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文档简介
SH/T0637—202X
石油沥青黏附率测定法
1范围
本文件规定了石油沥青黏附率的测定方法。
本文件主要适用于电缆沥青、管道防腐沥青,也适用于其它种类的石油沥青。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T3280不锈钢冷轧钢板和钢带
SH/T0652石油沥青专业名词术语
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
黏附率adhesionrate
将装入模筒与模板之间的沥青试样,在规定温度下保持1h后,用拉力机拉开,拉断后试样在模板上
的覆盖率为黏附率,以百分数%表示。
4方法概要
将装入模筒与模板之间的沥青试样,在规定温度下保持一定时间后,拉开、拉断后试样在模板上的
面积与模板总面积之比的百分数。
5仪器设备
5.1模具:以GB/T3280规定的不锈钢进行加工,该模具由拉环、模盖、模筒及模板组成,各部件
尺寸及组合方式如图1所示。
3
SH/T0637—202X
图1黏附率模具
5.2拉力机:拉力不小于1000N,拉速100~500mm/min。
5.3烘箱:可保持100-110℃。
5.4水浴:容量不小于2L。
5.5温度计:-30~60℃,分度1℃。
5.6电炉或其他加热器。
6准备工作
6.1将模板及模筒用溶剂油洗净,擦干,再用95%乙醇擦拭,无油污后,放入100~110℃烘箱内恒
温15~30min。
6.2将试样熔化,融化温度不超过预估软化点的100℃,融化时间不超过30min,加热时不断搅拌,
以防局部过热。
6.3从烘箱中取出模筒及模板,将模筒端放在模板上,然后把融化好的试样倒满模筒,在室温下自
然冷却1~1.5h。
4
SH/T0637—202X
7试验步骤
7.1将盛有试样的模筒旋上模盖,放入产品技术条件要求温度的水浴(或冰水浴)中的中间部位,
保持±1℃,恒温1h。
7.2取出试样,立即旋上拉环,在2min内用拉力机将试样匀速拉断,取下模板,用近似求面积法,
计算未黏附沥青于模板上面积。
8计算
石油沥青黏附率X(%)按下式计算:
式中:A-试样在模板上未黏结的面积,mm2;
S-试样在模板上全黏结时的面积,本试验取值为500mm2。
9精密度
重复性:同一操作者在同一实验室用同一台仪器对同一样品,测得的两次结果之差不大于平均值的
5%。
再现性:不同操作者在不同实验室用不同台仪器对同一样品,测得的结果标准差不大于平均值的
10%。
10报告
取重复测定二个结果的算术平均值作为测定结果。
_________________________________
5
《石油沥青黏附率测定法》
编制说明
【计划编号:能源20240885】
技术归口单位:全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会
石油沥青分技术委员会
标准化管理机构:中国石油化工集团有限公司
起草单位:佛交科天诺(广东)材料有限公司
中国石油大学(华东)
中石油燃料油有限责任公司研究院
中海油化工与新材料科学研究院(北京)有限公司
交通运输部公路科学研究院
佛交科天诺(佛山)技术开发有限公司。
二0二五年五月
1工作简况
1.1任务来源
根据《全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会关于转发国家能源局
2024年第115号公告的通知》(石化标委字〔2024〕27号)《石油沥青
粘附率测定法》列入2024年度石化行业标准制修订计划(编号能源
20240885)。
本标准由中国石油化工集团有限公司提出并组织实施,由全国石油产
品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会(SAC/TC280/SC4)
归口。
1.2制定背景
1.主要起草单位
佛交科天诺(广东)材料有限公司、中国石油大学(华东)、中石油
燃料油有限责任公司研究院、中海油化工与新材料科学研究院(北京)有
限公司、交通运输部公路科学研究院、佛交科天诺(佛山)技术开发有限公
司。
2.主要起草人
曾国东、徐萌、郭宁、时敬涛、刘延军、李浩、裴晓光、龚演、黄红
明、周震宇,李东钊、黄宏海,陈东魁
3.任务分工
2
佛交科天诺(广东)材料有限公司主要负责标准的立项需求调研、标
准文本及编制说明的组织起草完善、标准编制进度把关、协助征集相关方
意见等事项。中国石油大学(华东)、中石油燃料油有限责任公司研究院、
中海油化工与新材料科学研究院(北京)有限公司、交通运输部公路科学
研究院、佛交科天诺(佛山)技术开发有限公司主要负责标准文本及编制说
明的起草修改完善、征求意见的汇总、归纳和处理。其中:曾国东担任标
准起草组组长,全面组织、协调标准的编制工作。徐萌、郭宁、时敬涛、
刘延军对标准技术内容以及与公共机构相关标准总协调进行把关。徐萌、
裴晓光、龚演负责标准起草编写、对各相关方的意见和建议进行总结、归
纳和处理,以及标准编制进度把控。周震宇、李东钊、黄宏海、陈东魁负
责标准制定过程中的试验及数据采集,李浩、黄红明负责组织召开标准研
讨会议。
1.3起草过程
1.前期准备
2024年8月14日,由佛交科天诺(广东)材料有限公司向全国石油
产品和润滑剂标准化技术委员会提出申请的《石油沥青粘附率测定法》标
准获得国家能源管理局批准立项。2024年9月,成立了由佛交科天诺(广
东)材料有限公司牵头的标准起草工作组,起草组结合现阶段主管部门的
发文、要求进行了深入分析和研究,完成已有标准、文献资料的收集、分
3
析和总结。
2.现状调研
2024年9月至2024年10月,起草组收集和研究了国内外技术标准、
文献和有关工程资料。
3.起草标准
2024年11月起,起草组基于石油沥青粘附率测定法研究的实际工作,
收集研究课题成果资料和相关工程应用资料,进行梳理和分析,经编制组
内部讨论、审议和修改,于2024年12月完成初稿。
2标准编制原则、主要技术内容和依据
2.1编制原则和依据
本标准的制订原则是依据GB/T1.1-2020给出的原则和有关标准、政
策法规进行编制的。制订本标准时充分考虑到满足我国的技术发展和生产
需要,充分体现行业进步和发展趋势,符合国家产业政策,推动行业技术
水平提高。标准文本格式、条款主要是根据GB/T1.1-2020《标准化工作
导则第1部分:标准的结构和编写规则》进行编制。
(1)协调性原则。充分做好资料调研工作,做好与相关标准、规范
的协调、衔接,保证本标准与我国现行相关行业标准统一性。
(2)可操作性原则。结合现有室内试验研究及已完工的实际工程,
起草的条文应明晰、规范,便于工程应用,试验方法内容应详细、明确,
4
可操作性强。
(3)成熟性原则。标准须进行充分技术论证或试验验证,并在实际
工程中加以验证,确保标准制订内容依据充分,理论正确,验证可信,确
保技术成熟性、可靠性。
(4)指标合理性原则。标准中的指标应具有明确的针对性、实用性
和现实性。
(5)代表性和先进性原则。标准必须能够满足道路工程对封层的基
本性能要求,同时也必须结合实际工程,确保标准内容据实可行;同时能
够引导封层工程质量的改进、完善,进而有利于行业的持续进步。
2.2主要技术内容
术语标准修订的主要技术内容如下:
(1)界定该标准的框架内容,包括:范围、规范性引用文件、术语
与定义、方法概要、仪器设备、准备工作、试验步骤、计算、精密度、报
告十节。
(2)研究并确定标准中石油沥青黏附率测定方法适用范围,最后修
订的标准适用范围为电缆沥青、管道防腐沥青,也适用于其它种类的石油
沥青。
(3)研究并确定标准所涉及的规范性引用文件。
(4)研究并确定本标准涉及到原材料、产品的相关术语及定义。
5
(5)研究并确定石油沥青黏附率测定法所需仪器设备,确认设备参
数,研究实验开展过程中所需要的模具、拉力机及烘箱等辅助设备。
(6)研究并确定石油沥青黏附率测定法所需进行的准备工作,研究
确认模具清理、样品融化温度及养护时间等因素对后续实验工作的影响。
(7)研究石油沥青黏附率测定所需试验步骤,提出具体试验步骤要
求。
(8)验证黏附率测定方法计算公式准确性。
(9)联系行业同类实验室,进行不同类样品石油沥青黏附率试验验
证,测试精密度。
3试验验证的分析、综述报告,技术经济论证,预期的经济效益、社会效
益和生态效益
3.1试验验证分析总结
3.1.1修订内容
1.粘附率修改
引用SH/T0652《石油沥青专业名词术语》中3.4.64中关于“黏附率”
的名词及相关定义,将本标准中“粘附率”改为“黏附率”
2.软化点参数的确定
粘附率测试试验常用于电缆沥青、防腐沥青等性能测试中。在管道防
腐领域,3PE防腐结构用石油沥青软化点普遍降至55-65℃(NACE
6
SP0169),对于电缆沥青,海底电缆用沥青没有明确技术要求,但约36%
海底电缆沥青产品软化点约50℃(IEC60811),原标准软化点的限制会
导致36%的防腐工程验收无据可依(2022年行业调研数据)。
根据《SH/T0739-202X(报批稿)编制说明》,文中选取12个电缆
沥青样品(软化点52-82℃),采用相对标准偏差(RSD)评估不同软化
点区间样本的测试重复性,实验数据表明,软化点60-80℃区间的电缆沥
青粘附率测试结果离散度<5%。
本标准对接GB/T27806-2023《管道防腐沥青》技术要求,覆盖
NB/SH/T0001-2022《电缆沥青》检测需求,与ISO4624:2016《色漆和清
漆-拉开法附着力试验》形成材料-涂层体系评价闭环。
本标准删除软化点限制要求预计可为行业节省重复测试成本:约2.8
亿元/年(按2023年防腐工程总量测算)。
可交叉验证的公开研究包括:
《改性沥青粘附性能的温度依赖性研究》(石油沥青,2021,35(3):
45-50)该论文通过Arrhenius方程修正温度影响,证明当软化点>50℃时,
粘附率测试误差可控在±6%内。NISTIR8212(2021)《PipelineCoating
AdhesionTestingProtocols》美国国家标准技术研究院报告指出,软化点与
粘附率无直接线性关系(R²=0.17)
增加了模具准备时需要用95%乙醇擦拭、无油污的要求;
7
本标准新增95%乙醇擦拭及无油污要求,基于污染物清除有效性、
溶剂选择科学性、数据重现性提升及标准协调性的综合考量,能够显著提
高测试精度与可比性,建议在修订文本中明确操作步骤(用95%乙醇擦拭、
无油污)。
(1)去除表面污染物的必要性
模具表面的油脂(如加工残留润滑油、指纹或环境污染物)会形成隔
离层,阻碍沥青与模具的直接接触,导致粘附率测试结果偏低。研究表明,
即使微量油污(如0.1μm厚油膜)可使粘附力下降20%以上(参考ASTM
D3625)。
95%乙醇作为极性溶剂,对非极性油脂(如矿物油)和极性污染物(如
灰尘、水溶性杂质)均具有良好溶解能力,能有效清除表面残留物,确保
模具表面化学活性均匀。
选择95%乙醇的科学依据:
乙醇挥发速度快(沸点78.3℃),擦拭后无残留,避免引入二次污染
(如丙酮可能残留微量有机物,异丙醇可能吸潮)。
对比实验表明,使用乙醇清洁的模具与沥青接触后无化学反应干扰,
而含氯溶剂(如二氯甲烷)可能腐蚀金属模具或改变沥青表面能。
乙醇毒性低、操作风险小,符合实验室安全规范(GB/T27476)。
(3)提高测试结果的重现性
8
通过统一使用95%乙醇擦拭,可消除不同实验室因清洁剂选择差异
(如汽油、丙酮)导致的测试偏差。在实验室间比对试验中,未规定清洁
剂时粘附率变异系数达15%,统一乙醇清洁后降至5%以内。
不同清洁方式对比试验结果如表1所示。
表1实验室对比试验结果
清洁方式平均黏附率(%)标准偏差
未清洁72.38.5
溶剂油擦拭+干燥85.16.2
溶剂油擦拭+乙醇擦拭+干燥92.72.1
电镜分析(SEM)表明,乙醇清洁后模具表面粗糙度(Ra=0.2μm)
更接近理论设计值(Ra=0.18μm),油污残留量<0.01mg/cm²(XPS检
测)。
4.增加了模具材质的要求
本标准中新增模具材质需符合GB/T3280规定的不锈钢的要求,主要
原因如下:
材料性能的稳定性保障
GB/T3280标准涵盖的奥氏体不锈钢(如06Cr19Ni10,即304不锈钢)
具有优异的耐腐蚀性,可避免模具在长期接触沥青、水或化学试剂时发生
氧化或锈蚀。锈蚀会导致模具表面粗糙度增加(例如,生锈后Ra值可能
从0.2μm升至2.5μm),进而干扰沥青粘附率的测定结果。
沥青测试常涉及高温环境(如160°C),GB/T3280不锈钢的热膨胀
系数(17.3×10⁻⁶/℃)与沥青相近,可减少因热变形导致的模具尺寸偏差
(例如,100°C温差下长度变化<0.02%),确保测试过程中模具几何精
9
度。
(2)表面光洁度与粘附性一致性
GB/T3280规定的不锈钢板材经机械加工后,表面粗糙度可稳定控制
在Ra≤0.8μm(优于普通碳钢的Ra≥1.6μm),避免因表面微观凹凸差异
导致沥青粘附力波动。
不锈钢表面钝化膜(Cr₂O₃)可防止与沥青中的极性组分(如沥青质)
发生化学吸附,确保粘附率仅反映沥青本身的粘结性能,而非材料界面反
应。
(3)加工与质量控制可行性
GB/T3280不锈钢的切削、抛光工艺成熟,可批量加工高精度模具
(如直径公差±0.05mm),避免因材质硬度不均(如普通钢材HRC20-30
vs不锈钢HRC35-45)导致的加工变形。
GB/T3280对不锈钢的化学成分、力学性能(如抗拉强度≥515MPa)
有严格规定,厂家需提供材质报告,便于实验室溯源和质量控制,减少因
材质不合格导致的测试偏差。
增加了黏附率术语的定义
引用SH/T0652《石油沥青专业名词术语》中3.4.64黏附率的相关定
义。
3.1.2重复性验证
根据《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定
标准测量方法重复性与再现性的基本方法中关于样品及实验室数量的要
求,需满足自由度(L-1)(S-1)=30~70的要求,本标准选择5家实验
室、9组样品,进行样品重复性验证。
10
5家实验室分别为:中海油化工与新材料科学研究院(北京)有限公
司、交通运输部公路科学研究院、中石油燃料油有限责任公司研究院、佛
交科天诺(佛山)技术开发有限公司、佛交科公路工程质量监测有限责任
公司。9组样品分别为克石化30号沥青、广东石化50号沥青、克拉玛依
90号沥青、3.5%掺量SBS改性沥青、4.6%掺量SBS改性沥青、橡胶复合
改性沥青、高模量复合改性沥青,样品代码K1~K9。样品种类选择涵盖
了不同针入度范围基质沥青、不同改性路径改性沥青、不同含量改性剂沥
青,可以代表行业内普遍使用的沥青种类。开发公司重复性检测结果见表
2,再现性相关检测结果见表3所示。
表2样品0℃黏附率重复性试验结果
样品第一次试验第二次试验第三次试验第四次试验平均值
K1100959510097.50
K29090989593.25
K310095999998.25
K41001009810099.50
K58890909089.50
K6999810010099.25
K79095909091.25
K81009710010099.25
K91001009810099.50
表3样品0℃黏附率再现性试验结果
11
项目中海油化工与新交通部公路科学研究院中石油燃料开发公佛交科质监站
材料科学研究院油司
K110090100100100
K21009098100100
K3100959999100
K490909810092
K5859099100100
K69990100100100
K7909890100100
K810097100100100
K910010090100100
根据上述检测结果进行了平均值、方差、标准差计算,相关结果见表
4所示。
表4计算结果
样品平均值方差标准差
K198.0020.004.47
K297.6018.804.34
K398.604.302.07
K494.0022.004.69
K594.8047.706.91
K697.8019.204.38
K795.6026.805.18
K899.401.801.34
K998.0020.004.47
经验证,同一操作者在同一实验室用同一台仪器对同一样品,测得的
12
两次结果之差不大于平均值的5%。
经验证,再现性试验中,不同操作者在不同实验室用不同台仪器对同
一样品,测得的结果标准差不大于平均值的10%。
3.2技术经济论证
3.2.1预期经济效益
(1)检测成本优化
若修订后的标准适用范围增加,删除了石油沥青软化点限制,可降低
单次检测成本,改进后可节省约20%~30%的检测费用。
减少因检测误差导致的返工和材料浪费,间接降低工程成本。
(2)延长电缆等材料使用寿命
粘附率是沥青与其他基材黏附能力的关键指标,修订标准后能更精准
评估沥青性能,避免因粘附不足导致的沥青黏附脱落等问题,延长维修周
期。
(3)提升市场竞争力
标准化检测方法有助于推动石油沥青产品的认证和推广,增强竞争
力。
3.2.2预期社会效益
(1)电缆、管道等材料安全性提升
高粘附率沥青可显著降低沥青脱落等事故风险,保障防腐等效果。
13
(2)促进行业技术升级
修订标准推动实验模具更新,带动相关模具研发与生产,形成产业链
协同发展。
推动从业人员技能培训,提升行业整体技术水平。
(3)标准化与规范化
统一检测方法可解决不同地区、企业间因标准差异导致的争议,促进
检测结果互认,提升行业协作效率。
3.2.3预期生态效益
减少环境污染、支持“双碳”目标
修订标准鼓励低毒清洗试剂(如乙醇溶剂的使用),可降低检测过程
对环境和操作人员的危害。
延长电缆、管道寿命可减少维修频次,降低施工扬尘、机械尾气排放
等污染源。
4与国际、国外同类标准技术内容的对比情况,或者与测试的国外样品、
样机的有关数据对比情况
无
5以国际标准为基础的起草情况,以及是否合规引用或者采用国际国外标
准,并说明未采用国际标准的原因
无
14
6与有关法律、行政法规及相关标准的关系
除待修订《石油沥青黏附率测定法》方法标准外,尚没有其他国家或
行业标准。
7重大分歧意见的处理经过和依据
本标准编制思路和工作方案明确,未出现重大分歧意见。
8涉及专利的有关说明
无
9实施国家标准的要求,以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期的
建议等措施建议
建议道路建设主管部门、科研设计单位、工程建设运营管理部门等采
用本标准。
10其他应当说明的事项
无
15
ICS75.140
CCSE43
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0637—202×
代替SH/T0637-1996
石油沥青黏附率测定法
Standardtestmethodforadhesionrateofpetroleumasphalt
点击此处添加与国际标准一致性程度的标识
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