CN119403796A 用于通过酯交换制备丙烯酸丙酮缩甘油的方法 （巴斯夫欧洲公司）

2024.12.23PCT/EP2023/0670302023.06.22WO2023/247725EN2023.12.28用于通过酯交换制备丙烯酸丙酮缩甘油的一种用于通过使丙烯酸乙酯与丙酮缩甘油方法包括以下步骤：(i)在包含钛(IV)或锆(IV)件下操作的蒸馏塔连续蒸馏出并冷凝含有丙烯酸乙酯和乙醇的共沸混合物，其中步骤(i)和乙酯稀释所冷凝的共沸混合物并使用该混合物21.一种用于通过使丙烯酸乙酯与丙酮缩甘油进行酯交换来制备丙烯酸丙酮缩甘油的(ii)通过在回流条件下操作的蒸馏塔连续蒸馏出并冷凝含有丙烯酸乙酯和乙醇的共和80℃至105℃的温度下进行。(iii)当达到≥95％的丙酮缩甘油转化率时，在蒸发条件下从产物混合物中蒸发未反6.如权利要求5所述的方法，其中，当达到≥97％的丙酮缩甘油转化率时，进行步骤34[0001]本发明涉及用于通过丙酮缩甘油(solketal)与丙烯酸乙酯的酯交换来制备丙烯墨配制品中非常高的固化速度和在各种基材如塑料膜夹套反应器中，添加丙烯酸乙酯(2650g)、MeHQ(1.36g)、吩噻嗪(136mg)和丙酮缩甘油80℃的浴温下蒸馏出水和丙烯酸乙酯。在过滤之后以1670g产量和96％纯度(GC面积％)获二氧戊环4基)甲醇)的酯交换来制备丙烯酸丙酮缩甘油的方法，其中反应时间或间歇时[0008]该目的通过一种用于通过使丙烯酸乙酯与丙酮缩甘油进行酯交换来制备丙烯酸[0009](i)在包含钛(IV)或锆(IV)的催化剂和稳定剂的存在下，在作为共沸剂与乙醇形[0010](ii)通过在回流条件下操作的蒸馏塔连续蒸馏出并冷凝含有丙烯酸乙酯和乙醇5醇的所冷凝的共沸混合物，并且一旦反应混合物开始沸腾就使用该混合物作为塔的回流填充馏出物收集容器并在该容器中将从蒸馏塔的顶部排出的所冷凝的共沸混合物与丙烯[0018]丙烯酸乙酯与丙酮缩甘油的反应在包含钛(IV)或锆(IV)的催化剂的存在下进[0019]丙烯酸乙酯与丙酮缩甘油的反应另外在一种或多种稳定剂(聚合抑制剂)的存在6[0026]催化剂以基于所使用的丙酮缩甘油的量0.1至10mol一％的浓度、优选地0.1至[0035](iii)当达到≥95％的丙酮缩甘油转化率时，在蒸发条件下从产物混合物中蒸发7[0042]包含丙烯酸丙酮缩甘油和催化剂的产物混合物可以通过后续步骤(v)至(vii)进[0047]该蒸馏(vi)通常在40℃至100℃、优选地60℃至100℃的温度和2至700毫巴的可变压力下进行。蒸馏去除可以例如在减压下在具有夹套加热盘管和/或内部加热盘管的搅拌过滤，可以使用任何本身已知的过滤方法和装置，例如在Ullmann'sEncyclopediaofIndustrialChemistry，7thed.，2013ElectronicRelease，chapter：Filtration，IndustrialChemistry，7thed.，2013ElectronicRelease，chapter：Centrifuges，[0054]所有工艺模拟研究都是用CHEMADIS进行的，CHEMADIS是巴斯夫公司(BASFSE)的[0056]在具有三级交叉臂搅拌器，顶部装有具有10个理论级的塔(Koch_GlitschIMTP用15ppmMEHQ稳定的4386kg)和464kg的内部再循环流(50wt._％丙烯酸乙酯，其余为乙8[0058]在具有三级交叉臂搅拌器，顶部装有具有10个理论级的塔(Koch_GlitschIMTP用15ppmMEHQ稳定的4386kg)和464kg的内部再循环流(50wt._％丙烯酸乙酯，其余为乙实例1多5h的时间内以97％的纯度获得了相同[0060]在具有三级交叉臂搅拌器，顶部装有具有10个理论级的塔(Koch_GlitschIMTP用15ppmMEHQ稳定的4386kg)和464kg的内部再循环流(50wt._％丙烯酸乙酯，其余为乙9