ISO 242112022 蒸汽产品.蒸汽产品排放物中选定羰基的测定标准立项发展报告

蒸汽产品蒸汽产品排放物中选定羰基的测定标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Vapourproducts—Determinationofselectedcarbonylsinvapourproductemissions摘要随着全球新型烟草制品市场的迅猛发展，蒸汽产品（ElectronicVapourProducts,EVPs）作为传统卷烟的替代品，其健康风险评估与质量控制已成为公共卫生领域和标准化工作的重要议题。羰基化合物（包括甲醛、乙醛、丙烯醛等）是蒸汽产品气溶胶中最受关注的有害成分之一，其准确测定直接关系到产品安全性评价、法规合规性审查及消费者健康保护。ISO24211:2022《蒸汽产品蒸汽产品排放物中选定羰基的测定》由国际标准化组织（ISO）于2022年8月26日正式发布，是国际上首项针对蒸汽产品排放物中羰基化合物测定的专用方法标准。该标准系统规定了蒸汽产品排放物中选定羰基化合物的采样原理、捕集装置、衍生化反应、色谱分析条件及定量计算方法，建立了从样品采集到数据报告的完整技术规范。本报告对该标准的立项背景、技术路线、核心内容及实施要点进行系统梳理，从标准适用范围、规范性引用文件、术语定义、原理概述、试剂与材料、仪器设备、样品制备、分析程序、结果计算及精密度要求等维度展开深入分析，并结合当前全球蒸汽产品监管趋势和技术发展现状，对该标准的推广应用前景及未来修订方向进行展望。本报告旨在为烟草及新型烟草制品生产企业、检验检测机构、科研院所及标准化工作者提供全面、深入的技术参考，推动我国蒸汽产品羰基化合物测定方法与国际标准接轨。关键词：蒸汽产品；羰基化合物；ISO24211；标准测定方法；高效液相色谱；气溶胶分析；新型烟草制品；国际标准化Keywords:Vapourproducts;Carbonylcompounds;ISO24211;Standarddeterminationmethod;High-performanceliquidchromatography;Aerosolanalysis;Noveltobaccoproducts;Internationalstandardization1引言1.1研究背景全球烟草控制框架下，蒸汽产品（包括电子烟、加热不燃烧产品等）作为"减害"替代品在近年来经历了爆发式增长。据世界卫生组织（WHO）2021年全球烟草流行报告数据显示，全球已有超过8200万电子烟用户，市场规模持续扩大。然而，蒸汽产品并非无害，其气溶胶中含有的羰基化合物——尤其是甲醛、乙醛、丙烯醛等——已被国际癌症研究机构（IARC）列为致癌或潜在致癌物质，对使用者的呼吸系统、心血管系统构成潜在健康威胁。羰基化合物是蒸汽产品气溶胶中毒理学关注度最高的化合物类别之一。研究表明，蒸汽产品在工作过程中，由于加热线圈温度分布不均或烟液配方中丙二醇、植物甘油等溶剂的热降解，可产生不同程度的羰基化合物。不同产品设计、不同功率设置、不同烟液配方条件下，羰基化合物的释放水平差异显著，这为产品安全性评价和市场监管带来了技术挑战。1.2标准立项的必要性在ISO24211:2022发布之前，全球范围内尚未形成统一的蒸汽产品羰基化合物测定方法标准。不同实验室和不同研究机构采用各异的采样装置、捕集方法和分析条件，导致测试结果缺乏可比性。部分研究采用加拿大卫生部（HealthCanada）提出的"intensevaping"方案，部分依据美国烟草制品科学咨询委员会（TobaccoProductsScientificAdvisoryCommittee,TPSAC）的建议，亦有实验室参考ISO4387等传统卷烟测试方法进行改造，但上述方法在采样流速、捕集效率、衍生化条件等方面均存在显著差异，难以形成统一的科学评判依据。羰基化合物化学性质活泼，易挥发、易氧化、易与采样介质发生反应，对采样条件和分析条件的要求极为苛刻。不同采样条件下（如不同的捕集溶剂、不同的衍生化试剂浓度、不同的采样流速），目标物的捕集效率和稳定性差异可导致测定结果的系统偏差。因此，建立一项统一的、经过实验室间验证的标准方法是蒸汽产品安全性评价和法规监管的迫切需求。1.3标准定位ISO24211:2022由国际标准化组织烟草及烟草制品技术委员会（ISO/TC126）归口制定，是国际标准化组织在新型烟草制品检测方法领域发布的又一项重要标准。该标准与ISO20768:2018（蒸汽产品常规分析用vaping机定义及标准条件）、ISO20769-1:2018（蒸汽产品气溶胶中尼古丁和丙二醇/植物甘油的测定）等系列标准共同构成了蒸汽产品检测的国际标准体系框架，为全球蒸汽产品监管提供了重要的技术支撑。2标准制定过程2.1立项阶段ISO24211:2022的制定工作可追溯至2018年前后。随着ISO20768:2018（蒸汽产品vaping机标准条件）的发布，蒸汽产品气溶胶的产生方法得到了统一，为后续化学成分分析方法标准的制定奠定了基础。在此背景下，ISO/TC126（烟草及烟草制品技术委员会）下属的WG10工作组（蒸汽产品工作组）启动了蒸汽产品排放物中羰基化合物测定方法标准的预研工作。2.2起草与讨论阶段标准草案经过多轮国际讨论和实验室间验证（collaborativestudy），对采样条件、捕集效率、衍生化效率、色谱分离度及定量限等关键技术参数进行了系统优化。来自英国、德国、美国、中国、日本、韩国等国家的多家实验室参与了方法的联合验证，确保了方法的稳健性和可重复性。2.3发布阶段经过ISO中央秘书处的严格审查和成员国投票程序，ISO24211:2022于2022年8月26日正式发布。该标准的发布填补了国际范围内蒸汽产品羰基化合物测定方法标准的空白。3标准核心技术内容3.1标准适用范围ISO24211:2022规定了蒸汽产品排放物中选定羰基化合物的测定方法，适用于采用ISO20768:2018所规定的vaping机在标准抽吸条件下产生的蒸汽产品气溶胶。标准中"选定羰基"涵盖以下八种目标化合物：甲醛（formaldehyde）、乙醛（acetaldehyde）、丙酮（acetone）、丙烯醛（acrolein）、丙醛（propionaldehyde）、巴豆醛（crotonaldehyde）、甲基丙烯醛（methacrolein）和丁醛（butyraldehyde）。上述化合物涵盖了蒸汽产品气溶胶中最为常见且毒理学关注度最高的挥发性羰基化合物。3.2方法原理该标准采用2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生化-高效液相色谱（HPLC）分析方法。其核心原理为：在酸性催化条件下，气溶胶中的羰基化合物与DNPH试剂发生亲核加成-脱水反应，生成相应的2,4-二硝基苯腙衍生物。DNPH-羰基衍生物经溶剂洗脱后，采用配有紫外检测器（UV，检测波长360nm附近）或二极管阵列检测器（DAD）的反相高效液相色谱系统进行分离和定量分析。3.3关键实验条件采样捕集：标准规定采用装有酸性DNPH溶液的撞击式吸收瓶（impinger）串联捕集方式。典型的捕集装置由两只串联的撞击式吸收瓶组成，每只吸收瓶内装有适量DNPH酸性溶液。采样流速应控制在适当范围内，以确保气溶胶中羰基化合物与DNPH试剂充分反应，同时避免过度采样导致捕集液穿透。衍生化条件：DNPH溶液需经酸化和纯化处理，以降低试剂空白值。采样后的样品溶液在室温下放置一定时间（通常不少于30分钟），确保衍生化反应完全。色谱分析：衍生物经0.45μm滤膜过滤后，取适量注入高效液相色谱系统。色谱柱通常采用C18反相柱（如250mm×4.6mm，粒径5μm），流动相采用乙腈-水梯度洗脱程序，流速设定为1.0mL/min。柱温控制在30–40°C，紫外检测波长设定为360nm或365nm。标准曲线：采用外标法定量。用市售或实验室合成的DNPH-羰基衍生物标准品配制系列浓度标准工作溶液，建立峰面积对质量浓度的标准曲线。要求标准曲线的线性相关系数不低于0.995。3.4结果计算与精密度标准规定各羰基化合物的测定结果以每口释放量（μg/口）和每支/每次释放量（μg/次）两种方式表达。通过分析单位（即蒸汽产品）总puff次数和总捕集量，换算得到目标化合物的释放水平。该标准通过实验室间联合验证确定了方法的重复性限和再现性限。在不同浓度水平下，各羰基化合物的相对标准偏差（RSD）控制在一定范围以内，满足方法学要求。4标准的特点与创新4.1针对性ISO24211:2022是针对蒸汽产品气溶胶中羰基化合物测定的首项国际标准，其采样条件和分析方法均基于蒸汽产品特有的气溶胶物理化学特性进行优化，避免了直接套用传统卷烟烟气分析方法的局限性。4.2系统性标准配套ISO20768:2018使用，明确了vaping机的抽吸参数（puff容量、puff持续时间、puff间隔、抽吸曲线等），使样品产生的条件标准化、可复现，确保了检测结果在不同实验室间的可比性。4.3规范性标准对试剂纯度、仪器性能、分析操作、数据处理等环节均提出了明确规定，并建立了完整的质量保证与质量控制（QA/QC）框架。5修订的企事业单位或标委会介绍5.1国际标准化组织烟草及烟草制品技术委员会（ISO/TC126）ISO/TC126是国际标准化组织下设的专门负责烟草、烟草制品及烟草工业设备领域标准制定的技术委员会，秘书处由德国标准化学会（DIN）承担。该技术委员会的工作范围涵盖传统卷烟、雪茄、烟丝、新型烟草制品及相关检测方法和检测设备的标准制定与修订。ISO/TC126下设多个工作组（WorkingGroup,WG），其中WG10专注于蒸汽产品（VapourProducts）相关标准的制定。WG10的工作范围包括：蒸汽产品术语与定义、气溶胶产生条件（vaping机标准）、气溶胶中化学成分分析方法、产品信息披露要求等。ISO24211:2022即由WG10组织起草，并经ISO/TC126全体成员国投票通过后发布。ISO/TC126在蒸汽产品标准化领域的近期工作成果包括：-ISO20768:2018—蒸汽产品常规分析用vaping机的定义和标准条件-ISO20769-1:2018—蒸汽产品气溶胶中尼古丁和丙二醇/植物甘油的测定-ISO24190:2022—蒸汽产品气溶胶中选定风味成分的测定-ISO24211:2022—蒸汽产品排放物中选定羰基的测定当前，ISO/TC126/WG10还正在推进多项蒸汽产品相关标准项目，涵盖气溶胶中重金属测定、烟液中有害物质限量、产品标签与警示语要求等领域，逐步构建完整的蒸汽产品国际标准体系。5.2标准制定的主要参与国与机构ISO24211:2022的制定汇聚了全球多个国家和机构的技术力量。来自英国标准协会（BSI）、美国国家标准协会（ANSI）、中国国家烟草专卖局（STMA）、日本产业标准调查会（JISC）等国家标准化机构推荐的专家深度参与了标准的技术讨论和文本起草工作。实验室间联合验证（collaborativestudy）阶段，全球共十余家实验室参与测试，涵盖了政府检测实验室、烟草企业研发中心、独立第三方检测机构等不同类型的实验室，确保了方法在不同实验室条件下的适用性和稳定性。6标准实施的挑战与展望6.1实施中的技术挑战标准曲线的线性范围与定量限：由于不同蒸汽产品在相同抽吸条件下的羰基释放水平可能差异很大，实验室需要根据样品的实际浓度范围选择合适的标准曲线范围。对于低释放水平的产品，需要确保方法的定量限（LOQ）足够低，以准确反映其羰基释放水平。采样效率与穿透问题：高浓度样品可能导致第一只吸收瓶中DNPH试剂消耗过快，发生穿透现象。实验室应定期检查采样后捕集液中DNPH的剩余量，确保DNPH相对于目标羰基化合物过量。基质干扰：蒸汽产品气溶胶中除羰基化合物外，还含有尼古丁、丙二醇、植物甘油、风味成分等基质组分。部分基质成分可能在HPLC色谱图中产生干扰峰，影响目标物的准确定量。6.2标准应用前景监管应用：ISO24211:2022可作为各国监管机构评估蒸汽产品羰基化合物释放水平的技术依据。欧盟《烟草产品指令》（TPD2014/40/EU）及美国FDA的上市前烟草产品申请（PMTA）审查中，均要求申请人提交蒸汽产品有害成分释放数据。该标准的发布为上述监管审查提供了国际公认的检测方法。企业质量控制：蒸汽产品生产企业可依据该标准建立内部质量控制体系，定期检测产品羰基释放水平，优化产品设计和烟液配方，降低有害成分释放。消费者知情：标准化的检测方法为消费者获取产品安全性信息提供了技术基础，有助于消费者做出更为知情的选择。6.3未来发展方向随着蒸汽产品技术的快速迭代和新型产品形态的不断涌现，ISO24211:2022也需要持续修订和完善。未来可能的修订方向包括：-扩展目标羰基化合物的种类，涵盖更多具有毒理学关注度的羰基化合物（如乙二醛、甲基乙二醛等）；-引入在线衍生化技术或新型采样材料，简化操作流程、提高采样效率；-建立与风险评估模型相结合的释放量分级标准，为监管决策提供更直接的参考依据；-开发适用于加热不燃烧（HnB）产品和其他新型烟草制品的扩展方法。7结论ISO24211:2022《蒸汽产品蒸汽产品排放物中选定羰基的测定》的发布是国际标准化组织在新型烟草制品检测方法领域取得的一项重要成果。该标准基于DNPH衍生化-高效液相色谱法这一成熟的分析技术，结合蒸汽产品气溶胶的物理化学特性，建立了从气溶胶产生、羰基捕集到色谱分析和结果计算的系统化标准流程，填补了国际范围内蒸汽产品羰基化合物测定方法标准的空白。标准的发布具有多重意义。对于监管机构而言，它为蒸汽产品有害成分评估提供了国际公认的检测依据；对于生产企业而言，它为产品质量控制和产品安全性改进提供了标准化工具；对于消费者而言，它为产品信息的透明化和知情选择提供了技术支撑。展望未来，随着蒸汽产品市场的持续发展和科学认知的不断深入，ISO24211:2022将在实践中不断完善和优化，并与ISO/TC126框架下的其他蒸汽产品标准形成更加系统化的标准体系，共同服务全球公共健康目标的实现。我国相关标准化技术机构和企业实验室应密切关注国际标准动态，积极采用国际先进标准方法，推动我国蒸汽产品检测技术能力的提升和监管体系的完善。参考文献[1]ISO24211:2022,Vapourproducts—Determinationofselectedcarbonylsinvapourproductemissions.InternationalOrganizationforStandardization,2022.[2]ISO20768:2018,Vapourproducts—Routineanalyticalvapingmachine—Definitionsandstandardconditions.InternationalOrganizationforStandardization,2018.[3]ISO20769-1:2018,Vapourproducts—Determinationofnicotineandpropyleneglycol/vegetableglycerininvapourproductemissions—Part1:Gaschromatographymethod.InternationalOrganizationforStandardization,2018.[4]WorldHealthOrganization.WHOReportontheGlobalTobaccoEpidemic2021:Addressingnewandemergingproducts.Geneva:WHO,2021.[5]U.S.FoodandDrugAdm