒸汽产品的专项管理法规。欧盟《烟草产品指令》（2014/40/EU）将电子烟纳入监管框架，要求产品尼古丁浓度标注误差不得超过10%；美国食品药品监督管理局（FDA）依据《烟草控制法》将电子烟视为烟草制品实施上市前审查；中国国家烟草专卖局与国家市场监督管理总局于2019年联合发布《关于进一步保护未成年人免受电子烟侵害的通告》，并于2022年正式实施《电子烟管理办法》和《电子烟》强制性国家标准（GB41700-2022）。上述监管措施均以尼古丁含量和释放量作为核心质量指标。然而，国际范围内长期缺乏一套统一、权威的蒸汽产品排放物中尼古丁测定的方法学标准，这一问题严重制约了检测数据的一致性和可比性，对产品质量监督、国际贸易技术协调以及公众健康风险评估均造成了实质性影响。1.2标准研制必要性分析第一，检测方法不统一导致结果不可比。在国际标准缺失的情况下，各检测机构基于不同的实验室内部方法开展尼古丁测定，所采用的捕集装置、萃取溶剂、色谱条件等关键参数各异。研究表明，不同方法间的偏差可达15%~30%，这一量级的差异足以影响产品合规性判定结果。第二，蒸汽产品基质复杂性对分析方法提出更高要求。蒸汽产品排放物是由丙二醇、植物甘油、水、风味物质和尼古丁等组成的多组分气溶胶体系，其化学成分的复杂性和浓度范围的宽泛性要求分析方法具备良好的选择性、灵敏度和重复性。第三，国际贸易与技术交流需要统一的方法基准。蒸汽产品作为一种快速全球化的消费品，其跨境贸易量持续增长。缺乏国际公认的检测方法标准，不仅增加了贸易中的技术壁垒和合规成本，也为各国间检测结果的互认造成了困难。第四，监管政策实施亟需标准技术支撑。各国监管法规对尼古丁释放量的上限约束和标签标注要求，均需基于可靠、可复现的检测数据加以验证，而可靠的检测数据必须依托于统一的标准方法。二、标准研制历程2.1国际标准化组织相关技术委员会概况ISO24199:2022由国际标准化组织烟草及烟草制品技术委员会（ISO/TC126）负责制定。ISO/TC126成立于1965年，秘书处目前由法国标准化协会（AFNOR）承担。该技术委员会下设多个分技术委员会和工作组，其中负责蒸汽产品标准研制的工作组为ISO/TC126/WG9"Vapourproducts"。ISO/TC126/WG9汇聚了来自全球主要烟草企业、独立检测实验室、政府监管机构和学术研究机构的专家。工作组围绕蒸汽产品的术语定义、质量标准、检测方法等开展系统性的国际标准研制工作，目前已发布多项蒸汽产品领域的关键国际标准，涵盖了产品的定义与基本原则、排放物中尼古丁的测定、气溶胶中主要成分的测定等多个方面，初步构建了蒸汽产品的国际标准体系框架。2.2标准研制时间线ISO24199:2022的研制过程经历了国际标准制定的完整程序阶段，包括NP（NewworkitemProposal）立项阶段、WD（WorkingDraft）工作组草案阶段、CD（CommitteeDraft）委员会草案阶段、DIS（DraftInternationalStandard）国际标准草案阶段，以及FDIS（FinalDraftInternationalStandard）最终国际标准草案阶段的严格审查，并于2022年7月正式出版发布。该标准的研制周期约三年，体现了各参与方在技术细节上的充分讨论与协商，也反映了国际社会对这一标准的高度重视和迫切需求。2.3主要起草单位与参与方该标准的研制汇聚了来自全球主要经济体标准化机构和行业龙头的力量。其中英国标准化协会（BSI）作为重要参与方，承担了大量技术论证工作；美国、德国、法国、日本、中国等国家的标准化机构和行业代表亦深入参与了标准的技术研讨。在行业层面，全球领先的蒸汽产品制造商如英美烟草（BAT）、菲利普·莫里斯国际（PMI）、日本烟草（JT）等均派出技术专家参加了WG9工作组的技术讨论，来自各参与国权威检测实验室和科研机构的专家也为标准的技术验证提供了关键的实验数据支撑。三、标准核心技术内容解读3.1标准定位与适用范围ISO24199:2022规定了一种采用气相色谱法测定蒸汽产品排放物中尼古丁含量的方法。该方法适用于各类便携式和固定式蒸汽产品，涵盖可再填充型和预充填型（一次性或可更换烟弹型）设备。标准明确定义了"蒸汽产品排放物"为蒸汽产品在正常使用条件下产生的气溶胶。3.2方法原理该方法的基本原理为：在受控的vaping条件下，采用吸烟机或专用蒸汽产品抽吸装置对蒸汽产品进行抽吸，将产生的气溶胶捕集于适当的捕集装置（如剑桥滤片配合吸收溶液）中，以含有内标物的溶剂对捕集样品进行萃取，萃取液经气相色谱仪分离，采用氢火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（MSD）进行检测。根据分析物与内标物的色谱峰面积比，结合标准工作曲线进行定量分析。3.3关键仪器与设备要求标准对所使用的气相色谱系统提出了明确要求，包括程序升温功能、高精度分流/不分流进样口及适合的检测器（推荐使用FID或MSD）。色谱柱推荐采用中等极性的毛细管柱（如聚乙二醇固定相或（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷固定相），柱长30m、内径0.25mm或0.32mm、膜厚0.25μm或0.50μm为典型配置。抽吸装置需满足标准规定的puff参数要求，具备精确控制抽吸容量、抽吸持续时间和抽吸间隔的能力。天平精度要求为0.01mg，以保证捕集前后质量称量的准确性。3.4抽吸方案与样品前处理抽吸方案是该标准中影响测定结果的关键参数。标准规定了标准抽吸模式下推荐的puff参数：puff容量为55mL，puff持续时间为3秒，puff间隔为30秒。同时，标准还给出了制造商自定义抽吸方案的使用原则和参数记录要求，以适应不同产品特性和实际使用模式。在样品捕集方面，标准规定了采用剑桥滤片捕集气溶胶颗粒相和气相组分的具体操作流程和针对不同形态蒸汽产品排放物的萃取溶剂与萃取方法。3.5定量方法与质量控制标准详细规定了内标法配合多浓度水平标准工作曲线的定量程序。在方法验证要求方面，标准对重复性（RSDr）、再现性（RSDR）、回收率和检出限/定量限等参数均给出了验证要求和参考限值。此外，标准还规定了每批次样品分析时应同时分析空白样品、加标样品和质控样品，以确保分析结果的准确度和精密度符合要求。3.6结果计算与表达标准详细规定了结果计算的数学公式和有效数字处理规则。计算结果以每puff的尼古丁质量（μg/puff）和每单位产品排放总量（mg/device）两种方式表达。标准还规定了结果报告的要素要求和对超出线性范围样品的处理方式。四、标准的关系与协调4.1标准体系的配套关系ISO24199:2022并非孤立存在，而是国际蒸汽产品标准体系中的核心组成部分。该标准在术语定义方面参考了ISO20768:2018中关于蒸汽产品的定义和vaping参数的规定；在气溶胶捕集方面与其他ISO/TC126/WG9发布的方法学标准共享基本采样框架；与英国标准协会（BSI）发布的PAS5415:2015等前期探索性规范存在技术传承关系；与各国国家标准存在映射关系，如中国强制性国家标准GB41700-2022在电子烟释放物检测方面与该标准保持了技术兼容性。4.2与其他检测方法的技术衔接在实际检测活动中，ISO24199:2022常与其他蒸汽产品检测标准配套使用。检测机构在开展全面的产品评价时，通常同时测定尼古丁、丙二醇/植物甘油比值、羰基化合物和挥发性有机化合物等多种指标，而ISO24199:2022作为其中关键的尼古丁定量方法，其与相关标准在样品捕集和抽吸方案上的一致性设计，为多指标联合检测提供了便利。五、标准实施与应用5.1标准应用场景分析在监管合规检测方面，ISO24199:2022为各国市场监管机构提供了统一的检测依据。欧盟成员国在依据TPD开展电子烟产品上市后监督时，可参考该标准对产品尼古丁释放量进行核验；美国FDA在审查烟草制品上市前申请（PMTA）时，也认可依据该标准获得的检测数据。在产品质量控制方面，制造企业可以该标准为依据建立内部质量控制体系，在产品研发和出厂检验环节对尼古丁释放量的一致性和稳定性进行监控。在独立检测与认证领域，第三方实验室依据ISO24199:2022开展检测服务，能够确保其出具的报告具有国际公信力。5.2标准实施的技术要求实验室在实施该标准时，需要建立满足标准要求的气相色谱分析平台和vaping抽吸系统，配置经过校准的分析天平、移液设备等辅助器具，建立包含试剂验收、仪器校准、方法验证、质量控制、数据记录等环节的完整质量体系，并对检测人员进行系统的理论培训和操作考核。5.3标准的经济社会影响ISO24199:2022的实施对于促进国际贸易便利化、降低重复检测成本具有显著的经济效益。在消费者保护层面，统一可靠的检测方法为监管机构核实产品标签宣称、查处虚假标注行为提供了有力的技术工具。在产业层面，统一标准有助于规范市场竞争秩序，引导企业提升产品质量一致性，淘汰检测能力不达标的低端产能。六、主要起草单位介绍——英国标准化协会英国标准化协会（BritishStandardsInstitution，BSI）是全球最早的国家标准化机构，也是ISO的创始成员之一。BSI成立于1901年，总部位于伦敦，作为一个非营利性皇家特许机构，BSI长期承担英国国家标准制定职能，并深度参与国际标准化活动。在烟草及烟草制品标准化领域，BSI是ISO/TC126的活跃成员，也是多项蒸汽产品标准研制的关键推动力量。在ISO24199:2022的研制过程中，BSI发挥了多方面的核心作用。在技术方案层面，BSI协调了英国境内多家实验室的间比对试验工作，为方法重复性和再现性指标的确定提供了关键的实验数据。在草案编制层面，BSI承担了标准文本中涉及样品前处理和色谱分析等核心技术条款的起草工作，并主导了标准附录中关于方法精密度数据的编制。在国际协调层面，BSI在DIS和FDIS投票阶段积极协调欧洲各国立场，推动了标准文本的最终定稿。此外，BSI还通过其全球培训网络和认证服务体系，持续推动ISO24199:2022在各国实验室的推广应用。七、结论与展望ISO24199:2022作为国际标准化组织发布的全球首项蒸汽产品排放物中尼古丁测定的方法学国际标准，填补了该领域国际标准体系的重要空白，具有里程碑式的意义。该标准的发布，标志着蒸汽产品检测从各自为政的实验室内部方法时代迈入了国际统一标准的新阶段。展望未来，蒸汽产品国际标准化工作仍面临诸多挑战与机遇。在标准体系扩展方面，蒸汽产品中有害成分（如羰基化合物、亚硝胺、重金属等）的测定方法标准仍待进一步完善；在新型产品适配方面，加热不燃烧制品、尼古丁袋等新型尼古丁递送系统的方法适用性研究将持续推进；在验证方法优化方面，ISO24199:2022本身也将在广泛应用的基础上，根据实验室反馈和技术进步适时启动修订程序。建议各相关方密切关注ISO/TC126/WG9的工作动态，积极参与国际标准的制修订工作，加强实验室能力建设，确保能够及时、准确地应用ISO24199:2022，共同推动蒸汽产品行业规范化发展，为保护公众健康、促进公平贸易贡献力量。参考文献[1]ISO24199:2022,Vapourproducts—Determinationofnicotineinvapourproductemissions—Gaschromatographicmethod,InternationalOrganizationforStandardization,Geneva,2022.[2]ISO20768:2018,Vapourproducts—Routineanalyticalvapingmachine—Definitionsandstandardconditions,International