CN119409732A 一种在有机相中反应制备六氯环三磷腈的方法 （山东旭锐新材股份有限公司）_第1页
CN119409732A 一种在有机相中反应制备六氯环三磷腈的方法 （山东旭锐新材股份有限公司）_第2页
CN119409732A 一种在有机相中反应制备六氯环三磷腈的方法 （山东旭锐新材股份有限公司）_第3页
CN119409732A 一种在有机相中反应制备六氯环三磷腈的方法 （山东旭锐新材股份有限公司）_第4页
CN119409732A 一种在有机相中反应制备六氯环三磷腈的方法 （山东旭锐新材股份有限公司）_第5页
已阅读5页，还剩20页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

一种在有机相中反应制备六氯环三磷腈的本发明提供一种在有机相中反应制备六氯本发明的在有机相中反应制备六氯环三磷腈的2所述后处理的方法为，所述六氯环三磷腈的萃取吡啶盐酸盐与氯化铵溶液中氯化胆碱/丙三醇深度共金属氯化物催化剂的添加量为五氯化磷总重量的134剂的摩尔用量约为PCl5摩尔量的0.5%控制回流温度为125_。。5后将所得六氯环三磷腈粗品进一步溶解于有机溶剂中，重结晶得到高纯度的六氯环三磷6所述后处理的方法为，所述六氯环三磷腈的萃取溶剂溶液经蒸馏脱除萃取溶剂金属氯化物催化剂的添加量为五氯化磷总重量的17度共熔溶剂分批次进行滴加投料；通过采用氯化胆碱/丙三醇深度共熔溶剂和吡啶盐酸盐有氯化铵的氯化胆碱/丙三醇深度共熔溶剂能够有效减少副产物线性磷腈和大环磷腈的高反应稳定性，制得的六氯环三磷腈的纯度高，收率高；其收率可达87.3%，纯度可达8。液再进一步稳定后停止反应，制备得到氯化胆碱/丙三醇深度共熔溶剂（ChCl/Glycerol9。且下层含有的中间体在回收套用进行合成六氯环三磷腈的过程中可继[0048]优选的，吡啶盐酸盐与氯化铵溶液中氯化胆碱/丙三醇深度共熔溶剂的重量比为。氯化胆碱/丙三醇深度共熔溶剂和吡啶盐酸盐的混合溶剂为五氯化磷和氯化铵提供反应环应时间；同时，分批次滴加氯化铵溶液（即溶解有氯化铵的氯化胆碱/丙三醇深度共熔溶[0054]所述合成六氯环三磷腈中，先采用氯化胆碱/丙三醇深度共熔溶剂溶解研磨后的促进反应的正向进行；另一方面可以作为反应溶剂，与氯化胆碱/丙三醇深度共熔溶剂配回收下层萃取溶剂，上层经蒸馏去除大部分石油醚后，蒸馏浓缩结晶，得到纯度不低于称量50g浓度为98wt%的浓硫酸倒入恒压滴液漏斗中，再称量100g稀盐酸（浓度下层含有的中间体在回收套用进行合成六氯环三磷腈的过程中可继续参与反应。经试验，吡啶盐酸盐与氯化铵溶液中氯化胆碱/丙三醇深度共三磷腈湿料；六氯环三磷腈湿料经干燥后，制得纯度为99.6wt%的六氯环三磷腈，收率升温至130℃,再次滴加1/3质量用量的氯化铵溶液，保温搅拌反应2h；最后滴加剩余用量后续的后处理步骤；下层为吡啶盐酸盐和其余中间体溶液，分出后可回收套用至合成合成六氯环三磷腈步骤中，继续进行六氯环三磷腈的合成，其不仅充分回用下层中的吡啶盐酸盐，且下层含有的中间体在回收套用进行合成六氯环三磷腈的过程中可继续参与反应试验，所述吡啶盐酸盐和其余中间体溶液进行10次循环套用后，最终制备的六氯环三磷腈吡啶盐酸盐与氯化铵溶液中氯化胆碱/丙三醇深度共三磷腈湿料；六氯环三磷腈湿料经干燥后，制得纯度为99.6wt%的六氯环三磷腈，收率下层含有的中间体在回收套用进行合成六氯环三磷腈的过程中可继续参与反应。经试验，吡啶盐酸盐与氯化铵溶液中氯化胆碱/丙三醇深度共熔三磷腈湿料；六氯环三磷腈湿料经干燥后，制得纯度为99.8wt%的六氯环

人人文库> 全部分类> 行业资料 > 信息产业

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论