2025 纳米磷酸铁锂

GB/T33822—2025

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

技术要求

4…………………2

检测方法

5…………………4

检验规则

6…………………6

包装标志运输贮存

7、、、……………………8

订货单内容

8………………9

附录规范性纳米磷酸铁锂化学分析方法主元素和杂质元素含量的测定电感耦合等离子体

A():———

发射光谱法

……………10

附录规范性可磁化金属杂质颗粒数

B()………………13

附录规范性

C()pH……………………14

附录规范性铁离子溶出率

D()…………15

参考文献

……………………17

Ⅰ

GB/T33822—2025

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替纳米磷酸铁锂与相比除结构调整和编辑

GB/T33822—2017《》,GB/T33822—2017,

性改动外主要技术变化如下

,:

更改了范围见第章年版的第章

a)(1,20171);

增加了磁性异物压实密度的术语和定义见和

b)“”“”(3.13.4);

删除了比表面积值倍率性能高温放电性能高温循环性能和低温放电性能的

c)“”“pH”“”“”“”“”

术语和定义见年版的和

(20173.3、3.5、3.8、3.10、3.113.12);

更改了术语循环性能的定义见年版的

d)“”(3.8,20173.9);

将体积电阻率改为粉末电阻率见年版的将库仑效率改为首次充放电

e)“”“”(3.5,20173.4),“”“

效率见年版的

”(3.7,20173.7);

更改了杂质元素碳含量的技术要求见表年版的表

f)“”“”(1,20171);

删除了三价铁含量的技术要求见年版的

g)“”(20174.2.2);

增加了磁性异物的技术要求见表

h)“”(2);

更改了一次颗粒扫描电镜粒径分布二次团聚颗粒粒度分布松装密度振实密度比表

i)“”“”“”“”“

面积粉末电阻率铁离子溶出率首次放电比容量首次充放电效率常温循环性能和

”“”“”“”“”“”

高温循环性能的技术要求见和

“”(4.3.1、4.3.2、4.3.4、4.3.5、4.3.7、4.3.8、4.5、4.6.1、4.6.2、4.6.3

年版的和

4.6.4,20174.3.1、4.3.2、4.3.4、4.3.5、4.3.6、4.3.7、4.5、4.6.1、4.6.2、4.6.44.6.6);

增加了压实密度的技术要求见

j)“”(4.3.6);

删除了倍率性能高温放电性能和低温放电性能的技术要求见年版的

k)“”“”“”(20174.6.3、4.6.5

和

4.6.7);

更改了碳含量水分含量循环性能高温循环性能的检测方法见

l)“”“”“”“”(5.2.5、5.2.6、5.6.3、

年版的和

5.6.4,20175.2.6、5.2.7、5.6.45.6.6);

增加了压实密度可磁化金属杂质颗粒数的检测方法见和

m)“”“”(5.3.65.2.7);

删除了倍率性能高温放电性能和低温放电性能的检测方法见年版的

n)“”“”“”(20175.6.3、5.6.5

和

5.6.7);

将逐批检验更改为出厂检验将周期检验更改为型式检验见第章年版的第

o)“”“”,“”“”(6,2017

章

6);

删除了产品组批重量及包装重量的要求见和年版的和

p)(6.27.1,20176.27.1.1);

更改了出厂检验和型式检验的项目及数量见表年版的表

q)“”(3,20172);

更改了检验结果判断的要求见和年版的和

r)“”(6.5.26.5.3,20176.5.26.5.3);

删除了规范性附录纳米磷酸铁锂化学分析方法铁含量的测定点位滴定法纳米磷酸铁

s)“:———”“

锂化学分析方法磷含量的测定喹钼柠酮重量法和纳米磷酸铁锂模拟电池测试见

:———”“”(

年版的附录附录和附录

2017A、BG);

更改了规范性附录纳米磷酸铁锂化学分析方法锂铁磷镍铜锌铬钙钠钾含量的测

t)“:、、、、、、、、、

定电感耦合等离子体发射光谱法和铁离子溶出率见附录和附录年版的附

———”“”(AD,2017

录和附录

CF);

增加了规范性附录可磁化金属杂质颗粒数见附录

u)“”(B)。

Ⅲ

GB/T33822—2025

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国科学院提出

。

本文件由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会归口

(SAC/TC279/SC1)。

本文件起草单位深圳市德方纳米科技股份有限公司冶金工业信息标准研究院广东邦普循环科

:、、

技有限公司曲靖市德方纳米科技有限公司贵州中伟兴阳储能科技有限公司湖南裕能新能源电池材

、、、

料股份有限公司博亿深圳工业科技有限公司常州市范群干燥设备有限公司中科锂电新能源有限

、()、、

公司

。

本文件主要起草人孔令涌孙言田子健余海军陈燕玉訚硕陈涛金青青李倩占天义

:、、、、、、、、、、

李意能夏萌梁万远鑫杨云广张维旭屈恋胡郧谷张雨英谭美娟张正亮

、、、、、、、、、。

本文件于年首次发布本次为第一次修订

2017,。

Ⅳ

GB/T33822—2025

纳米磷酸铁锂

1范围

本文件规定了纳米磷酸铁锂的技术要求检验规则及包装标志运输贮存和订货单内容描述了

、、、、,

相应的试验方法

。

本文件适用于锂离子电池正极材料纳米磷酸铁锂的制造和检验

。

分子式

:LiFePO4。

相对分子质量根据年国际相对原子质量

:157.755(2023)。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

金属粉末松装密度的测定第部分漏斗法

GB/T1479.11:

金属粉末振实密度的测定

GB/T5162

粉末冶金用粉末取样方法

GB/T5314

运输包装收发货标志

GB/T6388

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

粒度分析激光衍射法

GB/T19077

气体吸附法测定固态物质比表面积

GB/T19587BET

纳米制造关键控制特性纳米储能第部分纳米电极材料中的碳含量测

GB/T41232.66:

定红外吸收法

纳米制造关键控制特性纳米储能第部分纳米电极材料中水分含量的测

GB/T41232.88:

定卡尔费休库仑滴定法

·

锂离子电池正极材料检测方法磁性异物含量和残余碱含量的测定

GB/T41704—2022

磷酸铁锂电化学性能测试首次放电比容量及首次充放电效率测试方法

GB/T42161

磷酸铁锂电化学性能测试循环寿命测试方法

GB/T42260

锂离子电池正极材料粉末压实密度的测定

GB/T44330

锂离子电池正极材料粉末电阻率的测定

GB/T45324

1)磷酸铁锂射线粉末衍射标准图谱

JCPDS(40-1499)X

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

粉末衍射标准联合委员会

1)JointCommitteeonPowderDiffractionStandards()。

1

GB/T33822—2025

31

.

磁性异物magneticimpurities

锂离子电池正极材料中能够被磁感应强度不小于磁棒吸附的杂质

0.5T(5000Gauss)。

注磁性异物通常为铁铬镍锌的单质或化合物

:、、、。

来源有修改

[:GB/T41704—2022,3.1,]

32

.

松装密度apparentdensity

粉末在规定条件下自由充满标准容器后所测得的堆积密度

。

注即粉末松散填装时单位体积的质量

:。

33

.

振实密度tapdensity

在规定条件下容器中的粉末经振实后所测得的单位容积的质量

。

34

.

压实密度compacteddensity

粉末样品在一定压力下压实后质量与其所占体积之比

。

来源

[:GB/T41232.2—2021,3.1.2]

35

.

粉末电阻率powderresistivity

粉末材料内部的电流电场强度和稳态电流密度之比

。

注即单位体积内的体积电阻

:。

36

.

比容量specificcapacity

单位质量的活性物质在规定条件下充电或者放电的电化学容量

。

来源有修改

[:GB/T20252—2014,3.1,]

37

.

首次充放电效率initialcharge-dischargeefficiency

活性物质在规定条件下首次放电容量与充电容量的百分比率

。

38

.

循环性能cycleperformance

活性物质在规定条件下充放电循环一定次数后放电容量与初始放电容量的百分比率

,。

4技术要求

41外观

.

产品外观应为灰黑色粉末颜色均一无结块

,,。

42化学成分

.

421产品的化学成分应符合表的规定

..1。

2

GB/T33822—2025

表1纳米磷酸铁锂化学成分

含量

化学成分

%

Fe34.0±2.0

主元素

P19.5±1.5

Li4.3±0.3

Na+K≤0.060

主要杂质元素a

Ca≤0.030

Ni+Cr+Cu+Zn≤0.030

C≤2.0

水分

≤0.1

a因需要掺杂的元素不能视为杂质其含量由供需双方协商确定

,。

422产品磁性异物的技术要求应符合表的规定

..2。

表2磁性异物的技术要求

项目技术要求

磁性异物总含量

/(mg/kg)≤2

可磁化金属杂质颗粒a个数

/(pcs/kg)≤95

a粒径不小于的可磁化金属杂质

25μm。

43物理性能

.

431一次颗粒扫描电镜粒径分布

..

供方宜提供产品的扫描电镜粒径分布图并附带电镜图D应不大于平均粒径宜不大于

,10100nm,

500nm。

注D是指颗粒的累积粒度分布百分数达到时对应的粒径

:1010%。

432二次团聚颗粒粒度分布

..

供方应提供产品二次团聚颗粒粒径分布图其中D应不大于

,9920μm。

注D是指颗粒的累积粒度分布百分数达到时对应的粒径

:9999%。

433晶体结构

..

产品的晶体结构应为橄榄石型结构空间群为谱图典型特征应符合

,Pnmb。XRDJCPDS(40-

1499)。

434松装密度

..

产品的松装密度应不小于3

0.3g/cm。

3

GB/T33822—2025

435振实密度

..

产品的振实密度应不小于3

0.7g/cm。

436压实密度

..

产品的压实密度应不小于3

2.2g/cm。

437比表面积

..

产品的比表面积应不大于2

20m/g。

438粉末电阻率

..

产品的粉末电阻率应不大于

110Ω·cm。

44pH

.

产品的应在范围内

pH7.0~11.0。

45铁离子溶出率

.

产品的铁离子溶出率应不大于

150mg/L。

46模拟电池电化学性能

.

46101C首次放电比容量

...

产品模拟电池首次放电比容量应不小于

0.1C155mAh/g。

46201C首次充放电效率

...

产品模拟电池首次充放电效率应不小于

0.1C95%。

463常温循环性能

..

在条件下全电池以进行充放电循环次第次的循环放电容量应不低

25℃±2℃,1C1000,1000

于初始放电容量的

90%。

注初始放电容量一般采用第次或第次充放电循环后的放电容量或由供需双方协商确定

:23。

464高温循环性能

..

在条件下全电池以进行充放电循环次第次的循环放电容量应不低于

45℃±2℃,1C600,600

初始放电容量的

90%。

5检测方法

51外观

.

产品外观用目视法检查

。

52化学成分

.

521铁含量的测定应按照附录或供需双方协商确定的方法进行

..A。

4

GB/T33822—2025

522磷含量的测定应按照附录或供需双方协商确定的方法进行

..A。

523锂含量的测定应按照附录的规定进行

..A。

524杂质含量的测定应按照附录的规定进行

..A。

525碳含量的测定应按照的规定进行

..GB/T41232.6。

526水分的测定应按照的规定进行

..GB/T41232.8。

527磁性异物含量的测定应按照中的规定或供需双方协商确定的方法进

..GB/T41704—20224.1

行可磁化金属杂质颗粒数的测定应按照附录的规定进行

,B。

53物理性能

.

531一次颗粒扫描电镜粒径分布

..

取纳米磷酸铁锂试样置于扫描电子显微镜的样品台上在约万万放大倍数下选择颗粒明

,,1~10,

显均匀和集中的区域拍摄电子显微镜照片在照片上用纳米标尺测量不少于个颗粒中每个颗粒

、,。100

的长径和短径取长径和短径的算术平均值可用计算机软件进行统计处理

,()。

根据颗粒粒径长径和短径的算术平均值数据绘制累积分布曲线累积分布曲线对应的粒径

(),10%

数值即为D

10。

平均粒径d按公式计算

(1):

n

d+d

(ls)

d=∑1

n……(1)

2

式中

:

d颗粒的长径单位为纳米

l———,(nm);

d颗粒的短径单位为纳米

s———,(nm);

n量取颗粒的个数

———。

532二次团聚颗粒粒度分布

..

产品二次团聚颗粒粒度分布的测定应按照的规定进行

GB/T19077。

533晶体结构

..

产品的晶体结构应使用射线粉末衍射仪检测

X。

534松装密度

..

产品松装密度的测定应按照的规定进行

GB/T1479.1。

535振实密度

..

产品振实密度的测定应按照的规定进行

GB/T5162。

536压实密度

..

产品压实密度的测定应按照的规定进行

GB/T44330。

537比表面积

..

产品比表面积的测定应按照的规定进行

GB/T19587。

5

GB/T33822—2025

538粉末电阻率

..

产品粉末电阻率的测定应按照的规定进行

GB/T45324。

54pH

.

产品的测定应按照附录的规定进行

pHC。

55铁离子溶出率

.

产品的铁离子溶出率应按照附录的规定进行

D。

56模拟电池电化学性能

.

56101C首次放电比容量

...

产品首次放电比容量的测定应按照的规定进行

0.1CGB/T42161。

注表示放电倍率对应的电流数值

:0.1C10h。

56201C首次充放电效率

...

产品首次充放电效率的测定应按照的规定进行

0.1CGB/T42161。

563常温循环性能

..

产品按照的规定进行全电池制作在条件下使用锂离子电池电化学性

GB/T42260,25℃±2℃,

能测试仪测试常温循环性能电池以进行充放电循环次恒流恒压充电至放电至

。1C1000,3.65V,

测试第次的循环放电容量和初始放电容量并计算两者的百分比率

2.0V,1000,。

注表示放电倍率对应的电流数值

:1C1h。

564高温循环性能

..

产品按照的规定进行全电池制作在条件下使用锂离子电池电化学性

GB/T42260,45℃±2℃,

能测试仪测试高温循环性能电池以进行充放电循环次恒流恒压充电至放电至

。1C600,3.65V,

测试第次的循环放电容量和初始放电容量并计算两者的百分比率

2.0V,600,。

6检验规则

61检查和验收

.

611产品应由供方质量监督部门进行检验保证产品质量符合本文件或订货合同的规定并提供质

..,,

量证明书

。

612需方可对收到的产品按照本文件的规定进行验收验收应在货到之日起的个月内进行如有

..,1。

异议时应由供需双方协商解决如仍有争议由具有资质的第三方检测机构检验

,。,。

62组批

.

产品应成批提交验收

。

6

GB/T33822—2025

63检验项目

.

631检验分类

..

本文件规定的产品检验分为

:

出厂检验

a);

型式检验

b)。

632出厂检验

..

产品进行逐批检验每批重量不超过

,10t。

633型式检验

..

型式检验在正常生产情况下每半年进行次当原材料或生产工艺发生重大变化或长期停产后

,1。

恢复生产时应进行型式检验

。

634出厂检验和型式检验的项目及取样数量

..

出厂检验和型式检验的项目及取样数量见表

3。

表3出厂检验和型式检验的项目及数量

检验项目取样数量技术要求试验方法出厂检验型式检验

外观逐包

4.15.1√√

化学成分每批份

14.2.15.2√√

磁性异物每批份

14.2.25.2.7√√

一次颗粒扫描电镜粒径分布每批份

14.3.15.3.1—√

二次团聚颗粒粒度分布每批份

14.3.25.3.2√√

晶体结构每批份

14.3.35.3.3—√

松装密度每批份

14.3.45.3.4√√

振实密度每批份

14.3.55.3.5√√

压实密度每批份

14.3.65.3.6√√

比表面积每批份

14.3.75.3.7√√

粉末电阻率每批份

14.3.85.3.8√√

每批份

pH14.45.4√√

铁离子溶出率每批份

14.55.5√√

首次放电比容量每批份

0.1C14.6.15.6.1√√

首次充放电效率每批份

0.1C14.6.25.6.2√√

常温循环性能每批份

14.6.35.6.3—√

高温循环性能每批份

14.6.45.6.4—√

7

GB/T33822—2025

64取样方法

.

产品的取样方法按的规定进行

GB/T5314。

65检验结果判定

.

651产品的外观检验不合格时判定该批产品不合格

..,。

652产品的化学成分磁性异物一次颗粒扫描电镜粒径分布二次团聚颗粒粒度分布晶体结构松

..、、、、