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文档简介
NB/SH/T0424—202X
石油沥青垂度测定法
警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了石油沥青垂度的测定方法。
本文件适用于测定石油沥青的耐热性。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T3208不锈钢冷轧钢板和钢带
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
垂度drooplength
在规定条件下,粘附在试验板上的沥青试样受热产生蠕变下垂的距离,以mm表示。
4方法概要
将沥青试样按规定的尺寸和形状粘附在试验板上,测定试样在70℃±2℃的恒温烘箱中垂直悬挂5h
后,试样受热产生蠕变下垂的距离,以毫米表示。
5仪器设备
5.1试验板:以GB/T3280规定的不锈钢进行加工,板表面光洁度3级及以上,该板尺寸如图1所示,
长宽为250mm×250mm,厚3mm。板的一侧有孔,能够在烘箱中垂直悬挂。
1
NB/SH/T0424—202X
图1试验板
1-模板位置;2-悬挂孔;3-试样
5.2模板:黄铜制品,尺寸和形状如图2所示。
5.3烘箱:能自动恒温70℃±2℃。
图2模板
6准备工作
6.1为避免试样局部过热,应在尽可能低的温度并勿使气泡进入试样的情况下,边慢慢搅拌边加热
熔化待测样品。加热温度不应超过试样软化点以上90℃。样品加热时间不应超过30分钟。
6.2将试验板水平放置,在模板切口断面处涂上硅酮润滑脂或隔离剂。按图1所示置于试验板上。
注意隔离剂不要涂的过多。
6.3将加热的试样注入模板内,并使试样略高出模板表面,在室温下冷却30min。用热刮刀沿着模
板表面切去过量的试样,然后取掉模板。
6.4去掉模板后,使粘附在试验板上的试样,在室温下放置15min。
7试验步骤
7.1将粘有试样的试验板,垂直悬挂在70℃±2℃的恒温烘箱中,保持5h。
7.25h后,取出试验板,测量各块试样沿长边方向的最大长度。
8报告
以各测定值与最初长度60mm的差值中最大者作为该试样的垂度,以毫米为单位。
2
NB/SH/T0424—202X
9精密度
试验结果精密度要求见表1。
垂度(mm)重复性(mm)再现性(mm)
0-4023
40-12034
_________________________________
3
石油沥青垂度测定法
编制说明
1工作简况
1.1任务来源
根据《国家能源局综合司关于下达2024年能源领域行业标准制修订计划及
外文版翻译计划的通知》(国能综通科技[2024]115号)要求,由佛交科天诺(广
东)材料有限公司、中国石油大学(华东)负责修订SH/T0424-92(98年确认)
《石油沥青垂度测定法》标准,计划编号为能源20240884。
1.2主要工作过程
标准计划任务下达以后,起草组立即展开了制定本方法标准的各项工作。起
草单位于2024年8月-2024年12月,进行了国内外相关标准及文献的调研及分
析,制定了研究工作大纲。2025年1月-2024年5月,收集了中石油、中石化、
中海油以及其他行业内电缆沥青生产企业的代表性石油沥青产品,确定了试验方
法的试验条件,并进行了试验方法重复性验证。2025年6月-2025年8月进行了
试验方法不同实验室间的比对,验证了试验方法的再现性,2025年9-11月完成
了征求意见稿的编制,并提交标委会各专家进行意见征集。
1.3主要参加单位及工作分工
本标准负责起草单位是佛交科天诺(广东)材料有限公司。本标准参加起草
单位有中国石油大学(华东)、中石油燃料油有限责任公司研究院、中海油化工
与新材料科学研究院(北京)有限公司、交通运输部公路科学研究院。佛交科天
诺(广东)材料有限公司负责文献检索、国内外相关标准的查阅、代表性样品收
集、试验条件确定和组织试验精密度验证,完成标准的征求意见稿及编制说明的
编写。中国石油大学(华东)参与标准的编制,中石油燃料油有限责任公司研究
院、中海油化工与新材料科学研究院(北京)有限公司、交通运输部公路科学研
究院负责相关产品的收集和参与精密度验证试验。
2本标准的修订原则和确定标准主要内容的论据
本标准依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构
和起草规则》给出的原则和有关标准、政策法规起草。
1
标准SH/T0424《石油沥青垂度测定法》于1992年制定,该标准等效采用了
日本工业标准JISK2207-1980《石油沥青》中的垂度测定法。1998年进行了标
准确认。本次修订的主要内容包括:①标准适用范围删除了软化点95℃以上的
限制;②增加了术语和定义;③增加了不锈钢板表面光洁度的技术要求;④样品
准备工作中增加了样品加热时间不应超过30min以上的要求;⑤增加了精密度要
求。
通过本项目的调研及研究过程发现,目前石油沥青垂度测定法使用过程中存
在的主要问题包括:
1)适用范围太窄,原标准中限定石油沥青垂度测定法适用于测试软化点
95℃以上的石油沥青,而实际测试过程中,很多石油沥青样品软化点并未在95℃
以上,依然可以正常开展垂度试验,满足相关技术指标要求。
2)存在使用的仪器设备技术要求不全的情况:原标准中规定了使用模板的
材质、尺寸要求,材质要求较单一,未对模板光洁度进行限制,而模板的光洁度
会影响石油沥青与模板的粘附效果,进一步影响试验结果。因此,更新该试验方
法的技术要求显得尤为重要。
3)样品加热时间缺少加热时间的限制。
另外,石油沥青垂度测定法多用于电缆沥青垂度测定,沥青作为电缆使用的
一种原材料。行业标准《电缆沥青》于2019年进行了修订,而与之相关的石油
沥青垂度测定法自1992年制定后,31年暂无更新。为进一步贴近市场,使标准
为市场及产品发展提供更有效的技术支持和导向,需在原标准基础上进行修订。
3主要试验过程和精密度验证
3.1试验方法及步骤确定
(1)方法适用沥青产品软化点范围的确定
石油沥青垂度测定法多用于电缆沥青垂度测定,电缆沥青主要用于高压陆缆
金属护套的防腐,项目组对国内多家电缆沥青生产及使用单位进行走访和调研,
主要集中于110kV及以上电压等级的高压陆缆制造商,收集了各单位电缆沥青
产品的企业控制标准,并收集了各单位的产品,进行了包括垂度在内的各项技术
指标检测,各电缆沥青产品技术要求及检测结果具体见表1、表2。
2
表1电缆沥青技术要求汇总
中天上缆江苏亨通江苏宁波青岛
NB/SH/T0001-2019
项目科技藤仓上上高压远东东方汉缆
无锡无锡无锡宜兴无锡无锡
1号2号号壳牌
3华胜华胜华胜优诺华胜华胜
软化点,℃85~10080~10085~10085~10085~10085~10085~10085~10085~100
针入度,1/10mm,≥3550≥50≥3520-30≥35≥35≥35≥35
闪点(开口),℃,≥260260260260260260260260
垂度(70℃),mm,≤6060606060606060
0℃合格/////////
冷弯(¢20mm)-10℃/合格/合格合格/合格合格合格合格
-15℃//合格
粘附率(0℃),%,≥9595959595959595
热稳定性(200℃,24h)
软化点升高,℃,≤1515151515151515
针入度比,%,≥8080808080808080
表2电缆沥青检测结果汇总
项目样品1样品2样品3样品4样品5
软化点,℃96.194.190.584.982.7
针入度,1/10mm5854505360.7
闪点(开口),℃280279280283281
垂度(70℃),mm00000
冷弯(¢20mm)-10℃合格合格/合格合格
粘附率(0℃),%100100100100100
热稳定性(200℃,24h)
软化点升高,℃2.00.7-0.51.01.0
针入度比,%9996919386
课题组还收集了主流供应商生产的特种沥青,按照电缆沥青的技术要求进行
了垂度及其它性能测试,相关结果见表3所示。
表3沥青性能分析结果
项目1#2#3#4#5#
软化点,℃8850907795
针入度(0.1mm)4959281429
闪点,℃320306294306284
3
垂度(70℃),mm2>602350
0℃合格不合格不合格不合格合格
冷弯(¢20mm)
-10℃合格不合格不合格不合格合格
粘附率(0℃),%98100989597
热稳定性(200℃,24h)
软化点升高,℃75943
针入度比,%9293898193
由表1、表2、表3中数据可以发现:调研的各电缆使用厂家的技术指标
SH/T0001-2019。同时,通过收集检测的各电缆沥青及主流厂家特种沥青检测结
果看,部分沥青样品软化点不高于95℃,垂度仍满足相关要求,且垂度检测方
法仍然适用。
同时,2019年修订发布的《电缆沥青》(NB/SH/T0001-2019)标准中增加
了3号电缆沥青牌号,对应的软化点最低值要求为80℃。结合表3中检测结果
看,随着现代改性沥青、特种沥青生产技术的发展,很多低软化点沥青亦能满足
电缆沥青中对应的垂度指标要求。
考虑到本方法标准主要用于沥青垂度的测定,结合电缆沥青产品标准作为垂
度指标是否合格的判定,而试验方法本身对所测试沥青样品的软化点并无硬性要
求。因此,本标准将取消原标准中“石油沥青垂度测定法适用于测试软化点95℃
以上的石油沥青”的限定,提高标准方法适用的范围。
(2)不锈钢板表面光洁度确定
按照《GB/T3505-2009产品几何技术规范(GPS)表面结构轮廓法术语、
定义及表面结构参数》、《GB/T1031-2009产品几何技术规范(GPS)表面结构
轮廓法表面粗糙度参数及其数值》,不锈钢表面光洁度按照表示表面状态的参
数Ra,即轮廓的算数平均方差,将表面光洁度分为14个等级,具体见表4。
表4不锈钢表面光洁分级标准
表面光洁度等级轮廓算术平均偏差Ra表面状态
1100明显可见刀痕
250
325可见刀痕
412.5微见刀痕
56.3可见加工痕迹
63.2微见加工痕迹
71.6看不清加工痕迹
80.8可辨加工痕迹方向
90.4微辨加工痕迹方向
100.2不可辨加工痕迹方向
4
110.1暗光泽面
120.050亮光泽面
130.025镜状光泽面
140.012雾状光泽面
考虑到不同光洁度的面板,表面状态不同、摩擦力不同,会影响到沥青的粘
附性,对沥青垂度检测结果可能会产生影响.课题组首先选择了九种代表性电缆
沥青,使用不同光洁度的不锈钢试验板进行实验,具体实验结果见表5。通过实
验结果看,面板光洁度分别为1、2、3时,得到的垂度检测结果有明显差异,而
光洁度分别为3、4、5、6级时,垂度结果相差不大,结合光洁度划分的参数依
据及表面状态,可见,当光洁度达到3级及以上时,对试验结果基本无影响。
为了消除不同试验条件对试验结果的影响,本标准增加了不锈钢板表面光洁
度的技术要求,参照日本规范的沥青垂度测定法中的不锈钢板表面光洁度技术要
求为3级及以上,近似目数为150目至180目。
表5不同光洁度试验板测定结果
试验板光垂度试验结果/(mm)
洁度K1K2K3K4K5K6K7K8K9
1级614333323130000
2级886043394634850
3级95735650533913102
4级93725551533915103
5级95745853554213111
6级98735453554111100
(3)样品准备工作中增加了沥青样品加热时应充分搅拌,保证均匀,且加
热时间不要超过30min的限制。
因长时间的高温加热,会使沥青发生热老化,影响性能,因此本方法在样品
准备工作中,对加热时间进行了限制。
3.2试验方法精密度验证
(1)重复性要求
为进行试验重复性验证,课题组选取9个代表性样品,每个样品进行三次平
行样检测,在重复性条件下得到的试验结果,见表6。按照贝塞尔(Bessel)公式计
5
算得到试验的“重复性标准差”,按照95%的置信区间,计算得到该试验方法的重
复性限为2mm。
表6新标准方法下的垂度重复性检测结果
实验次数2
样品序号平均值方差S标准差SSr
123
K1959710197.566.842.62
K273767072.896.022.45
K356525353.562.401.553
K450444546.336.892.62
K553585756.004.672.16
K639434241.332.891.70
K713151113.002.671.63
2
K810131111.331.561.25
K92433.000.670.82
方法的重复性要求设定为:“同一操作者在同一实验室用同一台仪器对同一
个样品,垂度结果在0-40时,测得的结果与平均值的差值不超过2mm,垂度结
果在40以上时,测得的结果与平均值的差值不超过3mm。
(2)再现性要求
为了验证修订后的试验方法检测结果的再现性是否满足现行标准要求,标准
编制组选取了9个代表性沥青样品(分别以K1、K2、K3、K4、K5、K6、K7、
K8、K9代表),分别由5家代表性实验室按照修订后标准方法进行了样品的垂
度测试,五家实验室包括中海油化工与新材料科学研究院(北京)有限公司、交
通运输部公路科学研究院、中石油燃料油有限责任公司研究院、江苏一诺路桥工
程检测有限公司、佛交科质监站(分别以A、B、C、D、E代表),5家实验室
分别进行了三次重复性试验,各实验室结果均满足试验重复性要求。按照方法中
规定的试验数据处理后的最终检测结果见表7。按照贝塞尔(Bessel)公式计算得到
试验的“再现性标准差”,按照95%的置信区间,计算得到该试验方法的再现性限
为3mm。
6
表7新标准方法下的垂度再现性检测结果
平均
2标准差
序号ABCDE方差SSr
值S
K195991041009398.1315.403.92
K2737871728174.9315.083.88
K3565558524953.939.753.124
K4504847455448.809.363.06
K5535759525154.479.273.04
K6394643454243.006.002.45
K7131320181515.807.762.79
3
K810136598.608.242.87
K9235202.402.641.62
方法的再现性要求设定为:“在不同实验室,由不同的操作者使用不同的设
备,按照相同的测试方法,对同一被测对象相互进行独立测试获得的实验结果,
垂度结果在0-40时,测得的结果与平均值的差值不超过3mm,垂度结果在40
以上时,测得的结果与平均值的差值不超过4mm。
4本标准与国内外现行标准对比
齐鲁石油化工公司胜利炼油厂1992年起草了《石油沥青垂度测定法》,该
标准等效采用了日本工业标准JISK2207-1980《石油沥青》中的垂度测定法,日
本标准分别于1996及2006年进行了修订,修订后标准依然采用垂直悬挂后的长
度变化方法进行垂度测定,然而针对于我国的《石油沥青垂度测定法》长时间未
修订。
随着国内石油沥青行业的快速发展,石油沥青产品品种及材料性能均更加广
泛,通过本项目的调研及标准使用过程发现,目前石油沥青垂度测定法已经无法
完全满足现有行业产品的检测需求,且原标准中对实验过程的要求较为简单,对
检测结果的精密度带来不利影响。
本次标准修订完成实施后将替代SH/T0424-92的《石油沥青垂度测定法》,
本标准与该标准的主要技术差异如下:
1)标准适用范围删除了软化点95℃以上的限制;(见1)
2)增加了术语和定义;(见3)
3)增加了不锈钢板表面光洁度的技术要求;(见5.1)
4)样品准备工作中增加了样品加热时间不应超过30min以上的要求。(见
7
6.1)
5)增加了精密度要求。(见9)
6)按照标准化工作导则要求对文件结构及表达进行了修改。
5与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
现行强制性国家标准中,没有石油沥青垂度测定方法。本标准修订后对其使
用范围进行了拓展,可广泛应用于电缆沥青及其他产品的垂度性能检测,拓展了
实验用设备材质、光洁度的要求,并对原料处理要求进行了明确,修订的主要目
的是提高标准检测结果的准确性,拓展方法适用产品范围,更加符合行业产品发
展需求。
6重大分歧意见的处理经过和依据;
暂无。
7贯彻标准的要求和措施建议
建议标准发布后,相关生产及检测单位严格按照本标准要求进行产品检测过
程控制。
8废止现行行业标准的建议
本标准实施后立即废止标准SH/T0424-92《石油沥青垂度测定法》。
9其他应予说明的事项
无。
8
ICS75.140
CCSE43
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0424—202×
代替SH/T0424-1992
石油沥青垂度测定法
Standardtestmethodfordrooplengthofpetroleumasphalt
点击此处添加与国际标准一致性程度的标识
(征求意见稿)
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XXXX-XX-XX发布
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