CN119403861A 碳化硅纤维的制造方法 （株式会社吴羽）

2024.12.16PCT/JP2022/0413112022.11.07WO2024/004230JA2024.01.04法少的工序数制造碳化硅纤维制造用聚碳硅烷聚碳硅烷的制造方法包括合成重均分子量为9000以上的聚碳硅烷的聚碳硅烷合成工序，其2将所述聚碳硅烷冷却而返回到所述原料中，在所述第一温度下所述碳化硅纤维的制造方法不包括如下工序：从通过所述聚碳硅在所述聚碳硅烷合成工序中，合成作为支化程度的指标的下述式(1)所示的键合指数CH3CH23[0003]在专利文献2中公开了超耐热性碳化硅纤维及其制造方法，记载了以环状聚硅烷[0004]在专利文献3中公开了陶瓷成型体的制造方法，记载了以聚硅烷为原料的利用高[0012]本发明是鉴于上述问题点而完成的，其目的在于提供一种在利用液相_气相热解用液相_气相热解缩合法的聚碳硅烷的制造方法中，能够以比以往的制造方法少的工序数[0015]本发明的一个方案的碳化硅纤维制造用聚碳硅烷的制造方法包括合成重均分子[0016]本发明的一个方案的碳化硅纤维的制造方法包括如下工4包括从通过所述聚碳硅烷合成工序合成的聚碳硅烷中去除低分子量的聚碳硅烷来调整分能够以比以往的制造方法少的工序数制造碳化硅纤[0020]图2是表示聚碳硅烷的熔融行为和通过1000℃下的烧成而得到的SiC纤维的拉伸所述聚碳硅烷合成工序包括如下处理：将包含环状硅烷化合物的原料在第一温度下加热，方法制造的聚碳硅烷具有在制造碳化硅纤维的过程中在烧成时纤维不易熔接的特征。因用液相气相热解缩合法的聚碳硅烷的制造方法中，能够以比以往的制造方法少的工序数5且通过环状硅烷化合物的升华或从液化起的气化也产[0029]在本发明的一个方案的聚碳硅烷的制造方法中，环状硅烷化合物是以骨架仅由烷。[0030]聚碳硅烷合成工序中使用的环状硅烷化合物的量可以根据合成聚碳硅烷的装置[0031]第二加热处理是将在第一加热处理中生成的气相在比第一温度高的第二温度下6聚碳硅烷的作为支化程度的指标的下述式(1)所示的键合指XC是分别将伯碳原子、仲碳原子、叔碳原子以及季碳原子的重3_CH3的支化是指左侧记载的碳原子与除氢原子以外的原子键合的部分和右侧记载的CH3CH27[0061]季碳原子的重量%=[0067]伯碳的氢原子的重量%=[0070]仲碳的氢原子的重量%=[0073]叔碳的氢原子的重量%=8SiH3SiH2SiH以及YSi详细地如下述式[0087]伯硅原子的重量%=[0090]仲硅原子的重量%=[0093]叔硅原子的重量%=[0096]季硅原子的重量%=9选为聚碳硅烷活跃地高分子量化和交联的500℃以上，进一步优选为从聚碳硅烷向碳化硅的热解活跃地发生的600℃以上。[0108]本发明的一个方案的制造方法也可以包括除了聚碳硅烷合成工序之外的其他工[0121]干式纺丝溶液的粘度可以由本领域技术人员根据纺丝装~19.0的聚碳硅烷纤维。[0127]弹性模量是通过将所得到的拉伸强度除以拉伸试验时相对于标距的伸长率而计括从通过所述聚碳硅烷合成工序合成的聚碳硅烷中去除低分子量的聚碳硅烷来调整分子合成作为支化程度的指标的下述式(1)所示的键合指数为2.52以上的聚XC是分别将伯碳原子、仲碳原子、叔碳原子以及季碳原子的重未记载制造商的试剂和装置使用本技术领域中通常使[0148]将聚二甲基硅烷(PDMS)代替DMCHS加入液相反应容器中，[0161]将去除了不溶成分的PCS以使25℃下的纺丝液粘度为16～25Pa·s的方式溶解于[0166]还得到了将实施例1和参考例1的PCS的生丝在最高温度变更为1400℃的条件下烧[0169]将实施例1～2和比较例1～2的PCS分别填充到玻璃管中，对管内进行氩气置换并硫分析装置CS844型装置进行测定，氢原子的元素分析值使用PerkinElmer公司制SeriesH_NMR分析)上的氢(_SiH<)的信号，将1.0～0ppm的信号作为来自伯碳上的氢(CH3_)的[0195]聚碳硅烷合成工序中的产率是将从液相反应容器获取的PCS重量除以装入反应容[0196]分子量调整后的PCS产率是将进行分子量调整后接着去除不溶成分后得到的PCS[0197]烧成工序中的陶瓷产率是将烧成后的SiC纤维的重量除以装入烧成装置中的生丝[0204]弹性模量通过将所得到的拉伸强度除以拉伸试验时相对于标距的伸长率而计算分子量调整和不溶成分去除工序后的PCS的评价结果示于表3，将纺丝后的PCS纤维的评价[0216]由表2～5和图3可知，通过本发明的一个方案的聚碳硅烷的制造方法制造的聚碳