CN119409551A 一种间三联苯类化合物的连续化合成方法及装置 （广东工业大学）

一种间三联苯类化合物的连续化合成方法解决了高活性格氏试剂在间歇条件下多个基元2所述进料液A中碘苯类化合物的浓度为0.65_1.3mol/L；所述进料液B中异丙基氯化所述芳基格氏试剂溶液的浓度为0.5_2.0mol/L；步骤S1所述碘苯类化合物和步骤S2所述芳基格氏试剂的投料摩尔量比为1:2.1物具有如下式Ⅳ所示结构：;S2所述芳基格氏试剂溶液为芳基格氏试剂的四氢呋4.一种实现权利要求1所述的间三联苯类化合物的连续化合成方法的装置，其特征在得中间产物1与进料液C中的部分芳基格氏试剂进行一次加成反应，所得中间产物2继续发生二次消除反应，所得中间产物3与进料液C中剩余的芳基格氏试剂继续发生二次加成反3所述中间产物1具有如下式Ⅴ所示结构，中间产物2具有如下式W所示结。5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述45骤S2所述芳基格氏试剂的投料摩尔量比为1:2.1_6器与第一微反应器以管道连接，第三进料泵和第一微反应器分别与第二混合器以管道相溶液继续流入第二微反应器中，加热第二微反应器至80_100℃,反应液D发生一次消除反[0024]所述中间产物1具有如下式Ⅴ所示结构，中间产物2具有如下式W所示结构，中间。7[0042]2.以下实施例中实现间三联苯类化合8溶液继续流入第二微反应器中，加热第二微反应器至80_100℃,反应液D发生一次消除反[0045]所述中间产物1具有如下式Ⅴ所示结构，中间产物2具有如下式W所示结构，中间。。9一微反应器流出后进入第二混合器，而进料液C由第三进料泵进料进入第二混合器中与反液D发生一次消除反应，所得中间产物1与进料液C中的部分芳基格氏试剂进行一次加成反143.71,139.80,128.97,128.04,127.26,124.89,[0090]进料液C中苯基氯化镁的浓度为0.5mol[0101]目标产物B产率为88白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表NMR(101MHz,Chloroform_d)δ153.87,149.77,146.22,138.12,132.10,123.98,116.72,115.13,60.60,52.83,21.80,19.03。[0104]目标产物C产率为92白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表CNMR121.91,120.58,34.31,30.46,24.35,24.08。[0107]目标产物D产率为87白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表8H).13CNMR(126MHz,Chloroform_d)δ1128.85,128.44,127.84,126.68,126.50,126.31,125.40,12[0110]目标产物E产率为81白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表128.48,128.36,127.21,126.50,126.04[0113]目标产物F产率为86白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表13CNMR(101MHz,121.92,35.14,31.65。[0116]目标产物G产率为79白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表[0119]目标产物H产率为90白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表13CNMR(101MHz,Chloroform_d)δ143.86,139.88,138.50,129.62,128.78,125.16,124.89,123.07,[0122]目标产物I产率为84白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表13CNMR(101MHz,Chloroform_d)δ160.11,143.57,141.24,130.03,129.14,124.96,123.26,119.75,113.47,113.03,[0125]目标产物J产率为85白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表[0128]目标产物K产率为88白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表CNMR(101MHz,Chloroform_d)δ159.67,143.23,132.34,128.28,127.90,123.95,123.24,114.37,5[0131]目标产物L产率为82白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表CNMR(126MHz,Chloroform_d)δ142.65,138.07,134.41,129.25,129.14,128.54,[0134]目标产物M产率为83白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表[0137]目标产物N产率为73白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表127.73,127.29,127.20,1[0143]目标产物P产率为86白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表[0144]以下通过实施例28_29制备目标产物Q_R，实施例28_29操[0149]目标产物Q产率为93白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表13CNMR(101MHz,Chloroform_d)δ141.9,141.3,129.3,128.9,1[0152]目标产物R产率为91白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表[0155]目标产物Q产率为87白色固体，HPLC纯度分析大于99%。对制得的产物进行表13CNMR(101MHz,Chloroform_d)δ141.9,141.3,129.3,128.9,127.5,127.4