JJF 2417-2026 碘含量分析仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范JJF2417—2026碘含量分析仪校准规范CalibrationSpecificationforIodineAnalyzers2026‑06‑25发布2026‑12‑25实施国家市场监督管理总局发布JJF2417—2026碘含量分析仪校准规范CalibrationSpecificationforIodineAnalyzersaaaaaaa丶aaaaaaa丶aaaaaaaaaaaaaaaaa丶丶aaaaaaaaaaaaaaaaa丶归口单位：全国生物计量技术委员会主要起草单位：中检（河南）计量检测有限公司中国检验认证集团河南有限公司参加起草单位：苏州市计量测试院本规范委托全国生物计量技术委员会负责解释JJF2417—2026本规范主要起草人：赵迎晨［中检（河南）计量检测有限公司］丁峰元（中国检验认证集团河南有限公司）张伟鹏［中检（河南）计量检测有限公司］参加起草人：陈家强（中国检验认证集团河南有限公司）暴海霞（苏州市计量测试院）朱新建（中国检验认证集团河南有限公司）赵慧［中检（河南）计量检测有限公司］JJF2417—2026Ⅰ引言 (Ⅱ)1范围 2引用文件 3概述 4计量特性 5校准条件 5.1环境条件 5.2测量标准及其他设备 6校准项目和校准方法 6.1校准前检查与准备 6.2恒温水浴温度示值误差 6.3消解装置温度均匀度 6.4碘含量示值误差 6.5测量重复性 7校准结果表达 7.1校准结果处理 7.2校准结果的测量不确定度 8复校时间间隔 附录A校准原始记录格式 附录B校准证书内页格式 附录C碘含量分析仪测量结果不确定度评定示例 JJF2417—2026ⅡJJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》和JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。校准方法及计量特性的选择等主要参考了JJF1101《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》、JJG975《化学需氧量（COD）测定仪》、GB/T5750.5《生活饮用水标准检验方法第5部分：无机非金属指标》和WS/T107.1《尿中碘的测定第1部分：砷铈催化分光光度法》。本规范为首次发布。JJF2417—20261碘含量分析仪校准规范本规范适用于测量原理为砷铈催化分光光度法的碘含量分析仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG975—2002化学需氧量（COD）测定仪检定规程JJF1101—2019环境试验设备温度、湿度参数校准规范GB/T5750.5—2023生活饮用水标准检验方法第5部分：无机非金属指标GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法WS/T107.1—2016尿中碘的测定第1部分：砷铈催化分光光度法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述砷铈催化分光光度法碘含量分析仪（以下简称分析仪）用于尿、水等基体中碘含量的检测，利用碘离子对砷铈氧化还原反应的催化作用间接测定碘含量。酸性条件下，亚砷酸与硫酸铈铵发生缓慢的氧化还原反应，黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+。碘离子作为催化剂使反应加速，碘含量越高，反应速度越快，剩余的Ce4+则越少。控制反应温度和时间，比色测定体系中剩余Ce4+的吸光度值，利用碘化物的质量浓度与测定的吸光度值对数值的线性关系计算出碘含量。分析仪的构造主要包含两类，一类是由加液系统、加热消解模块、恒温水浴模块、光路系统、检测系统、数据处理系统等组成。另一类是由加液系统、光路系统、检测系统、数据处理系统等组成，结构示意图见图1。检测系统数据图1分析仪结构示意图4计量特性分析仪各项计量特性指标见表1。JJF2417—20262表1分析仪的主要计量特性指标计量特性计量特性指标恒温水浴温度示值误差*不超过±0.5℃消解装置温度均匀度*不超过1.0℃碘含量示值误差尿中碘低值50~100）μg/L±25%高值100~1000）μg/L±15%水中碘低值5~20）μg/L±30%高值20~200）μg/L±20%测量重复性尿中碘低值50~100）μg/L≤6%高值100~1000）μg/L≤3%水中碘低值5~20）μg/L≤5%高值20~200）μg/L≤3%注：1无恒温水浴、消解装置的碘含量分析仪，标*的可不做。2以上指标仅供参考，不做符合性判定。5校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度10~30）℃。5.1.2相对湿度：不大于85%。注：上述条件与制造商的产品规定不一致时，以产品规定为准。5.2测量标准及其他设备5.2.1标准物质尿中碘标准物质：低浓度范围（50~100）μg/L，相对扩展不确定度应不大于13%，k=2；高浓度测量范围（100~1000）μg/L，相对扩展不确定度应不大于8%，k=2。水中碘标准物质：低浓度范围（5~20）μg/L，相对扩展不确定度应不大于15%，k=2；高浓度范围（20~200）μg/L，相对扩展不确定度应不大于10%，k=2。5.2.2单标线吸量管：A级。5.2.3温度巡检仪：不少于5通道，测量范围（0~120）℃,分辨力不低于0.01℃,最大允许误差：±0.15℃,也可使用其他满足要求的温度测量设备。5.2.4实验用水：应符合GB/T6682二级水规格。6校准项目和校准方法6.1校准前检查与准备6.1.1分析仪应具有名称、型号、制造厂、出厂编号等标识。各部件齐全、连接良JJF2417—20263好，各旋钮及按键应能正常工作，无影响使用性能的缺陷。6.1.2按照仪器说明书的要求，用配套试剂建立工作标准曲线。6.2恒温水浴温度示值误差恒温水浴装置和消解装置一般为正方体或长方体。通常选取平面距离相距最远的4个孔及中间孔来进行测量，按图2所示A、B、C、D、O的位置放置多通道温度巡检仪的温度传感器。0图2温度传感器放置示意图按照分析仪测量条件设置恒温水浴温度。按图2选取5个水浴孔，将温度巡检仪的温度传感器分别插入水浴孔试管内实验用水中，待温度稳定后开始记录各测量点温度，记录时间间隔为3min，共记录3组数据，求其算术平均值。按式（1）计算出每个位置的温度示值误差：-∆Ti=T0-Ti（1）式中：∆Ti——第i个位置温度示值误差，℃;T0——恒温水浴装置的设定温度，℃;-Ti——第i个位置3次测量温度的算术平均值，℃。温度示值误差以5个测量位置误差绝对值最大者给出。6.3消解装置温度均匀度按照分析仪测量条件设置消解温度。按图2选取5个消解孔，将温度巡检仪温度传感器分别插入消解孔试管内实验用水中，待温度稳定后开始记录各测量点温度，记录时间间隔为5min，共记录3组数据，按式（2）计算温度均匀度：式中：∆Tu——温度均匀度，℃;Timax——5个测量孔第i次测得的最高温度，℃;Timin——5个测量孔第i次测得的最低温度，℃。6.4碘含量示值误差尿中碘含量示值误差的校准：待分析仪稳定后，按照标准物质使用说明，将尿中碘标准物质平衡至室温，用单标线吸量管吸取相应体积实验用水复溶标准物质，摇匀静置片刻后即可使用，尿中碘项目分别测量低值和高值的尿中碘标准物质，各测3次，JJF2417—20264按式（3）计算尿中碘含量示值误差:式中：∆crel——碘含量示值误差；——3次测量平均值，μg/L；cs——标准物质的标准值，μg/L。水中碘含量示值误差的校准：方法同上，水中碘项目分别测量低值和高值的水中碘标准物质，各测3次，按式（3）计算水中碘含量示值误差。注：碘含量示值误差的校准，可任意选取水中碘、尿中碘项目进行校准。6.5测量重复性按照6.4中方法，分别测量低值和高值碘标准物质各7次，记录每次测量结果，按式（4）计算重复性:式中：RSD——测量重复性，%；ci——第i次测量值，μg/L；——7次测量平均值，μg/L；n——测量次数，n=7。7校准结果表达7.1校准结果处理经校准后的分析仪应核发校准证书，校准证书应符合JJF1071—2010中5.12的要求，并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录格式（推荐性表格）见附录A，校准证书内页格式（推荐性表格）见附录B。7.2校准结果的测量不确定度分析仪校准结果的测量不确定度按JJF1059.1—2012的要求评定，校准结果测量不确定度评定示例见附录C。8复校时间间隔分析仪复校准间隔建议一般不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由检测系统的使用情况、使用者、检测系统本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。JJF2417—20265附录A校准原始记录格式（推荐性表格）仪器名称型号规格制造厂商出厂编号委托单位名称联系人地址电话温度相对湿度校准日期证书编号记录编号标准物质编号校准员核验员1.恒温水浴温度示值误差℃次数温度设定值温度测量值ABOCD123平均值——示值误差——扩展不确定度U，k=22.消解装置温度均匀度℃次数消解仪示值温度测量值第i次测量ABOCD最大值最小值123均匀度JJF2417—202663.碘含量示值误差标准物质浓度/(μg/L）测定值/(μg/L）平均值μg/L示值误差%扩展不确定度U，k=2尿中碘水中碘4.测量重复性尿中碘序号1234567测量值/(μg/L）重复性/%测量值/(μg/L）重复性/%水中碘序号1234567测量值/(μg/L）重复性/%测量值/(μg/L）重复性/%JJF2417—20267附录B校准证书内页格式（推荐性表格）1.恒温水浴温度示值误差设定温度/℃测量温度/℃示值误差/℃扩展不确定度U/℃,k=22.消解装置温度均匀度设定温度/℃温度均匀度/℃3.碘含量示值误差项目标准值/(μg/L）测量值/(μg/L）示值误差/%扩展不确定度U，k=2尿中碘水中碘4.测量重复性项目标准值/(μg/L）测量重复性/%尿中碘水中碘JJF2417—20268附录C碘含量分析仪测量结果不确定度评定示例C.1尿中碘含量示值误差校准不确定度评定C.1.1环境条件：符合本规范规定的环境条件。C.1.2测量标准：冻干人尿中碘成份分析标准物质，测量范围227μg/L，U=15μg/L，k=2；单标线吸量管，标称容量5mL，A级；实验用水符合GB/T6682二级水规格。C.1.3被校对象：碘含量分析仪。C.1.4测量方法：待仪器稳定后，按照标准物质使用说明，将尿中碘标准物质平衡至室温，用单标线吸量管吸取5mL实验用水复溶标准物质，摇匀静置片刻后，测量3次，按照式（C.1）计算尿中碘含量的示值误差。C.1.5测量模型C.1.5.1尿中碘含量示值误差式中：∆crel——尿中碘含量示值误差；_c——3次测量平均值，μg/L；_cs——标准物质的标准值，μg/L。C.1.5.2不确定度计算公式由于各输入量的不确定度分量彼此不相关，有：u=cu2()+cu2(cs)灵敏系数为：式中：u()——3次测量结果平均值引入的标准不确定度；s)——标准物质的标准值引入的标准不确定度。C.1.6不确定度来源C.1.6.1冻干人尿中碘成份分析标准物质定值引入的标准不确定度。C.1.6.2冻干人尿中碘成份分析标准物质复溶引入的标准不确定度。C.1.6.3测量重复性引入的标准不确定度。C.1.7标准不确定度的评定C.1.7.1标准值cs引入的标准不确定度u（cs）C.1.7.1.1标准物质定值引入的标准不确定度u1JJF2417—20269冻干人尿中碘成份分析标准物质，标准值为227μg/L，U=15μg/L，k=2，标准物质定值引入的标准不确定度为：C.1.7.1.2标准物质复溶所引入的标准不确定度u2用5mLA级单标线吸量管移取实验用水复溶冻干人尿中碘成份分析标准物质，5mLA级单标线吸量管最大允许误差±0.015mL，按均匀分布计算，标准物质复溶引入的标准不确定度为：以上不确定度分量彼此不相关，标准值cs引入的标准不确定度u（cs）为：s)=u+u×227μg/L=0.0332+0.0022×227μg/L=7.5μg/LC.1.7.2测量重复性引入的标准不确定度u选用标准值为227μg/L的冻干人尿中碘成分分析标准物质，连续测量10次，测量值为227.6μg/L、230.1μg/L、231.0μg/L、228.5μg/L、229.4μg/L、227.9μg/L、230.6μg/L、229.0μg/L、229.7μg/L、228.1μg/L，平均值229.2μg/L，单次测量值的标准偏差s：实际测量，以3次测量的算术平均值作为测量结果，则测量重复性引入的标准不确定度分量为：C.1.7.3标准不确定度汇总标准不确定度汇总见表C.1。表C.1标准不确定度汇总表标准不确定度不确定度来源标准不确定度灵敏系数ci输入量引入的标__测量重复性引入的标准不确定度0.7μg/L0.0044(μg/L）-1s）输入量cs引入的标标准物质定值引入的标准不确定度u1=3.3%7.5μg/L-0.0044(μg/L）-1标准物质复溶引入的标准不确定度u2=0.2%JJF2417—2026C.1.8合成标准不确定度C.1.9扩展不确定度取k=2，测量点227μg/L尿中碘含量示值误差测量结果的扩展不确定度为：U=k×uc≈7%C.2温度示值误差的不确定度评定C.2.1环境条件：符合本校准规范规定的环境条件。C.2.2测量标准：温度巡检仪，测量范围0~120）℃,分辨力0.01℃,最大允许误差±0.15℃。C.2.3被校对象：碘含量分析仪。C.2.4测量方法：设置水浴温度为30℃,按图2选取5个水浴孔，将温度巡检仪的温度传感器分别插入水浴孔试管内实验用水中，待温度稳定后，间隔3min测量并记录水_浴孔的温度，每个孔测量3次，求其算术平均值Ti。按式（C.2）计算出每个位置的温度示值误差。C.2.5测量模型-∆T=T0-Ti（C.2）式中：∆T——第i个位置温度示值误差，℃;T0——恒温水浴装置的设定温度，℃。-Ti——第i个位置3次测量温度的算术平均值，℃