T-NAIA 0414-2025 水质 双酚A和烷基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法

团体T/NAIAI 1 1 1 1 1 3 3 4 7 8 9 9 10 11本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》本文件规定了采用气相色谱-质谱法测定水中双酚A和烷基酚类化酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T33087-2016仪器分析用高纯水在酸性条件下（pH约为1~2），用固相萃取方法提取水样中的双酚A和烷基酚类化合物，经除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，）：）：5.3氯化钠（NaCl）：优级纯。400℃下灼烧4h25.4无水硫酸钠（Na2SO4优级纯。于650℃下灼烧4h，冷5.5衍生试剂：N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA），含1%的三甲基氯烷）：）：）：酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-已基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-叔基酚和4-壬基酚，也可用标准物质进行配制，贮备液于4准确移取1.00mL替代物使用液I（5.21）于10mL容量瓶中，用丙酮（5.9）定容至刻度，4℃3备液（5.18）于10mL容量瓶中，用丙酮（5.9）定容至刻度，4℃以下冷藏、密封、避光保存，），4液（5.12）调节样品pH值至1~2，样品中含余氯时，应加入硫代硫酸钠（5.2），使样品中硫代硫酸钠的浓度为80mg/L，样品应充满样品瓶并加盖密分析，应在4℃以下冷藏、避光保存，7d内完成萃取，3至近干，依次用5mL丙酮（5.9）和10mL二氯甲烷（5.7）以1mL/min的流速洗脱固相萃取柱或浸泡洗脱固相萃取盘，收集洗脱液，在洗脱液中加入1mL~2mL正己烷（5.10），经无水硫酸钠（5.4）脱水，用浓缩装置（6.5）浓缩硅胶柱（5.27），在浓缩液（7.2.1.1或7.2.1.2）中添加正己烷（5.10）至1mL，将正己烧溶液加入硅胶柱，用10mL正己烷（5.10）淋洗，弃去淋洗液，用10mL丙酮－正己烷混合溶剂（5.11）洗脱，收集洗脱液，用浓缩装置（6.5）浓缩到将浓缩液（7.2.1）转移至1mL容量瓶（6.9）中，用少量二氯甲烷（5.7）洗涤浓缩瓶，将洗1——23456789—————6按照仪器参考分析条件（8.1）进行保留时间窗的确定，4-支链壬成，根据第一个同分异构体的峰开始时间确定4-支链壬基酚的容量瓶中，再分别加入100μL内标物使用液（5.24）和100μL衍生试剂（5.5）使用二定容至1.0mL，配制至少5个浓度点的标准系列，低浓度标准系列中目标物的质量浓度分别为5.0内标浓度均为100µg/L，室温衍生1h，按照仪器参考分析条件（8.1），由 ρIS——标准系列中内标物的质量浓度，μg/L； ................................................以目标化合物和相对应内标的峰面积比为纵坐标，浓度比为横坐标，建立324567991881—萘-d8（内标物）；2—4-叔丁基苯酚-；3—4-丁酚；7—4-庚基苯酚；8—4-支链壬基）；）；）；通过样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间、质谱图、碎片离子质荷比及其丰度信息样品中目标化合物的保留时间与标准溶液中的保留时间的相对偏差应控制在±3化合物标准质谱图中相对丰度高于30%所有离子应在样品质谱图中存在，样品质谱图和标根据平均相对响应因子或校准曲线，以内标法定量。4-支链壬基酚采取手动定总量的方式，8p（3）ρIS——内标物的质量浓度，μg/L；ρ1——由校准曲线得到的试样中目标化合物的质量浓度，μgμg/L~0.305μg/L、0.098μg/L~0.151μg/L：再现性限范围分别为0.350μg/L~0.526μg/L、0.098实验室间比对分别对双酚A和烷基酚加标浓度为0.200μg9別(65.0±37.6)%~(75.0±26.6)加标回收率范围分别为69%~114%、51.6別(73.5±24.2)%~(95.0%±25.6)%每20个样品或每批（不超过20个样品）应至少分析一个实验室空白，测定结果中目标物浓度校准曲线至少需5个浓度系列，初始校准曲线相关系数应≥0.每测定20个样品或每批（不超过20个样品）需测定一个标准曲线中间点浓度的标准溶液，测定值与初始标准曲线该点浓度的相对误差应在±20%以内，否则应查找原因或重新建立标准曲线。每批样品（不超过20个样品）应至少测定一对平行样，平行双样测定结果的相对偏差应≤每批样品（不超过20个样品）应至少测定1个基体加标样品，其加标样品回收率控制范围为固相萃取法中替代物的回收率范围应控制在60%~130%;固相萃取法中替代物的回收率范围实验中产生的所有废液和废物应分类收集，置于密闭容器中集中保管，粘贴明显标识，委托附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限表A方法检出限和测定下限12酚3456酚78酚4-nony